ICS 71.100.70 Y42 DB37 山东省 地 方 标 准 DB 37/T 3311 2018 化妆品中氮芥测定 气相色谱法 Determination of Cantharidin in Cosmetic by Gas Chromatography 2018-06-12 发布 2018-07-12 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 3311 2018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出 的规则起 草。本标准由山 东省质量 技术监督 局提出。本标准由山 东化工标 准化技术 委员会归 口。本标准起草 单位：山 东省产品 质量检验 研究院、山东福瑞 达生物工 程有限公 司。本标准主要 起草人：徐楠、焦毅、齐 云、于晓菲、刘爽、于 燕萍、田静、康兆 广、尚兆霞、刘金凤、刘倩倩、张 娟、杨素 珍。DB37/T 3311 2018 1 化妆品中 氮芥测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定 了化妆品 中氮芥的 气相色谱 测定方法。本标准适用 于发用类 化妆品中 氮芥的检 测。该方法取样 量为0.5 g 时，检出 限为3 mg/kg，定 量限为10 mg/kg。2 规范性引用 文件 下列文件对 于本文件 的应用是 必不可少 的。凡是注 日期的引 用文件，仅所注日 期的版本 适 用于本文件。凡是不 注日期的 引用文件，其最新 版本（包 括所有的 修改单）适用于本 文件。GB/T 6682 分析实验 室用水规 格和试验 方法 3 原理 以三氯甲烷 提取发类 化妆品中 的氮芥，用 具有氢火 焰离子化 检测器的 气相色谱 仪测定，以 保留时间定性，外标 法定量。4 试剂和溶液 除另有说明 外，所用 试剂均为 色谱纯，水为GB/T 6682 规定 的一级水。4.1 高纯氮（99.999%）。4.2 高纯氢（99.999%）。4.3 高纯空气（99.999%）。4.4 三氯甲烷。4.5 饱和氯化钠 水溶液：称取 20 g 氯化钠，置于 250 mL 磨口 锥形瓶中，加入 100 mL 水，超声 15 min。4.6 盐酸溶液(1 mol/L)：取浓盐酸（20=1.19 g/mL）8.3 mL，加 水至 100 mL。4.7 氢氧化钠溶 液(1 mol/L)：称取 氢氧化钠 4 g，溶于水，定容至 100 mL，混匀。4.8 盐酸氮 芥标 准品：纯 度98.0%。4.9 氮芥标准储 备溶液（1 g/L）：称取盐酸 氮芥标准品 0.0123 g（精确值 0.0001 g）至 10 mL 容量瓶中，用三 氯甲烷定 容至刻度，摇匀。5 仪器与设备 5.1 气相色谱仪，配 FID 检测器。5.2 离心机。5.3 漩涡混匀器。5.4 分析天平：感量 0.0001 g。DB37/T 3311 2018 2 6 分析步骤 6.1 样品预处理 6.1.1 液体样品：精确称取 0.5 g（精确至 0.0001 g）样品于试 管中，氮 吹至近干，加入饱 和 氯化钠水溶液 2.0 mL，涡旋 30 s，用 盐酸溶液（4.4）或氢氧化 钠溶液（4.5）将样 品溶液调 至 中性，精密 加入取 5.00 mL 三氯甲 烷，涡旋 混匀 2 min，5000 rpm 离心 3 min，取下层 有机相，经 0.45 m 有机相微孔滤膜过 滤后，滤 液待测待 测。6.1.2 乳状样品：精确称取 0.5 g（精确至 0.0001 g）样品 于试管中，加入饱 和氯化钠 水溶液 2.0 mL，涡旋 30 s，用盐 酸溶液（4.4）或氢 氧化钠溶 液（4.5）将样品 溶液调至 中性，精 密加入 取 5.00 mL 三氯甲烷，涡 旋混匀 2 min，5000 rpm 离心 3 min，取下 层有机相，经 0.45 m 有机相 微 孔滤膜过滤 后，滤液待测待 测。6.2 色谱参考条 件 6.2.1 色谱柱：HP-5 毛 细管色谱 柱（30 mm 320 m0.25 m），固定相为(5%-苯基)-甲基聚 硅 氧烷。或具有相同 分离效果 的其它色 谱柱均可。6.2.2 进样口温度：200，不分流；6.2.3 检测器温度：300；6.2.4 柱温(程序 升温)：初 始温 度 60，保持 3 min，以 8 min 升到 160，保持 5 min；6.2.5 气体流量 载气(N2)：1.5mL/min；空气：300 mL/min；氢气：30 mL/min；6.2.6 进样量：1 L。6.3 标准曲线的 绘制 将 1 g/L 的氮芥标 准储备液（4.7）梯 度稀释一 系列浓度 为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L 的 标准工作 溶液。按色谱条 件（6.2）由低到 高依次 进样 测定，以色 谱峰峰面 积 为纵坐标，对应的溶液浓 度为横坐 标作图，绘制标准 工作曲线。标准物 质色谱图 参见附录A。6.4 试样 测定 6.4.1 取预处理后 的待测液（6.1），按照色谱 条件（6.2）进行 测定，记 录色谱峰 的保留时 间 和峰面积，由色谱峰 的峰面积 可从标准 曲线上求 出氮芥的 浓度。样 品溶液中 氮芥的响 应值均应 在 仪器测定的 线性范围之内，氮芥含 量高的试 样可取适 量 待测 液（6.1）用 三氯甲烷 稀释后进 行测定。6.4.2 同时进行空 白试验及 平行试验。6.5 分析结果表 述 氮芥 的含量 按式（1）计算，计算结果 应扣除空 白值：mV c c)(0（1）式中：样 品中 氮芥 的质量浓 度，单位 为毫克每 千克（mg/kg）；c 标准曲 线查得 样 品中 氮芥 的浓度，单位为毫 克每升（mg/L）；c0 标准曲 线查得 空 白中 斑蝥 素 的浓度，单位为 毫克每升（mg/L）；V 样品 的 定容体积 体积，单 位为 毫升（mL）；m 样品质 量，单位 为克（g）。DB37/T 3311 2018 3 7 允许差 在重复性条 件下获得 的两次独 立测试结 果的绝对 差值不得 超过算术 平均值的10%。DB37/T 3311 2018 4 A A 附 录 A（资料性附 录）标准物质气 相色谱图 图A.1 氮芥标准物 质气相色 谱图 _