石墨烯材料微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）DB23／T 2314—2019.pdf

DB23/T 23142019IICS29.050 Q 51 DB23 黑龙江省地方标准 DB23/T 23142019 石墨烯材料 微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）报批稿 2019-03-19发布 2019-04-18实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 DB23/T 23142019II目次 前言.1范围.1 2规范性引用文件.1 3术语和定义.1 4方法提要.2 5试剂及材料.2 6仪器.3 7取样和制样.4 8分析步骤.4 9分析结果的表述.6 10精密度.6 11检出限.6 DB23/T 23142019III前言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 本标准主要起草人：冯帆、张建刚、马庆、陈士山 本标准首次发布。DB23/T 231420191石墨烯材料微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围 本标准规定了电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定石墨烯材料中镍、铁、铬、铜、钠、镁、锌、锰、钙等元素含量的方法。测定范围如表1。表1 测定范围 待测元素 含量范围/(mg/kg)镍 0.0050.06 铁 0.176.7 铬 0.00800.42 铜 0.052.5 钠 0.10100 铝 3.5124 镁 0.1775 锌 0.12.4 锰 0.012.56 钙 0.125 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3521 石墨化学分析方法 T/CGIA 001 石墨烯材料的术语和代号 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 JJG（教委）015 电感耦等离子体原子发射光谱仪计量检定规程 JJG 768 发射光谱仪检定规程 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 GB/T 22427.1-2008 淀粉灰分测定 GB/T 5009.3-2016 食品中水分的测定方法 3术语和定义 DB23/T 231420192T/CGIA 001中界定的术语和定义适用于本标准 4方法提要 试样处理后，用酸液溶解或微波消解处理并稀释至确定容积，随后将试样溶液雾化并引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，从标准曲线上确定其含量。5试剂及材料 本标准中所用水应符合GB/T 6682中二级的要求。所用试剂的纯度均为优级纯或纯化至优级纯级别。5.1试剂 5.1.1浓硝酸，质量分数65%。5.1.2氩气，纯度99.999%。5.1.3硝酸溶液，体积分数5%。5.1.4浓盐酸，质量分数36%5.1.5镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的标准溶液：浓度均为1000g/mL，在有效期内可保存1年。5.2标准溶液 吸取标准溶液（5.1.5）5.0mL 于 100 mL 容量瓶中，加入 5.0mL 浓硝酸,用水定容，浓度为50.0g/mL。5.2.1标准使用溶液按下述方法配制 5.2.1.1镍标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的镍标准溶液。5.2.1.2铁标准使用溶液 吸取1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL标准使用液，分别放入50 mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的铁标准溶液。5.2.1.3铬标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的铬标准溶液。5.2.1.4铜标准使用溶液 DB23/T 231420193吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的铜标准溶液。5.2.1.5钠标准使用溶液 吸取0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL标准使用液，分别放入50 mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为5.0g/mL、10.0g/mL、15.0g/mL、20.0g/mL、30.0g/mL的钠标准溶液。5.2.1.6铝标准使用溶液 吸取1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50 mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的铝标准溶液。5.2.1.7镁标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的镁标准溶液。5.2.1.8锌标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的锌标准溶液。5.2.1.9锰标准使用溶液 吸取1.0 mL、2.0.mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液，分别放入50mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的锰标准溶液。5.2.1.10钙标准使用溶液 吸取1.0 mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0 mL标准使用液，分别放入50 mL容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL的钙标准溶液。6仪器 6.1常规设备器具 DB23/T 231420194无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T 22427.1-2008和GB/T 5009.3规定的A级。6.2全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）仪器参数及使用条件参照表4要求执行。6.3微波消解仪或等同性能的消解装置 配聚四氟乙烯（PTFE）耐高温压力密封消解罐（容积不大于60mL）工作温度不小于180。6.4高温炉 工作温度不低于1000，控温精度2。6.5铂金坩埚 体积30mL。7取样和制样 7.1实验室试样 按照GB/T13732粒度均匀散料抽样检验通则进行取制样。7.2干燥试样制备 充分混匀实验室试样，四分法取样，按照GB/T3521中3.2规定制备分析用样。8分析步骤 8.1试样量 称取0.2 g0.05g预干燥试样（6.2），精确到0.0001g。8.2测定次数 对同一干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。8.3空白试验和验证试验 8.3.1空白试验 随同试样分析做空白试验。8.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验。8.4试样分解 DB23/T 231420195称取0.2 g试样(精确至0.0001 g)于铂金坩埚中置于950高温炉中灰化2h后取出冷却到室温，加入3 mL硝酸（5.1.1），9 mL盐酸（5.1.4)于清洗干净的消解罐中摇匀拧紧样品盖，置于微波消解仪内消解，消解参考条件见表2。消解完后，冷却至室温，转入至250 mL容量瓶中，混匀定容。作为待测溶液。表2 微波消解参考条件 8.5仪器工作条件 8.5.1测定谱线 试样中镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙含量的测定谱线见表3 表3 各元素测定最佳谱线表 元素 波长 nm Ni 221.647；231.604 Fe 238.204；240.488；259.940；271.441 Cr 206.149；267.716 Cu 324.754；327.396 Na 589.592 Al 257.510；308.215；394.401；96.152 Mg 279.553；293.654 Zn 206.200；213.856 Mn 257.610；260.569；293.306 Ca 317.933；393.336 8.5.2测定参考条件 测定参考条件见表4。表4 各金属元素含量测定条件 仪器条件 条件 仪器条件 条件 射频功率 W 1150 雾化器/雾化室 高盐雾化器/同心雾化器 等离子体气流量 L/min 15.00 采样锥/截取锥 镍锥 载气流量 L/min 1.18 观测高度 mm 15 辅助气流量 L/min 0.50 溶液提升率 mL/min 0.6-2 8.6标准曲线的制定 步 骤 起始温度 目标温度 升温速率/min 功率 W 1 室温 180 20 1500 2 180 20min（保温）1500 DB23/T 231420196将5.2.1标准使用溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定相应的发射光谱强度，以相应元素浓度为横坐标，以相应值（光谱强度）为纵坐标，绘制标准曲线。8.7试样溶液测定 待仪器稳定后，按照表4仪器条件进行参数优化，将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，得到相应元素的信号响应值，根据标准曲线计算待测溶液中相应元素的浓度。9分析结果的表述 试样中待测元素含量按照式（1）计算：（1）mVk c c)(0 式中 试样中待测元素含量（mg/kg）；c 试样溶液中被测元素质量浓度（g/mL）；c0 试样空白溶液中被测元素质量浓度（g/mL）；V 试样定容体积（mL）；k 试样稀释倍数；m 试样称取质量（g）。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，含量小于 1mg/kg，结果保留两位有效数字；含量大于1mg/kg，结果保留三位有效数字。10精密度 样品中各元素含量大于1 mg/kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于1 mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%；小于 0.1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。11检出限 表 5 检出限 元素名称 Ni Fe Cr Cu Na Al Mg Zn Mn Ca 检出限g/mL 0.009 0.002 0.004 0.002 0.02 0.025 0.02 0.005 0.0005 0.003