材料热导率和热扩散系数的瞬态测量—脉冲法DB51／T 2434-2017.pdf

ICS 17.200.20 A 42 DB51 四川省地方标准 DB51/T 24342017 材料热导率和热扩散系数的瞬态测量脉冲法 2017-12-20发布 2018-01-01实施四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 24342017 I 目 次 前 言.II 引 言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 基本原理.2 5 测量装置.3 6 测量系统.4 7 测量.5 8 绝干材料导热系数和热扩散系数的测量.8 9 测量报告.8 附录 A（规范性附录）关于 B(y)函数的求解.10 附录 B（规范性附录）操作系统和数据处理.12 参考文献.13 DB51/T 24342017 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 规定的规则起草。本标准由四川省经济和信息化委员会提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准发布。本标准起草单位：西南科技大学。本标准参加起草单位：西南应用磁学研究所，深圳欣旺达股份有限公司 本标准主要起草人：陈昭栋、陈丕、霍冀川、黄鹤燕、郭宝刚、易勇、王哲、陈立、陈芬、罗浩。DB51/T 24342017 III 引 言 材料热物性的测量有稳态法和瞬态法之分。基于平衡态热力学理论的测量方法，称为稳态法。目前，国内外一般都采用稳态法测量材料的热导率。基于传热学理论的测量方法，称为瞬态法。它是在温度变化的过程中进行测量的，能同时测量材料的热导率、热扩散系数。在已知材料的密度时，可以计算材料的定压比热容，在已知热作用周期时，也能计算材料的蓄热系数。DB51/T 24342017 1 材料热导率和热扩散系数的瞬态测量-脉冲法 1 范围 本标准规范了采用平面热源，以恒定热流强度脉冲加热，瞬态测量固体材料热导率和热扩散系数的基本原理、计算公式、试件制备、测量装置、测量系统、操作系统和数据处理、测量操作要点以及测量结果的表达等方面的内容。本标准适合用于含湿状态或绝干状态下,在室温附近，测量保温绝热材料、导热材料等固体板材的热导率和热扩散系数，测试范围分别为0.01 Wm-1K-1 500 Wm-1K-1 和510-8 m2s-1 10-4 m2s-1。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 32064-2015 建筑用材料导热系数和热扩散系数瞬态平面热源测试法 GB/T 10294-2008 绝热材料稳态热阻及有关特性的测定-防护热板法 GB/T 4132-1996 绝热材料及相关术语 GJB 1485-92 材料物理性能测量方法的精密度、准确度和不确定度 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 材料的热物性 thermal properties of materials 包含材料的热导率（即导热系数），热扩散系数 a（即导温系数）,定压比热容pc 和蓄热系数 S等，为材料热物理性质的统称，简称材料的热物性。3.2 瞬态测量 transient measurement 根据传热学理论，在加热升温，或停止加热后的降温过程中，快速完成热测量，且测量系统无需实现或保持热平衡状态的一种测量方法。3.3 脉冲法 pulse method DB51/T 24342017 2 材料热物性的一种瞬态测量方法。指平面热源用恒定热流强度，在均匀无限大介质中，从0 的脉冲加热时间内，造成一定的温度升高。由于介质的传热，在温度降低的变化过程中，实现热物性测量的一种方法。