不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定 电感耦合等离子体质谱法DB22／T 1991-2013.pdf

ICS 67.250 Y 68 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1991 2013 不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶 出量测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Pb，Cr，Ni，Cd，As in stainless steel food container and table wares ICP-MS 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1991 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。本标准起草人：王莹、张涛、戴欣、张雨桐、史艳宇、王伟、吴桐、王颖。DB22/T 1991 2013 1 不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定 电感耦合等离 子体质谱法 1 范围 本标准规定了不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本标准适用于不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的测定。本方法的检出限；砷：0.5 g/dm2，镉：0.2 g/dm2，铅：0.5 g/dm2，铬：0.5 g/dm2，镍：0.2 g/dm2。2 规范性引用文件 下 列文件对 于本 文件 的 应 用 是必 不 可少 的。凡是注日期 的 引 用 文件，仅所注日期 的 版 本适用于本 文 件。凡是 不 注日期 的 引 用 文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本 文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法 3 原理 试样经乙酸 溶 液煮沸 0.5 h后浸泡 24 h，浸泡液使 用电感耦合等离子体质谱 仪（ICP-MS）进行 测定，并 采 用标准 曲线 法 比较 定量。4 试剂与材料 除另有 规定 外，所 用 试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的 二级水。4.1 冰乙酸。4.2 乙酸 溶 液（4+96，V/V）：量 取冰乙酸（4.1）4 mL，用 水稀释至 100 mL。4.3 铅 元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.4 铬 元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.5 镍 元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.6 镉 元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.7 砷 元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.8 钪元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.9 锗元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.10 铟元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.11 铋元素 标准溶 液：1 000 mg/L。4.12 铅、铬、镍、镉、砷标准中 间液：分别移取 铅、铬、镍、镉、砷的标准溶 液（4.3-4.7）1.00 mL于 100 mL容量 瓶 中，分别 用 乙酸 溶 液（4.2）定容 配制成 10 mg/L的标准 使 用 液，储备 于 聚酯塑料瓶 中 保存。临 用 前，用 乙酸（4.2）将 铅、铬、镍、砷标准 使 用 液稀释到 1 mg/L，镉的标准 使 用 液稀释到 0.1 mg/L，供配制校 准用标准溶 液使 用。DB22/T 1991 2013 2 4.13 钪、锗、铟、铋混 合 内 标 使 用 液：分别移取钪、铟、铋 的 内 标标准溶 液（4.8-4.11）1.00 mL于100 mL容量 瓶 中，用 乙酸（4.2）稀释配制成 浓度 为 10 mg/L的 混 合 内 标溶 液，储备 于 聚酯塑料瓶 中 保 存。4.14 氩气：纯 度 99.999%。5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱 仪。5.2 可 调式 加 热板。6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 用 肥皂 水 洗刷 试样 表面污物，自来 水 冲洗干净，再 用 蒸馏 水 冲洗，晾干 备 用。