ICS 71.100.70 Y 42 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1979 2013 化妆品中汞的测定 自动测汞仪法 Determination of mercury in cosmetics Automatic mercury analyzer 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1979 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、张晶书、张爽、华蕾、王菲、韩晓红、姚忱、杨波 DB22/T 1979 2013 1 化妆品中汞的测定 自动测汞仪法 1 范围 本标准规定了用自动测汞仪测定化妆品中汞的方法。本标准适用于化妆品中汞的测定。本标准的检出限：1.0 g/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所 有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法 GB/T 602 化 学试剂 杂 质测定用标准 溶液 的 制备 3 原理 汞 原子蒸汽 对波 长 253.7nm的 共振线具有强烈 的 特征吸收，并 遵循朗伯比尔 定 律。将称好 的 样 品 放 入样 品 舟内，仪 器将样 品自动 送进热解炉。经加热，样 品 干燥后被高温氧 化 分解，分解 产 物经过催 化 管，催 化 还原后 的 分解 产 物进入金 汞 齐 化 器，对汞 元素进行选择性吸附，然后 对汞 齐 化 器进行迅速加热，使其 吸附 的汞 释放 出 来，汞 蒸气随载气通过吸收池，在 253.7nm处 测量 吸收，最 后计算 出汞的 含 量。4 试剂和材料 除 非另 有 规定，本方法所 使 用 试剂 均为优级纯，水 为 GB/T 6682规定的 二级 水。4.1 硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）。4.2 汞标准 溶液：可按 GB/T 602标准方法 配 制，或直接购买 标准 物 质 溶液，质量 浓度为 1 000 g/mL。5 仪器 5.1 自动测汞仪。5.2 天平：感 量 为 1 mg。5.3 微 量 移 液器：20 L 100 L，100 L 1000 L。5.4 氧气。6 分析步骤 6.1 试样制备 样 品 粉碎，混匀。DB22/T 1979 2013 2 6.2 仪器参考条件 干燥温 度 200，干燥 时间 60 s，催 化 温 度 650，催 化 时间 60 s，分解温 度 650，分解 时间 120 s，歧 化 温 度 900，歧 化 时间 12 s，信号采集时间 30 s，清洗时间 60 s。6.3 标准曲线的制作 吸 取一 定量的汞标准 储 备液，用 5%硝酸逐级稀 释 成 1.0 g/mL及 0.1 g/mL标准 溶液。对于 高 浓度 范围，推荐从 1.0 g/mL标准 溶液 中 分 别 吸 取 0.0 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.3 mL，0.4 mL，0.5 mL；对于 低浓度范围，推荐从 0.1 g/mL标准 溶液 中 分 别 吸 取 0.0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.3 mL，0.4 mL，0.5 mL，加入样 品 舟内进行 测定。高 浓度范围相当 于 0.00 ng，100 ng，200 ng，300 ng，400 ng，500 ng；低浓度范围相当 于 0.00 ng，5 ng，10 ng，20 ng，30 ng，40 ng，50 ng；制 成 汞 绝 对质量标 准 工作曲 线。6.4 样品的测定 由于 样 品中可 能 含有高 浓度 的汞，为 了 避免 催 化 管 的 污染，建议开始 使 用 较小 的 称样 量 分析样 品，称 取固体 试样 0.03 g0.08 g（精确至 0.001 g），液 体 试样吸 取 20 L 100 L，按 设置 的仪 器 测量 参 数 进行 测定。根据 测定 结果 可 以 适 当增 加称样 量，最 大 称样 量 固体 试样 不 超 过 2.0 g，液 体 试样 不 超 过 2.0 mL。样 品 舟使 用 前需 在 550 马弗 炉 中 灼烧 1h。7 分析结果的表述 试样 中汞 含 量按 公式（1）计算：1000m=CX.(1)式 中：X 试样 中汞的 含 量，单位 为毫 克每千克 或毫 克每升（mg/kg 或 mg/L）；C 试样 中汞的质量，ng；m 试样 质量（体 积），单位 为 克 或毫 升（g 或 mL）。以 重复 性 条 件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 算 术 平均 值表示，结果 保留三 位 有 效 数 字。8 精密度 在 重复 性 条 件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 绝 对 差值 不 得 超 过算 术 平均 值 的 10%。_