ICS 71.100.70 Y 42 备案号：37467-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1809 2013 化妆品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法 Determination of boric acid and borate in cosmetic Ion chromatography method 2013-04-08发布 2013-07-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1809 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林省食品药品检验所。本标准主要起草人：韩晶、赵雪梅、南劲松、逄焕欢、康优。DB22/T 1809 2013 1 妆品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了化妆品中硼酸及硼酸盐测定的离子色谱方法。本标准适用于化妆品中硼酸及硼酸盐的测定（以硼酸根计）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本（包括 所 有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法 3 原 理 以 水为溶剂 提 取 食品中的硼酸，经 离子 交换柱分 离，离子色谱法 电导 检测 器 测定，以 保留时间 定 性，外 标法定 量。4 试剂与材料 除非另有 规定，仅 使 用 分析纯试剂。4.1 水：GB/T6682，一级。4.2 甲醇：色谱 纯。4.3 甲基磺 酸（CH4O3S）：纯度 99%，CAS：75-75-2。4.4 甘露醇（C6H14O6）：CAS：69-65-8。4.5 四甲基氢氧 化 铵（C4H13NO）：纯度 25%，CAS：75-59-2。4.6 硼酸（H3BO3）：纯度 97%；CAS：10043-35-3。4.7 甲基磺 酸-甘露醇溶液：称 取 甲基磺 酸 0.2912 g置 1000 mL容 量 瓶 中，再加入甘露醇 10.9302 g，加水稀释 并定 容至 1 L。注：由于硼酸及硼酸盐是用 作玻璃、搪瓷、瓷、医 药 等工业原料，所以 进行 定 量分析时 应 避免使 用 含 硼 器皿，而使用 塑料制 品。DB22/T 1809 2013 2 4.8 四甲基氢氧 化 铵-甘露醇溶液：称 取 四甲基氢氧 化 铵 9.1150 g置 1000 mL容 量 瓶 中，再加入甘露醇 2.7326 g，加水稀释 并定 容至 1 L。4.9 硼酸标准 储 备 溶液（1 g/L）：精密称 取 无水 硼酸 100 mg，置 100 mL容 量 瓶 中，加水溶解 并 稀释至刻度，摇匀。4 下 保 存，有 效期 2个月。4.10 塑料容 量 瓶 4.11 反相（RP）柱：使用前 依次 用 10 mL甲醇（4.2）和 15 mL水活 化。4.12 针头滤器：水系，0.22 m。4.13 注射器：5 mL或 10 mL。5 仪器 和 设 备 5.1 离子色谱 仪：包括电导检 测 器，4 mm微膜抑制器，高容 量 阴 离子 交换柱。5.2 天平：感 量 0.1 mg和 1 mg。5.3 自动匀浆机。5.4 超声波清洗器。5.5 离 心机：转速 10 000 r/min。配 有 50 mL离 心 管。6 试 样 制 备 6.1 提 取 准 确 称 取 样 品 约 1.0 g（精 确 至 0.001 g），置 于 50 mL容 量 瓶 中，加水溶解 并定 容至刻度，充分振荡混 匀。溶液 经 滤 纸过 滤，取 部分 溶液 于 10 000 r/min离 心 10 min，上 清液 备用。6.2 净 化 取 上述 备用的 上 清液 15 mL，通过 针头滤器（4.12）、反相（RP）柱（4.11），弃去初 滤液 5 mL，收集后面 的 洗 脱 液 待 测。7 分析步骤 7.1 色谱 参考 条件 7.1.1 色谱 柱：高容 量 阴 离子 交换柱，250 9mm 或 等 效柱。7.1.2 检 测 器：电导检 测 器。7.1.3 抑制器：4 mm微膜抑制器。7.1.4 淋 洗液：甲基磺 酸-甘露醇溶液。7.1.5 再 生 液：四甲基氢氧 化 铵-甘露醇溶液。DB22/T 1809 2013 3 7.1.6 进样 量：300 L。7.2 测定 7.2.1 标准 系 列 溶液 的 配制 精密 移 取硼酸标准 储 备 液（4.9）1 mL，置 100 mL容 量 瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀。分别 精密 移 取 上述 溶液 0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 mL至 10 mL容 量 瓶 中，加水溶解 并 稀释至刻度。（分别 相 当 于每 1 mL含 0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 g硼酸），绘 制 硼酸 浓 度-峰面积 标准 曲线 或 计算回归 方 程。（标准 物 质色谱 图参见附录 A）7.2.2 试 样 的测定 吸 取 试 样 溶液，注入 离子色谱 仪 中，记录 色谱 图，测定。7.2.3 平 行 试 验 按以上步骤，对同 一试 样进行 平 行 试 验测定。7.2.4 空白 试 验 除不 称 取 试 样外，均按上述步骤进行。8 结果 的 计算 与 表述 8.1 结果 的 计算 结果按式(1)计算：10001000=mV cX.(1)式 中：X 试 样 中硼酸及硼酸盐（以 H3BO3计）的 含 量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 由 标准 曲线计算得 试 样 溶液 中硼酸的 浓 度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试 样最终 定 容 体积，单位为毫升（mL）；m 试 样 称 取量，单位为克（g）。8.2 结果 的 表述 以重复 条件 下 获得 的 两 次平 行 测定 结果 的 算 术 平 均值表示，保 留 3位 有 效 数字。9 精密度 在 重复 性条件 下 获得 的 两 次 独立 测定 结果 的 绝 对 差 值不得 超 过算 术 平 均值 的 10%。10 线 性范围及定量 限 线 性范围 为 0.10 mg/L 10.00 mg/L。定量 限 为 25mg/kg。A DB22/T 1809 2013 4 附 录 A（资料性 附录）硼酸盐标准 溶液 的离子色谱 图 A.1 硼酸盐标准 溶液 的离子色谱 图 图 A.1 硼酸盐标准 溶液 的离子色谱 图 _