烯效唑含量分析方法DB51／T 2185-2016.pdf

ICS 71.040.40 G 85 DB51 四川省地方标准 DB51/T 21852016 烯效唑含量分析方法 2016-05-18发布 2016-06-01实施四川省质量技术监督局发布 DB51/T 21852016 I 目次前言.II 1 范围.1 2 鉴别试验.1 3 检验方法.1 附录 A（资料性附录）烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数.4 DB51/T 21852016 II 前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出、归口并起草。本标准起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。本标准主要起草人：陈悦、张平、唐秀君、刘勇、张愚、何鹏、樊高旭、张雪梅。本标准由四川省质量技术监督局批准发布。本标准附录A为资料性附录。DB51/T 21852016 1 烯效唑含量分析方法 1 范围本标准适用于原药及制剂中烯效唑含量测定。注：烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，用户应建立适当的安全和防护措施，并限定其使用范围。2 鉴别试验高效液相色谱法：本鉴别试验可与烯效唑质量分数的测定同时进行，在相同的色谱条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯效唑的色谱峰的保留时间相比较，其相对差值应在1.5%以内。3 检验方法 3.1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水75+25（V+V）为流动相，使用以 250mm4.6mm(i.d)Agilent，5 m C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器（DAD）在波长 254nm 下，对试样中的烯效唑进行液相色谱分离和测定，外标法定量。3.2 试样和溶液烯效唑标样：已知质量分数99.0%；甲醇：色谱纯；水：超纯水；流动相:甲醇+水75+25（V+V），装于棕色瓶，用超声波脱气。3.3 仪器高效液相色谱仪：二极管阵列检测器（DAD）；色谱柱：150mm4.6mm(i.d)，5 m C18（或具等同效果的色谱柱）；色谱工作站；过滤器：滤膜孔径约 0.22 m；超声波清洗器。3.4 高效液相色谱操作条件柱温：室温（温差变化应不大于 2）；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；DB51/T 21852016 2 进样体积：10 L；保留时间：烯效唑约 4.3min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烯效唑高效液相色谱图见图1。mi n 1 2 3 4 5 6 7 8 9mAU0200400600800 DAD1 A,Sig=254,4 Ref=360,100(20150112-1-2-2 2015-01-15 10-53-05002-0301.D)0.990 1.121 1.248 1.374 1.492 1.859 3.131 4.281 图1 典型烯效唑高效液相色谱图 3.5 测定步骤 a）标样溶液的配制称取烯效唑标品约 0.1g（精确至 0.0002g）置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。移取 5mL 溶液置于 25mL 容量瓶，用甲醇稀释至刻度，混匀、备用。b）试样溶液的配制称取含烯效唑约 0.1g 的试样（精确至 0.0002g）置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。移取 5mL 样品溶液置于 25mL 容量瓶，用甲醇稀释至刻度，混匀、备用。c）测定在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%，按照下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3.6 计算试样中烯效唑的质量分数1(%)，按式（1）计算：式中：A1 试样溶液中，烯效唑峰面积（峰高）的平均值；A2标样溶液中，烯效唑峰面积（峰高）的平均值；A1m2 1=A2m1（1）DB51/T 21852016 3 m1-试样的质量,单位为克(g)；m2-烯效唑标样的质量，单位为克(g)；-标样中烯效唑质量分数，数值以%表示。3.7 允许差两次平行测定结果的绝对差应不大于1.2%，取其算术平均值为测定结果。DB51/T 21852016 4 A A 附录 A（资料性附录）烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO 通用名称：uniconazole CAS号：83657-22-1 化学名称：(E)-(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-1-烯-3-醇结构式：实验式：C15H18ClN3O 相对分子质量（按 2008 年国际相对原子质量计）：291.8 熔点：162163；相对密度：1.28 溶解度：能溶于丙酮、甲醇、乙酸乙酯、氯仿和二甲基甲酰胺等多种有机溶剂，难溶于水（8.41mg/L)。_