ICS 71.100.70 Y42 DB37 山东省 地 方 标 准 DB 37/T 3310 2018 化妆品中巯基乙酸测定 离子色谱法 Determination of Thioglycolic Acid in Cosmetic by Ion Chromatography 2018-06-12 发布 2018-07-12 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 3310 2018 I 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009 给出 的规则起 草。本标准由山 东省质量 技术监督 局提出。本标准由山 东化工标 准化技术 委员会归 口。本标准起草 单位：山 东省产品 质量检验 研究院、山东福瑞 达生物工 程有限公 司。本标准主要 起草人：姜 金华、焦毅、齐云、侯广 月、于燕萍、张舵、张 晨艺、刘金 凤、刘 爽、王景超、于晓菲、张娟、杨素 珍。DB37/T 3310 2018 1 化妆品中巯基乙酸测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定 了化妆品 中巯基乙 酸的离子 色谱测定 方法。本标准适用 于脱毛类、烫发类 和其他发 用类化妆 品中巯基 乙酸的测 定。方法中检出 限为1 mg/kg，定量 限为5 mg/kg。2 规范性引用 文件 下列文件对 于本文件 的应用是 必不可少 的。凡是注 日期的引 用文件，仅所注日 期的版本 适 用于本文件。凡是不 注日期的 引用文件，其最新 版本（包 括所有的 修改单）适用于本 文件。GB/T 6682 分析实验 室用水规 格和试验 方法 3 方法提要 以水溶解提 取化妆品 中的巯基 乙酸，经离 子交换柱 将巯基乙 酸根和 无 机离子分 开，电导 检 测器测定即时的电导 值，以保 留时间定 性，峰面 积定量。4 试剂和材料 实验室用水为GB/T6682 规定 的一级水。4.1 三氯甲烷：分析纯。4.2 巯基乙酸 标 准品：纯 度99.6%，储备液 在冰箱中 冷藏保存。4.3 巯基乙酸标 准溶液（1000 mg/L）：精确 称取巯基 乙酸标准品 0.1 g，用 水稀释转 移至 100 mL 容量瓶中，加 水定容得 标准储备 溶液。5 仪器 5.1 离子色谱仪。5.2 高速离心机。5.3 超声波清洗 器。5.4 涡旋 振荡器。5.5 电子天平：感量为 0.1 mg。6 分析步骤 6.1 样品预处理 DB37/T 3310 2018 2 6.1.1 液体样品：精确称取 0.1 g（精确至 0.0001 g）于 25 mL 具塞比色 管中，加 水至刻度，超声波清洗器提取 20 min，取上 清液过 0.22 m 滤 膜后作待 测样液。6.1.2 乳状 或膏状 样品：精 确 称取 0.1 g（精确至 0.0001 g）于 25 mL 具 塞比色管 中，加水 至 刻度，用涡旋振荡 器振摇均 匀，超声 波清洗器 提取 20 min，加入三 氯甲烷（4.2）2 mL，轻轻 振 荡，静置。在14000 r/min 的 转 速下高速 离心 15 min，取上清 液过 0.22 m 滤膜 后作待测 样液。6.2 色谱参考条 件 6.2.1 检测器：抑 制型电导 检测器。6.2.2 色谱柱：AS19-HC(250 4 mm I.D.)；6.2.3 抑 制器：ASRS-4 mm；6.2.4 淋洗液：25 mmol/LKOH；6.2.5 淋洗液流速：1.00 mL/min；6.2.6 柱温：30；6.2.7 进样量：25 L；6.2.8 其它能够达 到同等分 离条件的 色谱条件 均可使用。6.3 标准曲线的 绘制 移 取巯基乙 酸标准储 备液（4.3），稀释成 标准系列 溶液，含量 分别为5.00、10.00、50.0、100 mg/L。按色谱条件（6.2）分别测定，以色 谱峰峰面 积为纵坐 标，对 应的溶液 浓度为 横坐标作 图，绘制标准 工作曲线。标 准物质色 谱图参见 附录A。6.4 试样 测定 取预处理后 的待测液（6.1），按照色谱 条件（6.2）进行 测 定，记 录色谱峰 的保留时 间 和峰面积，由色谱峰的 峰面积可 从标准曲 线上求出 巯基乙酸 的浓度。样 品溶液中 巯基乙酸 的响应值 均 应在仪器测 定的线性范围 之内，巯 基乙酸 含量高的 试样可 取适量 待测 液（6.1）用 水 稀释后 进行测定。同时进行空 白试验及平行 试验。6.5 分析结果表 述 巯基乙酸的 含量w 按式（1）计 算，计算 结果应扣 除空白值：10010)(w60 1 mD V c c（1）式中：w 样品中 巯基乙酸 的质量浓 度，%；c 标准曲 线查得巯 基乙酸的 浓度，单 位为毫克 每升（mg/L）；c0 标准曲 线查得 空 白中 巯基 乙酸的浓 度，单位 为毫克每 升（mg/L）；V 样品定容 体积，单位为 毫 升（mL）；m 样品质 量，单位 为克（g）；D 稀释倍 数。7 允许差 在重复性条 件下获得 的两次独 立测试结 果的绝对 差值不得 超过算术 平均值的10%。DB37/T 3310 2018 3 A A 附 录 A（资料性附 录）标准物质离 子色谱图 注1：1 巯 基乙 酸（保留 时间：9.137 min）。图A.1 巯基乙酸标 准物质离 子色谱图 _