ICS 83.080.01 Y 28 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 21042014 聚乳酸制品快速检测方法 Rapid determination method for polylactic acid products 2014-09-30发布 2014-12-01实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 21042014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由吉林省发展改革委员会提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉林大学、吉林省产品质量监督检验院、中科院长春应用化学研究所、吉林省塑料研究院。本标准主要起草人：丁兰，刘俊会，李慧玉，董丽松，关伟、陈学思，边新超，魏忠良、潘英剑。DB22/T 21042014 1 聚乳酸制品快速检测方法 1 范围 本标准规定了聚乳酸制品快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验步骤。本标准适用于以聚乳酸或改性聚乳酸为原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮具等塑料制品。本标准不适合仲裁检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19277.1 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分:通用方法 3 原理 根据聚乳酸制品与聚乳酸对照品的密度、燃烧、水解性、溶解性和红外光谱等实验数据对比，实现聚乳酸制品的快速鉴定。4 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合 GB/T 6682 三级水要求。4.1 三氯甲烷。4.2 氯化钠。4.3 氢氧化钠。4.4 溴化钾。4.5 聚乳酸对照品。4.6 密度为 1.2 g/cm3的氯化钠水溶液：准确称量 26.0 g 氯化钠溶解于 100 mL水中。4.7 50 g/L 氢氧化钠水溶液：准确称量 50.0 g 氢氧化钠，溶解于水中,定容至1000 mL。5 仪器和器具 5.1 红外光谱仪：波数范围 4000 cm-1400 cm-1。5.2 分析天平：感量 0.1 mg。5.3 离心机：转数 4000 r/min。5.4 电加热板：温度可控。5.5 烘箱。DB22/T 21042014 2 5.6 超声清洗器：带温度显示系统。5.7 酒精灯。5.8 红外干燥灯。5.9 滴管。5.10 剪刀和刀片。6 制样 不规则的聚乳酸试样切成1 mm厚的薄片；将薄片或者薄膜试样用剪刀剪成细条状后用作燃烧试验。用剪刀将试样剪成小于2 mm2 mm的小块用于密度试验、水解试验和溶解试验。7 试验步骤 7.1 密度测定 将试样浸入含有50 mL密度为1.2 g/cm3的氯化钠水溶液的100 mL烧杯中，试样应沉入烧杯底部。7.2 燃烧试验 将试样在酒精灯上点燃，观察燃烧情况。聚乳酸制品应该被明火引燃，燃烧时无烟，火焰呈蓝色，燃烧过程有熔融物滴下，滴落物应呈硬块状。7.3 水解试验 精确称取0.5 g试样，置于含有50 mL 50 g/L氢氧化钠水溶液的锥形瓶中，盖上表面皿，置于电加热板上加热至100 左右并保持微沸状态。待样品充分溶解后用离心机离心，弃去上清液后，沉淀物用蒸馏水反复洗至中性后，离心分离，将沉淀物置于105 的烘箱中干燥至恒重后称重（A），按下述公式初步计算试样中可水解部分的含量：%5.05.0=AW.(1)式中：W 量 试样中可水解部分的含）（%；A 沉淀物的重量，单位为克，g。试样中可水解部分应大于50%。7.4 溶解实验 准确称取0.100 g试样，置于10 mL洁净干燥的窄口玻璃小瓶中，加入3 mL 三氯甲烷，于50 超声清洗器中超声，直至样品完全溶解，或样品不再溶解，停止超声。大部分试样应被三氯甲烷溶解。取出样品瓶，待样品溶液冷却至室温后，用三氯甲烷定溶至3 mL，并将玻璃小瓶的盖子盖上，此样品溶液用于红外光谱分析。7.5 红外光谱试验 用滴管取7.4获得的样品溶液，滴于事先压好的溴化钾片上，置于红外灯下干燥后，用透射法测定试样的红外光谱图。试样的红外光谱图在1760 cm-1、1090 cm-1、1180 cm-1左右处应有吸收峰，证明该DB22/T 21042014 3 样品中具有聚酯类基团；在3000 cm-12850 cm-1、1460 cm-1和1380 cm-1左右有吸收峰证明有甲基存在。根据这两处的红外特征吸收峰可以鉴定出试样中含有聚乳酸成分。7.6 对照试验 聚乳酸对照品按照上述操作步骤，同步进行密度试验、燃烧试验、水解试验、溶解试验和红外光谱试验。8 试验结果 按照 7 规定的试验方法进行聚乳酸的鉴定试验，观察试验结果，试样与聚乳酸对照品试验结果有一项不一致的，判定为非聚乳酸制品；试样与聚乳酸对照品试验结果一致的，进行生物分解试验，按GB/T 19277.1 试验方法进行，试验结果应满足生物分解率60%，崩解程度90%；否则视为非生物分解聚乳酸制品。DB22/T 21042014 4 A A 附 录 A（资料性附录）聚乳酸对照品红外光谱图 聚乳酸对照品红外光谱图见图A.1。图A.1 聚乳酸对照品红外光谱图 _