ICS 77.040.99 CCS H 23 34 安徽省地方标准 DB34/T 47382024 等离子 体环境中 金属材料 的氢渗透 性能 测试方 法 Test method for hydrogen permeation performance of metal materials in plasma environment 2024-04-15 发布 2024-05-15 实施 安 徽省市场 监督管理 局 发 布.DB34/T 4738 2024 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引 用文件.1 3 术语和定 义.1 4 方法原理.1 5 试样制备.2 6 设备要求.2 7 测试流程.4 安装试 样.4 7.1 安装试 样台.4 7.2 连接线 路.4 7.3 抽真空.4 7.4 加热除 气.4 7.5 调节试 样温度.4 7.6 开启质 谱仪.4 7.7 施加偏 压.4 7.8 充气放 电.4 7.9 等离 子体参数测量.4 7.10 氢渗 透量测量.4 7.11 关闭 等离子体.5 7.12 质谱 仪标定.5 7.13 8 结果分析.5 标定系 数.5 8.1 稳态渗 透通量.5 8.2 9 测试报告.5 附录 A（资料 性）朗缪 尔单探针伏安特性曲线计算等离子体参数.6 A.1 伏安特 性曲线.6 A.2 等离子 体参数计算.6 DB34/T 4738 2024 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1 2020 标准化工作导则 第1 部分：标 准化文件的 结构和起草 规则的规 定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由 安 徽省 核 聚 变 工 程技 术 及 应 用 标 准 化 技术委员会 提出。本文件由 安 徽省 工业和 信 息化 厅 归 口。本文件起草单位：中国科学院合 肥物质科学研究院 等离子体物理研究所、合肥聚能电物理技术开发有限公司、合肥科聚高技术有限责任公司、安徽省质量和标准化研究院、池州市质量监 督 检 验 研 究 院。本文件主要 起草人：周 海山、刘皓 东、王露、李波、程春 艳、张文秋、罗广 南、李雪纯、刘 才斌、陶子韩、房琳琳。DB34/T 4738 2024 1 等离子 体环境 中金属 材料的 氢渗透 性能测 试方法 1 范围 本文件给出了等离子体环境中金属材料的氢渗透性能测试 的方法原理、试样 制备、设备要求、测试流程、结果分析和测试报告。本文件适用于等离子体环境中金属材料的氢渗透性能 的测试，氘渗透性能的测试参照执行。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 3634.2-2011 氢气 第2 部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T 30074 用电化学技 术测量金属中氢渗透（吸收和迁移）的方法 GB/T 33864-2017 质谱 仪通用规范 GB/T 36176 真空技术 氦质谱真空检漏方法 JJF 1833-2020 真空氦 漏孔校准规范 3 术语和定义 GB/T 30074 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 上游 upstream 试样将等离子体放电腔室和氢渗透管路隔开，试样面向等离子体的一侧。3.2 下游 downstream 试样将等离子体放电腔室和氢渗透管路隔开，试样背向等离子体的一侧。4 方法原理 等离子体中具有一定能量的氢离子轰击试样前表面进入试样内部，在浓度梯度驱动下氢原子向材料内部扩散，在试样后表面结合为氢气分子。依据等离子体鞘层理论，采用朗缪尔单探针通过测量伏安特性曲线计算氢离子通量。依据氢的一维扩散理论和菲克第一定律，采用质谱法和标准漏孔法，定量测量氢 的稳态渗透通量，测量原理示意图如 图1 所示。DB34/T 4738 2024 2 标引序号说明：1 等离子体；2 氢离子注入试样上表面；3 试样；4 氢原子在试样内部扩散；5 试样下表面氢原子结合为氢气分子；6 氢高浓度表面；7 氢浓度分布；8 氢低浓度表面。图1 测量原理示意图 5 试样 制备 试样加工前，记录试料形状，标识试样取 向。5.1 试样宜使用湿式砂轮或者冷却液条件下的电火花切割 为圆盘状，直径不小于 20 mm，直径厚度比不 5.2 小于10，试 验厚度与目标厚度的偏差不超过 5%。试样上下表面抛光，表面粗糙度不大于 1 m。5.3 试样分别用酒精、丙酮超声清洗，干燥 后直接测试或置于真空罐中室温 储存。5.4 6 设备要求 宜采用微波源等可长时间稳态运行的无电极等离子体源，离 子通量不低于 1 1019 ions/（m2s）。6.1 等离子体放电腔室漏率应不大于 1 10-9 Pa m3/s。6.2 质谱仪性能应符合 GB/T 33864-2017 中第 5 章的 要求。6.3 标准漏孔应按JJF 1833-2020 中第 7、8、9 章的 要求进行校准。6.4 偏压电源输出电压不低于 100 V。6.5 测试装置示意图如图 2 所示。