ICS 75.160.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19242014 工业明胶中铬的测定 火焰原子吸收光谱法 2014-12-22发布 2015-01-01实施四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 19242014 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.1 6 实验步骤.1 7 结果与计算.2 8 精密度.2 9 回收率.2 10 检出限.2 DB51/T 19242014 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由四川省质量技术监督局批准并归口，由成都产品质量检验研究院有限责任公司解释。本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司。本标准主要起草人：郭桦、李铭、刘高、李瑜、王晶、胡伟。DB51/T 19242014 1 工业明胶中铬的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了工业明胶中铬的火焰原子吸收光谱法测定方法。本标准适用于工业明胶铬的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解后，用水溶解，并定容到一定体积。用火焰原子吸收光谱法进行测定，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为 357.9 nm 的共振线，其吸光度与铬含量成正比。4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 规定的一级水；4.1 HNO3：优级纯；4.2 HClO4：优级纯；4.3 过氧化氢：硝酸-高氯酸(41)；4.4 1mol/L 硝酸溶液；4.5 铬标准储备溶液：1000g/mL；4.6 铬标准使用液：100g/mL，用1mol/L 硝酸溶液将铬标准储备溶液（4.5）稀释配制；5 仪器和设备 5.1 天平，精度为 0.0001 g；5.2 电炉；5.3 马弗炉；5.4 原子吸收光谱仪；6 实验步骤 6.1 原子吸收参考条件 6.1.1 共振线 357.9 nm；DB51/T 19242014 2 6.1.2 狭缝0.4 nm；6.1.3 燃烧器高度 6 mm。6.2 试样的消解 称取 2 g5 g 试样于瓷坩埚中，加入 5 mL 优级纯硝酸，浸泡 30 min 以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550 恒温 2 h，取出，冷却后向坩埚内加数滴浓硝酸，再转入 550 高温炉中，继续灰化直到试样呈白灰状，从高温炉中取出，冷却。用硝酸（4.4）溶解试样，将溶液定量移入 50 mL 容量瓶中，定容后充分混匀，过滤，即为试液。6.3 空白试样 除不加试样外，其他处理步骤按照 6.2 步骤操作。6.4 标准工作曲线 分别吸取铬标准使用液（4.6）0.00 mL，0.20mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL（相当于铬标准工作溶液的浓度为 0.0g/mL，0.2g/mL，0.5g/mL，1.0g/mL，2.0g/mL，4.0g/mL）于 100 mL 容量瓶中。将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸收下，分别测定标准曲线系列。绘制浓度吸光度曲线。7 结果与计算 样品中铬含量按（1）式计算：mD V C CX=1 0 1)(.(1)式中：X样品中铬的含量,毫克每千克；C1测定用样液中铬的含量，微克每毫升；C0试剂空白液中铬的含量，微克每毫升；V1试样定容体积，毫升；D稀释倍数；m试样的质量，克；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。8 精密度 重复条件下获得的两次独立测定结果，相对偏差应10%。9 回收率 加标回收率为 95.8 104.0%。10 检出限 DB51/T 19242014 3 本标准铬的检出限为0.5 mg/kg。_ DB51/T 19242014