化妆品中硒的测定 原子荧光光谱法DB22／T 1980-2013.pdf

ICS 71.100.70 Y 42 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1980 2013 化妆品中硒的测定 原子荧光光谱法 Determination of selenium in the cosmetics Atomic Fluorescence Spetrophotometry 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1980 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、王宇、张晶书、张涛、陈晓艳、李海燕、吴桐、戴欣 DB22/T 1980 2013 1 化妆品中硒的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中硒的方法。本标准适用于护肤类化妆品及润肤类化妆品中硒的测定。本标准的检出限：0.01 mg/kg。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日 期 的引用文件，仅所 注日 期 的 版 本 适用于本文件。凡是不注日 期 的引用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本标准。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法 GB/T 602 化 学试剂 杂 质测定用标准 溶液 的 制备 3 原理 试样经酸加热消 化 后，用 盐酸将试样 中的 六价 硒 还 原 成四价 硒。在盐酸介 质中用 还 原 剂将四价 硒 还 原 成 硒化氢（H2Se），由 载气（氩气）带入 原子化 器 中 进行 原子化，在 硒 空心阴极灯 照 射下，基态 硒原子 被激发至高能态，在去活 化 回到基态时，发射 出 特征波长 的荧光，其 荧光 强度与 硒 含 量 成正比。与 标 准 系列比较 定量。4 试剂与材料 除非另有 规定，本方法 所使 用 试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的 二级水。4.1 硝 酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）。4.2 盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0）。4.3 高 氯 酸（HClO4,CAS号：7601-90-3）。4.4 过氧 化氢（H2O2,CAS号：7722-84-1）。4.5 氢 氟 酸（HF,CAS号：7664-39-3）。4.6 氢 氧 化 钠（Na（HO）,CAS号：8012-01-9）。4.7 铁氰 化 钾（K3Fe(CN)6,CAS号：13746-66-2）。4.8 硼 氢化 钠（NaBH4,CAS号：16940-66-2）。4.9 混合 酸（v/v）：将 硝 酸与高 氯 酸 按 4+1体积混合。4.10 硼 氢化 钠混合 溶液（8 g/L）：称取 8.0 g硼 氢化 钠（NaBH4），溶 于氢 氧 化 钠 溶液（5 g/L）中，然 后 定 容 至 1 000 mL，混匀。4.11 铁氰 化 钾 溶液（100 g/L）：称取 10.0 g铁氰 化 钾(K3Fe(CN)6)，溶 于 100 mL水 中，混匀。4.12 硒标准 储 备溶液：按 GB/T 602标准方法 配 制，也 可 购买 标准物质 溶液，质量 浓 度为 1 000 g/mL。4.13 硒标准 使 用 液：取 1000 g/mL硒标准 储 备液 逐 级 稀释 为 0.1 g/mL。DB22/T 1980 2013 2 4.14 氩气：纯度 99.99%。5 仪器 5.1 原子荧光光谱 仪，带 硒 空心阴极灯。5.2 可 调式电 热 板。5.3 微 波消 解装置。5.4 天平：感 量 为 1 mg。5.5 烘箱。5.6 粉碎机。6 分析步骤 6.1 湿法消解 称取 0.5 g 1 g（精确 至 0.001 g）试样，液 体 试样 吸取 1.0 ml 2.0 mL,置 于 高 型烧杯 中，加入 25 mL混合 酸，盖表面皿 后 于 120 电 热 板上 加热至 无棕黄色烟雾 后在 调 至 300 继续 加热，注 意观察如 消解 液 变 为 棕黑色 时 补 加 混合 酸。当 溶液 呈无色透明或略 带 黄色 并 伴 有 大 量 白烟 时，再继续 加热至 剩余体积 3 mL左右，冷却。再 加 10.0 mL盐酸（4.2），继续 加热至溶液 变 为 清亮无色 并 伴 有 大 量 白烟 出 现，冷 却。转移 至 50 mL容 量 瓶 中定 容，混匀 备 用；同 时 做 空 白 试 验。6.2 微波消解 称取 0.3 g 0.5 g（精确 至 0.001g）试样，置 于 消 解 罐 中，加入 5 mL硝 酸（4.1）,2 mL过氧 化氢（4.4）,2 mL氢 氟 酸（4.5），振摇 混合 均 匀，于 微 波消 解 系 统 中 消 化，其消 化 推荐条 件 见 表 1（可 根据 不 同 仪 器 自 行 设 定 消 解 条 件）。消 解 完 成后 用少量 水 冲洗 消 解 罐 上盖，消 解 罐 置 于 200 电 热 板上 加热 至 剩余体积 3 mL左右。赶 酸后 转移 至 50 mL烧杯 中，再 加 5.0 mL盐酸（4.2），继续 加热至溶液 变 为 澄 清透明 并 伴 有 大 量 白烟 出 现，冷却。转移 试样消 化 液 于 25 mL容 量 瓶 中定 容，混匀 备 用。同 时 做 空 白 试 验。吸取 10.0 mL试样消 化 液 于 15 mL离 心 管 中，加盐酸（4.2）2.0 mL，铁氰 化 钾 溶液（4.11）1.0 mL，混匀 待 测。注 1：微 波消 解 为高 压 消 解装置，在使 用 过 程 中 有 一 定 危险性，操作 人 员须严 格 按照 仪 器 规定 操作。表 1微波消解装置推荐条件 步骤 1 2 3 工步温 度/120 150 180 升温速率/min 8 5 5 保持 时 间/min 5 10 15 功率/W 1600 1600 1600 6.3 标准曲线的配制 分 别 取 0.0 mL，0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL，1.5 mL，2.0 mL标准 使 用 液 于 15 mL试 管 中用 水 定 容 至10 mL，浓 度分 别 为 0.0 g/L，2.0 g/L，5.0 g/L，10.0 g/L，15.0 g/L，20.0 g/L再 分 别 加盐酸（4.2）2.0mL，铁氰 化 钾 溶液(4.9)1.0 mL，混匀,制成 标准 工作曲线。DB22/T 1980 2013 3 6.4 测定 6.4.1 仪 器 参考条 件：负 高 压：280 V；灯 电 流：30 mA；原子化 温 度：200；炉 高：8 mm；载气：氩气；载气 流速：300 mL/min；屏蔽 气 流速：600 mL/min；测量方 式：标准 曲线 法；读数 方 式：峰 面积；延迟 时 间：3 s；读数 时 间：10 s；进样 体积：1 mL。6.4.2 测定：设 置 好 仪 器最 佳条 件，将 炉温升 至所 需温 度，稳 定 10 min20 min后 开始 测量。连 续 用 标准 系列 的 零管 进样，待读数稳 定 后，进行 标准 系列 测量，绘 制 标准 曲线。试样 测量，分 别 测定 试样 空 白 和 试样消 化 液。7 分析结果的表述 按 式（1）计算 试样 中硒的 含 量：()1000 100010000-=mV C CX（1）式 中：X 试样 中硒的 含 量，单位 为 毫克每千克 或 毫克每升（mg/kg 或 mg/L）；C 试样消 化 液 测定 浓 度，单位 为 微 克每升（g/L）；C0 试样空 白 消 化 液 中测定 浓 度，单位 为 微 克每升（g/L）；m 试样 质量（体积），单位 为 克 或 毫升（g 或 mL）；V 试样消 化 液 总 体积，单位 为 毫升（mL）。以重复性条 件 下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 算 术 平 均 值 表 示，结果保留三 位 有 效数字。8 精密度 在 重复性条 件 下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 绝 对 差值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10%。_