3.4 均匀和无限大 uniform and infinite 均匀，指待测试件具有足够的尺度，从这个尺度看材料是均匀的；无限大，实际上只要求在热测量的时间内，热流前锋尚未达到待测试件边界的情况。3.5 热扩散系数 thermal diffusion coefficient 待测材料的热导率与密度和定压比热容的积的比值。表示材料的温度扩散性质，也称为导温系数。注：单位采用秒分之米平方 m2s-1。3.6 热导率 thermal conductivity 热流强度与温度梯度比值的负值。负号反映能量从高温向低温方向传递。表示材料的导热性质，也称导热系数。注：单位采用米开尔文分之瓦 Wm-1K-1。3.7 定压比热容 specifik heat capacity at constant preessure 在保持压力不变的条件下，单位质量的物体，温度升高1K，所需要供给的能量。表示材料吸收（或放出）能量与温度变化的比值。定压比热容：acp=，式中，为材料的密度。注：单位采用等千克开尔文分之余焦尔 1 1 K kg J。3.8 蓄热系数 heat storage conffcient 一定厚度的单一材料层，一侧受到谐波热作用时，表面温度将按同一周期波动，定义表面上的热流波幅与表面温度波幅之比为蓄热系数S，表示材料的蓄热能力。反映周期热作用下，材料表面温度升高（或降低）1时，1秒内，1m2表面积贮存（或释放）的热量。可以证明：a TSh204178.0=。式中，hT 为热作用周期，单位s。注：单位采用米平方开尔文分之瓦 Wm-1K-1。4 基本原理 本测量方法以一维半无限大传热模型的精确解，以及平面热源用恒定热流强度脉冲加热测量装置后，获得的热源表面降温过程的规律，导出)(y B 函数的测量表达式。然后用温升（或降）随时间变化DB51/T 24342017 3 的测量数据，计算)(y B 函数的测量值，再用此值代入)(y B 函数的定义式，反解出y函数的数值，实现对材料热物理性质的测量。5 测量装置 5.1 脉冲法瞬态测量装置的布置如图 1所示。图1 脉冲法测量装置的布置示意图 三块试件重叠放置。放置方式如图 1 所示：辅件 1 置底，主试件、辅件 1 之间有平面热源。主试件与平面热源上表面之间安置温差电偶 1。温差电偶 1的测温点，位于主试件下表面中央，测量热面(0,y,z)的温度变化；主试件、辅件 2 之间，安置温差电偶 2。温差电偶 2 的测温点，位于主试件上表面中央，测量冷面),(z y x 的温度变化。5.2 平面热源 5.2.1 平面热源置于)0(z y、平面，为测量装置的加热元件。5.2.2 主试件的面积应等于或大于平面热源的面积，主试件应该全覆盖平面热源的有效发热面。5.2.3 平面热源的模型为理想平面，没有厚度和质量。实际的平面热源（也称加热片），一般要求其厚度小于 0.2 mm，发热体电阻在 36 左右。发热体电阻随温度的变化极小。5.2.4 加热测量时，加热片的发热在持续时间上恒定，在空间分布上均匀。5.2.5 选择适当的加热电流，控制测量装置的升温速度。加热之初，升温速度可以达到每秒几度的量级，且随加热的进行而减小。热测量结束时的升温速度应在 0.1 Ks-1左右。5.3 测温元件 5.3.1 测温元件采用热惯性小，响应灵敏的特制温差电偶。5.3.2 特制的温差电偶 1 和温差电偶 2，采用 0.05 mm的、经标定后的金属丝和合金丝加工而成。0 Zl/m 平面热源 辅件 1 辅件 2 温差电偶 1 温差电偶 2 主试件d/m D/m X DB51/T 24342017 4 5.3.3 要求温差电偶的接点牢固，可靠。保护层的厚度控制在 3-6 m且坚固，耐摩擦。5.3.4 温差电偶的测量精度为 0.1 K，适用温度范围：-40-200。6 测量系统 6.1 测量系统的构成 脉冲法瞬态测量系统的结构框图，如图2所示。它由直流稳流电源，测量装置，测温元件，温度采集模块，中央处理器，输入、输出、显示及打印设备等部分组成。