ICS 65.120 B 25 备案号：37937-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1818 2013 蛋白质饲料中脲醛聚合物的测定 Determination of urea-formaldehyde resins in protein feed 2013-05-15发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1818 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2009给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王伟、李媛媛、王莹、安伟、杨波。DB22/T 1818 2013 1 蛋白质饲料中脲醛聚合物的测定 1 范围 本标准规定了蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性测定分光光度法。本标准适用于蛋白质饲料初级原料中脲醛聚合物测的定性测定，判定限为 20 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本（包括 所 有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 6682 分 析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 3 原理 脲醛聚合物 在硫酸 的 作 用下分 解生成甲 醛 与氨，在硫酸条 件下，甲 醛 与变色酸生成稳 定的 紫色化 合 物，该化 合物的 最大吸收 波 长区间 为 560 nm 575 nm。4 试剂及材料 标准中所 有试剂，除另有 规定 外均 为分 析纯试剂，实 验用 水 应 符 合 GB/T 6682规定的 三 级 以上 用 水 要 求。4.1 硫酸。4.2 盐酸。4.3 变色酸：1,8二羟基萘 3,6二磺酸。4.4 盐酸溶液（3 moL/L）：量 取 167 mL浓盐酸至 1000 mL容 量 瓶 中，用 水溶解 定 容至刻 度。4.5 变色酸溶液（2 g/L）：称取变色酸 0.2 g至 100 mL容 量 瓶 中，用 水溶解 并定 容至刻 度。5 仪器 5.1 紫外-可 见 分光光度 计。5.2 分 析天平：感 量 0.0001 g。5.3 具塞锥形瓶。5.4 超声 波 清洗仪：温控 20 100。5.5 比色管：25 mL。6 测定步骤 6.1 试样溶解 DB22/T 1818 2013 2 称取 蛋白质饲料 约 3 g（精确至 0.001 g），置 于 150 mL具塞锥形瓶，准 确加入 20 mL盐酸溶液（4.3）,置 于 90 数控超声 波 清洗仪 中，超声 波 溶解 30 min，待 分 解显色。6.2 显色 取上 述 溶液 3.0 mL于 25 mL比色管 中，再 加入 0.5 mL变色酸溶液（4.5），然后缓慢 加入 6.0 mL浓硫 酸（4.1），充 分 混匀，冷却后，待 测定。6.3 测定 溶液 于波 长 570 nm处，用 1 cm比色 皿，以水 为 参 比，测定 吸 光度。以水 代替 盐酸水解试 样，按 相同 操 作 步骤进行空 白 试 验，并 做空 白 校正。7 结果判定 7.1 试 样 溶液 呈现 稳 定的 紫 红 色，放 置 5 min不 变色。7.2 吸 光度 值明 显大 于 样 品 空 白 溶液。7.3 同时满足 上 述两个 条 件，则可判定 样 品 内含 有 脲醛聚合物。_