ICS 65.040 C 53 备案号：38342-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1842 2013 干果中亚硫酸盐的测定 Determination of sulfite in nut fruits 2013-07-22发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1842 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2000和 GB/T 2000.4-2002给出的规则起草。本标准附录 A为资料性附录。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人：李媛媛、关树文、任明月、王潇、王颖、侯宇、杨波、李海燕、潘明杰、陈晓艳、刘静秋、毛燕。DB22/T 1842 2013 1 干果中亚硫酸盐的测定 1 范围 本标准规定了测定干果中亚硫酸盐的方法。本标准适用于干果中亚硫酸盐的含量测定。本标准检出限为 0.8 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应 用 是必不可少 的。凡是注日期 的 引 用文件，仅所注日期 的 版 本适用于本文 件。凡是不注日期 的 引 用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法 3 原理 样 品中亚硫酸盐 与 EDTA-2钠形成稳 定 络合物，再与 盐酸 及 盐酸 副玫瑰苯胺作 用 生成紫红色络合物，与 标准 系 列 比较 定量。4 试剂与材料 4.1 水：符合 GB/T 6682规定的 二级水 要 求。4.2 盐酸。4.3 磷 酸 4.4 冰乙 酸。4.5 甲醛。4.6 乙 酸 锌。4.7 氨基磺 酸 铵。4.8 乙二胺四乙 酸 二钠(EDTA-2Na)。4.9 盐酸 副玫瑰苯胺(0.2%)。4.10 亚 铁氰化钾。4.11 氢氧化钠。4.12 亚硫酸 氢钠。4.13 邻苯二甲 酸 氢钾。4.14 硫 代 硫酸 钠(Na2S2O3 5H2O)。4.15 碘溶液(0.100 mol/L)。4.16 氢氧化钠溶液(1 mol/L)：称取 40 g氢氧化钠(4.10)，用 水 定 容至 1000 mL。4.17 淀粉指示剂：称取 1 g可溶 性 淀粉，用 少许水调成糊状，缓缓 倾入 100 mL沸 水 中，边加边搅拌，煮沸，放冷备 用，此 溶液 现 用 现配。DB22/T 1842 2013 2 4.18 磷 酸 溶液(30%)：取 30 mL磷 酸(4.2)，用 水 定 容至 1000 mL。4.19 氨基磺 酸 铵溶液(0.3%)：称取 0.30 g 氨基磺 酸 铵(4.6)，用 少 量 水溶 解，加入 3 mL氢氧化钠溶 液(4.15)，以 水 定 容至 100 mL。4.20 EDTA-Na2溶液(0.05 mol/L)：称取 1.86 g EDTA-Na2(4.7)溶 于 新 煮沸后已冷却 的 水 中，定 容至 100 mL。4.21 EDTA-Na2吸收贮备 液：称取 2.04g 邻苯二甲 酸 氢钾(4.12)，用 少 量 水溶 解后，加入 20 mL EDTA-Na2溶液(4.19)和 5.5 mL甲醛(4.4)，用 水 定 容至 100 mL。4.22 EDTA-Na2吸收工 作液：临 用 前将 EDTA-Na2吸收贮备 液(4.20)用 水 稀释 100 倍。4.23 盐酸 副玫瑰苯胺 使 用 液(0.02%)：吸 取 10 mL盐酸 副玫瑰苯胺(4.8)于 100 mL容 量 瓶 中，磷 酸 溶 液(4.17)定 容至 刻度。4.24 亚 铁氰化钾溶液：称取 10.6 g亚 铁氰化钾(4.9)，加 水溶 解 并 稀释 至 100 mL。4.25 乙 酸 锌溶液：称取 2.2 g 乙 酸 锌(4.5)溶 于 少 量 水 中，加入 3 mL冰乙 酸(4.3)，用 水 稀释 至 100 mL。