图2 固体材料导热系数和热扩散系数的瞬态测量-脉冲法测量系统的结构框图 6.2 直流稳流电源 本测量系统，要求用能产生恒定热流强度的直流稳流电源供电。直流稳流电源的技术要求为 输入：交流220 V，50 Hz市电；输出：稳定直流。在0.010 A到1.000 A之间精密可调。在热测量时间内（以300秒计），加热电流的波动幅度：I 0.002 A。6.3 中央处理器、输入、输出以及显示设备 系统的中央处理器、输入、输出以及显示设备等可以选用标准设备。6.4 温度采集模块 温度采集模块是本测量系统的核心部件之一。其主要技术指标为 温度分辨率：1.0 K。采样频率：0.5 Hz到2.0 Hz之间可调。6.5 长度检测 测量试件边长和直径的仪器精度不应低于0.001 mm；测量试件厚度的仪器精度不应低于0.0001 mm。6.6 质量测量 测量装置 测温元件 打印 精密可调直流稳流电源 中央处理器 采温模块 输入 显示 DB51/T 24342017 5 质量测量仪器精度不应低于0.01 g。7 测量 7.1 测量条件 7.1.1 测量装置应避免强光直射，室内风速小于 0.3 ms-1，环境温度为 5-35，波动幅度不应大于2，相对湿度不超过 60%。7.1.2 测量遇热易变形试件时，试件加热不应引起材料发生相变或超过 1%的形变。7.1.3 试件含湿率的变化对测量的影响较大。不同含湿率的同一试件，在相同温度下的测量值没有可比性。只有绝干试件的热物性，在同一状态下的测量值，才是一致的。7.2 试件制备 7.2.1 材料导热系数和热扩散系数的瞬态测量-脉冲法的待测试件，必须满足一维半无限大传热模型定解问题的边界条件和初始条件。且表面平整，不得进行表面材质、密度的改性。7.2.2 待测试件采用同批次的同种材料，制成长、宽均为lm 的主试件、辅件 1、辅件 2 等三块平板。7.2.3 主试件的厚度，依待测材料的密度不同可以有较大差别。对于大多数待测材料来说，主试件的厚度在 0.001-0.016 m 之间取值，均匀性好的材料可以做得较薄，轻质材料厚度宜大一些。7.2.4 若主试件的厚度取 x m，辅件 1 的厚度 D 不小于3x m；辅件2的厚度 d 不小于 2x m。7.2.5 试件可以做成方体和圆柱体，对于方体，l取 0.200 m；对于圆柱体，直径取 0.060 m。7.3 测量步骤 7.3.1 测量试件参数 测量主试件的质量、长、宽和厚，按图1组装测量装置。7.3.2 完成系统设置 设置热面、冷面和环境温度的采样通道，采样时间间隔。7.3.3 预置加热电流 依待测材料密度不同选择适当的加热电流，以控制加热升温速度。保温绝热材料，加热电流可在0.1-0.4 A之间取值；密度大的待测材料，电流宜大一些。7.3.4 热测量 7.3.4.1 开始测量，观察温度-时间曲线，测量数据列表的记数。若冷面、热面和环境温度基本一致（温度差小于 0.2），可以开始加热测量。7.3.4.2 加热测量之后，热面温度迅速上升；冷面温度有所滞后。当观察到冷面温度上升到 0.5左右时，即可断电停止加热。7.3.4.3 此时，应继续观察测量热面温度的降低过程，直到从断电时刻算起，至少有 70 组记数时，方可停止测量。7.3.5 录入直接测量数据 DB51/T 24342017 6 直接测量数据：主试件质量、长度、宽度、厚度，加热电流强度；加热片的电阻、质量和定压比热容由实验室给出。7.3.6 校准开始加热测量时刻0t，冷面开始升温时刻t，热面达到最高温度时刻1t，并确定对应数据组的测量顺序号。7.4 计算公式 7.4.1 Y函数 令 axy422=.(1)式中：x-测温位置与平面热源间的距离，即主试件的厚度。单位采用米 m；-测温时间。0t t=。单位采用秒 s；t-测温时刻；0t-起始加热时刻。7.4.2)(y B 函数 令=yt ydy e y e y B12122)(.