6.1.2 器 型 规则，便 于测量 计算表面积 的食具容器，每批 取二件成 品，计算 浸泡 面积 并 注 入 水 测量容器容 积（以 容 积 的 2/34/5为 宜）。记 下 面积、容 积，把 水 倾去，滴干；器 型 不规则、容器 较 大或难以测量 计算表面积 的 制 品，可采 用 其 原材 料 或 取 同批 制 品 有 代表性 制 品 裁割一 定 铭记板块作 为试样，浸泡面积以总面积计，板材 的 总面积 不 要小 于 50 cm2，每批 取 三块，分别 放入 合适的 烧杯 中，加 浸泡液 的 量按 美平 方 厘米 2 mL计。如两面都在 浸泡液 中，总面积 应 乘以 2。把 煮沸 的 4%乙酸 倒入 成 品容器 或盛有 板材 的 烧杯 中，加 玻璃盖，小火 煮沸 0.5 h，取 下，补充 4%乙酸至 原 体 积，室 温放置 24 h。6.1.3 将浸泡液 搅拌 均 匀，移 入 聚乙 烯 瓶 中 保存，并 尽快 进行 测定。6.2 测定 6.2.1 仪器条件 根据 使 用 仪 器的 类型及待 测 元素，进行仪 器 调谐，选择 仪 器的 最 佳 工 作 条 件。铅、铬、镍、镉、砷的测定 同 位 素 选择 208Pb、52Cr、63Ni、111Cd、75As。以45Sc为 内 标 校 正 铬、镍，以 72Ge为 内 标 校 正 砷，以115In为 内 标 校 正 镉，以 209Bi为 内 标 校 正 铅。待 仪 器 稳 定 后 依次 测定标准 空白 溶 液、标准 系 列、样 品 空白 溶 液、样 品 浸泡 溶 液。仪 器 参考 工 作 条 件 见附录 A表 A.1。注：因萃 取液为乙酸 溶 液，实 验中 易 于 在 采样 锥上 产 生碳沉 积，应 增 加 采样 锥维护频率。6.2.2 工作曲线 移取 砷、镉、铅、铬、镍标准中 间液（4.12）于 100 mL容量 瓶 中，用 乙酸 溶 液（4.2）稀释 定容，按照下 表浓度 配制 标准工 作 液。绘 制 响 应 强 度-浓度 工 作 曲线。表 1 元素标准工作液浓度 元素 名称 标准 空白 溶 液/(g/L)标准 系 列 1/(g/L)标准 系 列 2/(g/L)标准 系 列 3/(g/L)标准 系 列 4/(g/L)铅 0.00 2.00 4.00 10.00 20.00 铬 0.00 50.00 100.00 250.00 500.00 镍 0.00 20.00 40.00 100.00 200.00 镉 0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 砷 0.00 2.00 4.00 10.00 20.00 DB22/T 1991 2013 3 6.2.3 溶出量的测定 在选择 的 最 佳 测定 条 件 下，测定 空白 溶 液 和 试样 溶 液 中 各 待 测 元素 的 丰 度 值，从 工 作 曲线 上直接查 得相 应元素 的 浓度。对 于 元素 含 量 超 出标准 曲线 浓度 范围 的 样 品，可 定量 稀释后 测定。当灵敏 度 不 足时，取试样液 一 定量 经 蒸 发、浓 缩、定容 后 再 进行 测定。7 结果计算 样 品中 萃 取液 中 待 测 元素 的 含 量按 式（1）计算：1000F CX=.(1)式 中：X 试样浸泡液 中测定 元素 的 含 量，单位 为 毫克 每平 方 分 米（mg/dm2）；C 测定的 试样浸泡液 的 浓度，单位 为 微克 每 升（g/L）；F 0.2，折 算 成 200mL/dm2浸泡 条 件 的 校 正系数。结果 保 留 两 位 有 效数字。8 精密度 8.1 元素 溶出量不 大 于 0.01 mg/dm2时，在 重复 性 条 件 下 获得 的 两 次独立 测定 结果 的 绝 对 值 不 得超过算 术 平 均 值 的 20%；8.2 元素 溶出量 大 于 0.01 mg/dm2时，在 重复 性 条 件 下 获得 的 两 次独立 测定 结果 的 绝 对 值 不 得超过 算术 平 均 值 的 10%。DB22/T 1991 2013 4 A A 附 录 A（资料性附录）电感耦合等离子体质谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件见表 A.1 表 A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 项目 工 作 参数 项目 工 作 参数 RF发射功率 1300 W 采样 模 式 全 定量 雾化 器 高盐 扫描 方 式 跳峰 雾化 室 温度 2 每 点停留时 间 0.1 0.5 s 炬管 2.5 mm中心 通道 测量 点/峰 3 采样 锥/截 取 锥 1.0/0.4 mmNi锥 重复次数 3 蠕动泵转 速 0.1 r/s 元素 积 分 时 间 0.3 1.5 s 分析室 真 空 度 2 10-4 质谱 计 数模 式 脉 冲/模 拟(P/A)冷却 气氩气 流速 12 L/min 质量 分 辨 率 0.65 0.8 amu 载 气氩气 流速 1.15 L/min 氧 化 物 1.5%采样 深 度 8.0 mm 双 电 荷 2%检测 模 式 He 氦 气 流 量 0.5 mL/min 项目 工 作 参数 项目 工 作 参数 RF发射功率 1300 W 采样 模 式 全 定量 _