4.26 硫 代 硫酸 钠溶液(0.1mol/L)，称取 26.0 g 硫 代 硫酸 钠(4.13)，溶 于 1000 mL水，缓缓 煮沸 10 min，冷却，放置 2周后滤过备 用。4.27 二氧化 硫标准 溶液：称取 0.5 g亚硫酸 氢钠(4.11)，溶 于 EDTA-Na2吸收工 作液(4.21)中，放置 过夜，上清 液 用定量 滤纸过滤备 用。吸收 10.0 mL亚硫酸 氢钠-EDTA-Na2溶液(4.26)于 250 mL碘 量 瓶 中，加 100 mL水，准 确加入 20.00 mL碘溶液(4.14),5 mL冰乙 酸(4.3)，摇匀，放置 于 暗处，2 min后迅速以 硫 代 硫酸 钠溶液(4.25)标准 溶液 滴 定 至 淡黄 色，加 0.5 mL淀粉指示液(4.16)，继续滴 至 无 色。另 取 100 mL水，准 确加入 碘溶液(4.25)，5 mL冰乙 酸(4.3)，按 同一 方法 做 试剂 空白 试 验。二氧化 硫标准 溶液 的 浓度 可 按 消耗 硫 代 硫酸 钠溶液 来计算。4.28 二氧化 硫 使 用 液：临 用 前将 二氧化 硫标准 溶液 以 EDTA-Na2吸收工 作液 稀释 成 每毫升相当 于 2 g二氧化 硫。现 用 现配。5 仪器 5.1 分析 天平：感 量 0.1 mg。5.2 可 见 分 光光度计。5.3 组织 粉 碎机。5.4 超声 波 仪。6 分析步骤 6.1 试样制备 将 干果 样 品 粉 碎后，备 用。6.2 试样处理 称取 于 5 g试样(精确 至 0.01 g)于 50 mL比色 管，加入 EDTA-2Na吸收工 作液(4.21)，用 超声 波 仪超声 处理 90 min后，加入 2.5 mL亚 铁氰化钾溶液(4.23)和 2.5 mL乙 酸 锌溶液(4.24)，用 水 转移 至 100 mL容 量瓶，水 定 容至 刻度。6.3 测定 吸 取系 列 二氧化 硫标准 使 用 液 置 于 25 mL带塞 比色 管 中，加入 试剂 量，参见 附录 A。DB22/T 1842 2013 3 另吸 取 5 mL样 品 滤 液 加入 25 mL带塞 比色 管 中，于 试样及 标准 管 中 各加入 5 mL EDTA-2Na吸收工 作液(4.21)、0.5 mL氨基磺 酸 铵溶液(4.18)，放置 5 min后加入 1 mL氢氧化钠溶液(4.15)及 0.5 mL盐酸 副玫 瑰苯胺 使 用 液(4.22)，混匀，放置 20 min，待 用。于波 长 550 nm处 测 吸光度，绘 制 标准 曲线 比较。7 结果计算 可 按下 式（1）计算：1000100=vmAX.(1)式 中：X 试样 中 二氧化 硫的含量，单位为 克 每 百克（mg/kg）；A 测定用 样 品 液 中 二氧化 硫的含量，单位为 微克（g）；m 样 品的质量，单位为 克（g）；V 测定用 样液 的 体积，单位为 毫升（mL）；结 果 保留两 位 有 效数字。8 精密度 在重复 性 条 件下 获得 的 两次独立 测定 结 果的 绝 对 差值 不 得 超过算 术 平 均值 的 10%。DB22/T 1842 2013 4 A A 附 录 A（规范性附录）建立标准曲线的试剂用量方案 表 A.1 标准 曲线 的 试剂 用量 试 管 编号 0 1 2 3 4 5 6 二氧化 硫标准 使 用 液（mL）0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2.0 EDTA-2Na吸收工 作液（mL）10.0 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0 8.0 氨基磺 酸 铵溶液（mL）0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 氢氧化钠溶液（mL）1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 盐酸 副玫瑰苯胺（mL）0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 _