6.6 DB34/T 4738 2024 3 标引序号说明：1等离子体；2等离子体放电腔室；3朗缪尔单探针；4热电偶；5温度记录仪；6试样；7试样台；8非接触式加热器；9偏压线；10偏压电源；11陶瓷绝缘子；12渗透管路；13真空阀；14标准漏孔及漏瓶；15质谱仪；16渗透管路真空计；17渗透管路分子泵；18渗透管路角阀；19渗透管路机械泵；20等离子体放电腔室真空计；21等离子体放电腔室分子泵；22等离子体放电腔室角阀；23等离子体放电腔室机械泵。图2 测试装置示意图 DB34/T 4738 2024 4 7 测试 流程 安装试样 7.1 通过法兰将试样密封于试样台，测量固定挡板孔径大小，计算试样有效渗透面积A，按GB/T 36176的规定测试渗透管路漏率，保证漏率不大于1 10-9 Pa m3/s。安装试样台 7.2 将试样台装入等离子体放电腔室，保证试样与等离子体柱同轴。连接线路 7.3 将偏压线、热电偶分别与偏压电源、温度 记录仪连接，保证偏压线与热电偶之间连接可靠，偏压线、热电偶分别与等离子体放电腔室之间处于电绝缘状态。抽真空 7.4 启 动 等 离 子 体 放 电 腔 室 机 械 泵 和 渗 透 管 路 机 械 泵，待 真 空 度 优 于10 Pa，开 启 等 离 子 体 放 电 腔 室 分子泵和渗透管路分子泵，直至等离子体放电腔室和渗透管路真空度优于1.0 10-4 Pa。加热除气 7.5 开启温度记录仪，加热试样至测试温度以上30，保温2 h。调节试样温度 7.6 调节 非接触式加热器的功率使试样温度降至测试温度。开启质谱仪 7.7 若采用氢等离子体，质谱仪所记录荷质比信号至少应包含2、3、18；若 采用氘等离子体，质谱仪所记 录 荷 质 比 信 号 至 少 应 包 含2、3、4、18、19、20。预 热 质 谱 仪 灯 丝30 min 以 上，直 至 所 记 录 荷 质 比 信号稳定。施加偏压 7.8 根据测试需要，对 试样施加负偏压Vbias。充气放电 7.9 将 满足GB/T 3634.2-2011 中高纯氢要求的 氢气充入等离子体放电腔室中，进行等离子体放电。等离子体参数测量 7.10 将朗缪尔单探针头置于试样中心正前方10 mm 位 置，测量伏安特性曲线，至少重复测量5 次，结 束后将探针头退出等离子体。参照附录A 计算悬浮电位Vf、电子温 度Te、等离子体电位Vp、电子密度ne、离子通量、离子入射能量Ei。氢渗透量测量 7.11 若 采 用 氢 等离 子 体，待荷 质 比 信 号2 稳 定 后，记录 稳 态 渗 透电 流 值I；若 采 用 氘 等离 子 体，待荷 质比信号4 稳定 后，记录稳态渗透电流值I。DB34/T 4738 2024 5 关闭等离子体 7.12 关闭等离子体电源，停止放电，停止充入放电气体。质谱仪标定 7.13 打开标 准漏 孔，待 质谱 仪的氢 或氘 荷质比 信号 稳定后，记 录气瓶 气压P、标准 漏孔 漏率Scalib、稳态标定电流值Icalib，关闭标 准漏孔、质谱仪。8 结果分析 标定系数 8.1 按公式（1）计算。(1)式中：F 标定系数，单位为分子数每安培秒（molecules/（A s）；Scalib 标准 漏孔漏率，单位为分子 数每秒（molecules/s）；Icalib 稳态 标定质谱仪电流，单位为 安培（A）。稳态渗透通量 8.2 按公式（2）计算。(2)式中：J氢稳态渗透通量，单位为原子数每平方米秒（atoms/（m2s）；I稳态渗透时质谱仪电流值，单位 为安培（A）；A 试样有效渗透面积，单位为平方米（m2）。9 测试报告 测试报告内容包括但不限于：a)测试信息：本文件编号、测试时间、测试人员；b)试样信息：试样编号、材料名称、试样尺寸；c)设备信息：本底漏率、漏瓶气压、试验漏率；d)等离子体参数：悬浮电位、等离子体电位、电子温度、电子密度、离子通量、施加偏压；e)测试结果：标定系数、稳态渗透质谱仪电流值、稳态渗透通量。DB34/T 4738 2024 6 A A 附录A（资料性）朗缪尔单探针伏安特性曲线计算等离子体参数 A.1 伏安特性曲线 对 朗缪尔单探针施加扫描电压获得典 型伏安特性曲线如图A.1 所示。图A.1 伏安特性曲线示例 A.2 等离子体参数计算 A.2.1 悬浮电位 伏安 特性曲线中电流为零的点对应的电压值即为悬浮电位Vf。A.2.2 电子温度 伏安特性曲线过渡区数值取半对数，即纵坐标取对数lnIpr，横坐标Vpr不变。lnIpr-Vpr的斜率的倒 数即为等离子体的电子温度Te。A.2.3 等离子体电位 对于氢、氘等离子体，其等离子体电位 按公式（A.1）计算。(A.1)式中：VP等离子体电位，单位为伏特（V）；Vf悬浮电 位，单位为伏特（V）；Te电子温度，单位为电子伏特（eV）；e 电子电荷量，为1.6 10-19库仑（C）。A.2.4 电子密度 按 公式（A.2）计算。DB34/T 4738 2024 7(A.2)式中：ne 电子 密度，单位为每立方米（m-3）；Ie电子 饱和电流，单位为安培（A）；Apr朗缪 尔探针收集面积，单位为平方米（m2）；Te电子温度，单位为电子伏特（eV）。A.2.5 离子通量 按公式（A.3）计算。(A.3)式中：离子通量，单位为离子数每平方米秒（ions/（m2s）；ne 电子 密度，单位为每立 方米（m-3）；Te电子温度，单位为电子伏特（eV）；m 氢同位素原子质量,单位为千克（kg）。A.2.6 离子入射能量 按公式（A.4）计算。（）(A.4)式中：Ei离子入 射能量，单位为电子伏特（eV）；e 电子电荷量，为1.6 10-19库仑（C）；VP等离子体电位，单位为伏特（V）；Vbias试样 偏压，单位为伏特（V）。