(2)为一个含定积分的积分函数，为)(y B 函数的定义式。7.4.3 加热测量时温度随时间变化的规律 解一维半无限大传热模型的定解问题，得到)(),(y Ba qx=.(3)式中：),(x-表示离平面热源的距离为 x 处，加热到0t t=时间内,材料的温度变化。且),(),(),(0t x T t x T x=，单位采用开尔文 K；DB51/T 24342017 7),(t x T-待测材料中，x处（冷面）加热至t时刻的温度；),(0t x T-待测材料中，x处（冷面）加热起始时刻的温度 q-加热片单位面积的发热功率，称为热流强度。单位采用平方米分之瓦 2 m W。7.4.4 脉冲加热停止后热面的温度随时间的变化 脉冲加热到1 时刻断电，停止加热。至脉冲加热停止之后的i 2 时刻（记时起点与1 相同），热面的温度随时间变化的规律为),0(1 2 2 2=i i ia q.(4)式中：1-脉冲加热结束，断电停止加热的时刻。单位采用秒 s。7.4.5 待测材料导热系数和热扩散系数的基本计算公式 在上述（3）和（4）两式中，（3）式仅适用于1 的情况；而（4）式则只适用于1 的 情形。反映了脉冲加热的实际。上述两式的比值为 11 2 221)(),0(),()(=i iiixy B.(5)该式表明在一次测量中，将温度改变及测温时刻的测量值代入（5）式，可以计算出函数)(y B 的数值，即函数)(y Bi的测量值。将获得的)(y Bi函数的测量值，代入)(y B 函数的定义式（2）。可以反解出iy 的数值。其数值求解的方法参见附录A。获得iy 的数值之后，就可以用（1）式计算出待测材料的热扩散系数为 i iiyxa2224=.(6)测量获得热扩散系数ia 之后，用之代入（4）式，可以解出待测材料的热导率)(),0(1 2 22=i iiiia q.(7)DB51/T 24342017 8 上述（6）、（7）两式，即为脉冲法瞬态测量材料热扩散系数和热导率的基本计算公式。7.4.6 平面热源自身吸热对测量影响的修正 加热片不是理想平面而有确定的厚度和质量。经分析，这是造成测量误差的主要原因，必须加以修正。所谓修正，就是将加热片自身的吸热功率，从总的电加热功率中扣除。修正后的热流强度为 2 10 02l lc m R Iqp=.(8)式中：0m-加热片的质量。单位用千克 kg；0 pc-加热片的定压比热容；-加热测量时加热片的升温速度；在瞬态测量中，升温速度可以从测量列中获得。单位采用秒分之开尔文 1 s K；R-加热片发热体的电阻。单位采用欧姆；I-加热电流的电流强度。单位采用安培 A；1l 主试件的长度。单位采用 m；2l 主试件的宽度。单位采用 m。7.5 数据处理 材料导热系数和热扩散系数的瞬态测量-脉冲法的数据处理参见附录B。7.6 0测量误差 材料导热系数和热扩散系数的瞬态测量-脉冲法测量的A类不确定度参见附录B，同一状态测量复现性 2.0%。B类不确定度 0.2%。8 绝干材料导热系数和热扩散系数的测量 在执行上述第7.3.4步骤之前，需要将待测试件组反复烘烤到恒重，去除水分，成为绝干村料。然后干燥冷却至室温，再执行7.3.4及以后的测量步骤，可以获得绝干材料的热物理性质。9 测量报告 测量报告包括如下信息：9.1 报告编号；DB51/T 24342017 9 9.2 检测依据；9.3 环境温度、相对湿度；9.4 试件信息：包括试件的材料名称、规格型号、生产厂家、生产日期、产品尺寸、试样密度、试样含湿率等；9.5 测量仪器信息：包括仪器名称、型号等；9.6 测量结果：热测量温度范围，热导率和热扩散系数的拟合公式，给定测量温度下，热导率和热扩散系数的测量值等；9.7 测量单位信息：包括测量单位名称，测量人，审校，测量主管等；9.8 测量时间。DB51/T 24342017 10 A A 附 录 A（规范性附录）关于 B(y)函数的求解 A.1 由正文中（5）式知道，可以用给定的一组直接测量数据，计算出一个确定的)(y Bi函数的测量值。