ICS 65.080 CCS B 10 12 天津市地方标准 DB12/T 1270 2023 土壤中碱 解氮的测 定 Determination of soil alkali-hydrolyzed nitrogen 2023-11-07 发布 2023-12-08 实施 天津市市 场监督 管 理委员会 发 布 DB12/T 1270 2023 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1-2020 标 准化 工作导 则 第1 部 分：标准 化文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起草。本文件 由天 津市 农业 农村 委员会 提出 并归 口。本文件 起草 单位：天 津市 农业发 展服 务中 心，天津 市农业 科学 院。本文件 主要 起草 人：于美 荣，陈 秋生，张 鑫，辛勍，殷萍，张 强，孙瑞，欧 阳小雪，王 震，程 禹。DB12/T 1270 2023 1 土 壤中碱 解氮的测 定 1 范围 本文件 规定 了凯 氏定 氮法 测定土 壤中 碱解 氮的 方法 原理、试剂 和材 料、仪器 和设备、分 析步 骤、结果计算 及允 许偏 差。本文件 适用 于天 津市 区域 内各类 土壤 碱解 氮含 量的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 601 化 学试 剂 标 准 滴定溶 液的 制备 GB/T 6682 分析 实验室 用 水规格 和试 验方 法 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 土壤碱解 氮 包括 无机 态氮（铵态氮、硝 态氮）及易 水解 的有机 态氮（氨基 酸、酰铵 和易水 解蛋 白质），在碱性 条件 下水 解，转 化 为铵态 氮，蒸 馏出 的氨 由 硼酸 溶 液定 量吸 收后 以盐 酸标准 滴定 溶液 滴定，根 据酸的消 耗量 计算 碱解 氮含 量。5 试剂和 材料 除非另 有说 明，本方 法所 用试剂 均为 分析 纯。实验 用水应 符合GB/T 6682 中三 级水 的 要求。5.1 氢 氧化 钠溶液，1.0mol/L：称取40.0g 氢 氧化 钠，加水溶 解，冷却，稀 释至1000mL。5.2 定 氮混 合指 示剂：分别 称取0.066 g 甲基 红和0.099g 溴甲 酚绿 于玛 瑙研 钵中，加 人少 量95%乙 醇，研磨至指 示剂 全部 溶解 后，加95%乙醇 至100 mL。5.3 硼 酸溶 液，20 g/L：称取硼酸20.00 g，用 热水（约60）溶 解，稀释 至950mL，冷却后，加 入混 合指示 剂20mL，混 匀，并用稀盐 酸或稀碱调节 至紫红色（pH 约5），加水稀 释至1L 混匀 备用。此试剂 宜现配。5.4 盐酸 标 准滴 定溶 液c(HC1)=0.0100mol/L：配制与标定 见GB/T 601 规定。5.5 锌 一硫 酸亚 铁粉 还原 剂：将50.0 g 硫 酸亚 铁磨 细，通过0.25 mm 孔径筛，与10.0 g 锌粉 混匀，贮 于 DB12/T 1270 2023 2 棕色瓶 中。或使 用市 售定 氮催化 片。5.6 液 体石 蜡。6 仪器与 设备 6.1 土 壤筛：2 mm 孔径筛。6.2 分 析天 平：感量 为0.01g。6.3 半 微量 酸式 滴定 管：5mL。6.4 半 自动 定氮 仪或 全自 动定氮 仪。7 分析步 骤 7.1 试 样制 备 7.1.1 风干 在风干 室将 土样 放置 于盛 样器皿 中，除去 土壤 中混 杂的动 植物 残体 等，摊成 23cm 的薄 层，置 于阴凉处 自然 风干，严 禁暴 晒或烘 烤。风干 过程 中，适时翻 动，用木 锤敲 碎（或用两 个木 铲搓 碎）土 样，进一步 清理 土壤 中的 动植 物残体 等杂 物。翻 动过 程 要注意 防止 样品 间交 叉污 染。对于 黏性 土壤，在土 壤样品半 干时，戴 一次 性丁 腈或聚 乙烯 等无 污染 材质 手套将 大块 土捏 碎，以免 完全干 后结 成硬 块。7.1.2 研磨和 过筛 将风干 样品 置于 有机 玻璃 板（或 硬质 木板 或无 色聚 乙烯薄 板）上，用木 锤轻 轻敲碎，再 用木 棍 或 有机 玻 璃棒 再 次压 碎，细 小已 断 的植 物 须根 采 用静 电吸 附 的方 法 清除。将检 测样 品 手工 研 磨后，过孔径2mm 尼龙筛，去除 2mm 以上的 石砾，大 于 2mm 的 土团要 反复 研磨、过 筛，直至全 部通 过。研磨 过 程中不可 随意 遗弃 样品，应 及时填 写样 品制 备原 始记 录。7.2 测定 7.2.1 半自 动定 氮仪 法 称取 过 2mm 孔径筛的试 样 5g，精确 至 0.01g，置 于 250mL 消化管中，加入 1.25g 锌-硫酸亚 铁粉 还原剂，加 入 50mL 水、40mL 氢氧化钠溶 液，最后 加 液体石 蜡 1mL，将消化管 置于 凯 氏定 氮仪 上。另 准备 250mL 三角瓶，加 15mL 硼酸吸收液，加 5-6 滴定氮混 合指 示剂，置 于定 氮仪冷 凝管 下端，管 口 插入硼酸 溶液 中，以免 吸收 不完全。进 行蒸 馏，蒸馏 时间 3.5 分 钟，停止蒸 馏。用 0.0100mol/L 盐酸 标 准溶液 滴 定馏 出液，由蓝 绿色 刚变为 紫红 色 且 30 秒不 褪 色时为 终点。记录 所用 盐酸 标准溶 液的 体积（mL）。同时做 空白 试验，空 白测 定所用 酸标 准溶 液的 体积 不得超 多 0.4mL。7.2.2 全自 动定 氮仪 法 DB12/T 1270 2023 3 称取 过 2mm 孔径筛的试 样 5g，精确 至 0.01g，置 于 250mL 消化管中，加入 1.25g 锌-硫酸亚 铁粉 还原剂，液体 石蜡 1mL。将消化管 置于 凯氏 定氮 仪上（设定 水、氢氧 化钠 溶液、硼酸-指示 剂溶 液加 液 体积分别 为 50mL、40mL、15mL）实现自动 加液、蒸 馏，滴 定。同时 先做 空白 试验，仪器 自动 扣除 空 白值，自 动计 算和 记录 样品 含氮量。8 结果计 算 半自动 定氮 仪法 测定 土壤 中碱解 氮含 量的 计算 见公 式（1）。mc V Vw1000 140（1）式中：w 碱 解氮 含量，mg/kg；V 滴 定土 样消耗 标准 酸 体积，mL。V0 滴定 空白 消耗 标准 酸体积，mL。c 酸标 准溶 液浓 度，mol/L。m 风 干土 样质 量，g。14 氮的 摩尔 质量，g/mol。1000 每g换 算成 每kg 质 量。取两次 平行 测定 结果 的算 术平均 值作 为测 定结 果，结果保 留整 数位。9 允许偏 差 表 1 允许 偏差 测定值（mg/kg）允许差 值 200 相对差 值5%200-50 绝对偏 差 10mg/kg2.5mg/kg 50 绝对偏 差2.5mg/kg