但是，有了)(y Bi函数的测量值，要用)(y B 函数的定义式（2）解出iy 来，并不是显而易见的事情。下面做简要的讨论。A.2 将（2）式改写为=+=yy yyy yc dy e y y ec y f c dy e y e00 2),(22 21212.(A.1)式中：已经将)(y Bi的测量值用 c代替。注意到（A.1）式对 y 其一阶导数 0),(c y f，且有二阶连续导数，当 c在0-1之间取值时，y 是递减的。因而，可以用Newton迭代法计算iy。即有,2,1,0.),(),(1=+nc y fc y fy ynnn n.(A.2)式中：n为迭代次数。A.3 将指数函数作级数展开，有+mmymye!)(122.(A.3)取其前 m项，积分之不难算出+=!3 7!2 5 37 5 302y y yy dy eyy.(A.4)同时，注意到对这个积分式进行一次微分时，必有 DB51/T 24342017 11 22 0yyye dy edyd=.(A.5)A.4 用（A.1），（A.3），（A.4）和（A.5）式计算出函数),(c y fi和该函数对iy 的一阶导数),.(c y fi。然后，将此一并代入（A.2）式，经化简整理，必得.2,1,0.!)1 2()1(2!)1 2()1(2!)(11 21 2 21=+=+nk kyk kyymyy cy ykkin kmkkin kinminiin in(A.6)对（A.6）式，取 15=m，15=k。做六次左右的迭代，不论用何种语言编程运算，都可以很快计算 出满意的iy 值。A.5 增加取项数 m和迭代次数 n，可以提高iy 值的计算精确度。DB51/T 24342017 12 B B 附 录 B（规范性附录）操作系统和数据处理 B.1 测量和数据处理自动化 本方法采样数据量大，测量时间间隔极短，数据计算和处理的工作量也大，需要使用现代技术实现瞬态测量和处理数据。B.2 测量操作系统 为实现材料导热系数和热扩散系数的瞬态测量-脉冲法测量操作和数据处理，应开发特定的测量操作系统和数据处理软件，在该系统内进行测量操作和数据处理。B.3 测量操作系统的功能 测量操作系统应有四个功能。第一功能包含软件标题；菜单：文件（F），查看（V），设置（S），数据（D），工具（I），帮助（H）和测量操作按键等。第二功能：采集、显示测量的温度-时间曲线；第三功能：显示测量方法，图例和适时测量数值。第四功能：测量数据列表。数据列表用于数据处理时校核数据之用。材料导热系数和热扩散系数的瞬态测量脉冲法的热测量操作和数据处理，都在这一系统内完成。B.4 数据处理流程 本测量方法数据处理的基本流程是：整理测量数据；将整理好的测量数据代入（5）式，计算一系列)(y Bi函数的测量值；利用计算得到的)(y Bi的测量值，代入（2）式解算。即获得iy 函数的测量值；利用解出的iy，代入（6）式，计算热扩散系数ia；将计算获得的ia、测量值以及用（8）式计算出的热流强度 q，代入（7）式，计算热导率i 对i ia,做二次曲线拟合，求取热扩散系数和热导率的拟合公式；由拟合公式计算热测量指定温度对应的热扩散系数和热导率，作为本次测量的测量结果；计算待测材料的密度；估算待测材料的定压比热容；估算本次测量的测量误差。以上10步，均在本操作系统数和据处理软件中完成。DB51/T 24342017 13 参 考 文 献 1 热导率的非稳态测量方法及常数修正陈昭栋 舒维芬工科物理1993.3 31-33 2 热导率瞬态测量的数据处理陈昭栋 舒维芬物理实验2000.3 6-8 3 在瞬态自动测量仪上用脉冲法测量材料的热物理系数陈昭栋 舒维芬 陈丕 陈芬物理实验 2002.10 1-3 4 平面热源法瞬态测量材料热物性的研究陈昭栋电子科技大学学报 2004.33-5 551-554 _ DB51/T 24342017