ICS 65.080 G 21 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 21362014 氯化铵中硫酸盐的测定 离子色谱法 Determination of sulfate content in ammonium chlorideion chromatography 文稿版次选择 2014-08-28 发布 2014-09-28 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 21362014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：周博涵、张帅、王宇、张海侠、焦发存、闫玉乐、刘衢州、于纯纯、张晔。DB34/T 21362014 1 氯化铵中硫酸盐的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了氯化铵中硫酸盐含量测定离子色谱法的术语和定义、分析原理和流程、试剂、仪器和设备、试验方法、结果表述、精密度。本标准适用于利用离子色谱法测定氯化铵中硫酸盐含量。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 离子色谱法 ion chromatography 根据离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷作用来进行离子性化合物分离和分析的色谱法。是高效液相色谱法的一个分支。3.2 分离柱 separator column 根据待测离子保留特性，在检测前将被测离子分离的交换柱。3.3 分析柱 analytical column 在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。3.4 抑制器 suppressor device DB34/T 21362014 2 安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，进而提高信噪比的一种专用装置。3.5 淋洗液(洗脱剂)eluant 在柱液相色谱法中用作流动相的液体。4 分析原理及流程 用水超声提取试料中的水溶性阴离子，或经离心、0.22 m 水性滤膜过滤，用离子色谱法测定。样品阀处于装样位置时，一定体积的试样测定溶液(测试液，如 25L)被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的测试液带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带试样溶液通过抑制器时，所有阳离子被交换成氢离子，氢氧根型淋洗液转换成水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化成相应的酸，电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积进行定量。5 试剂 5.1 碳酸钠 分析纯 5.2 碳酸氢钠 分析纯 5.3 硫酸钠 分析纯 5.4 碳酸盐淋洗液 5.5 盐酸 优级纯 5.6 硫酸盐标准溶液 1000 mg/L：秤取足够量的无水硫酸钠在烘箱内（1502）干燥至恒重，放入干燥器内冷却。秤取 1.4790 g精确至 0.1 mg的干硫酸钠，在 1000 mL 容量瓶中定容。5.7 硫酸盐储备液 100 mg/L：用水稀释 10倍硫酸盐储备液 1000 mg/L。6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪：配电导检测器 6.2 超声波清洗器 6.3 离心机：转速为 4000 rmin 6.4 分析天平：感量 0.1 mg 6.5 水性滤膜针头滤器：0.22 m 6.6 阴离子交换柱 7 试验方法 7.1 一般规定 本标准中实验室用水应按 GB/T 6682 之规定，所用试剂和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T 2843 之规定。DB34/T 21362014 3 7.2 试样的制备 试样制备按 HG/T 3696.3 之规定。7.3 提取 称取 2 g 试样(精确至 0.1 mg)，加水在 100 mL 容量瓶定容，使其中的待测离子浓度范围为：10100 mg/L 在室温下水浴超声 30 min，放置片刻，用水定容至刻度，摇匀。取部分溶液离心 5 minl0 min。取上述离心清液 5 mL，通过水性滤膜针头滤器后，弃去最初的 3 mL，剩余 1 mL2 mL 液体进样检测。7.4 参考离子色谱条件（等度色谱条件）7.4.1 色谱柱：碳酸盐选择性，阴离子交换柱(IonPac AS23)。7.4.2 柱温箱温度：30。7.4.3 抑制器：自动再生阴离子抑制器，或等效抑制装置。7.4.4 检测器：电导检测器。7.4.5 淋洗液：碳酸盐淋洗液，等度淋洗。7.4.6 淋洗液流速：1.0 mLmin。7.4.7 进样体积：25L，可根据样品中被测离子含量进行调整。图1 氯化铵产品在 IonPac AS23 柱上的典型色谱图 11硫酸根离子（23.08min）7.5 测定 7.5.1 标准曲线 分别移取硫酸盐标准溶液，在 1000 mL 容量瓶中用水定容。按表1 配制混合离子标准溶液系列，用作标准曲线。硫酸盐标准工作溶液：按表1 中离子浓度，配制标准工作液（也可根据试样溶液中的离子浓度范围进行适当调整）。DB34/T 21362014 4 表1 硫酸盐标准溶液 溶液序号 1 2 3 4 5 硫酸盐储备液体积,mL 0 10 20 50 100 盐酸体积,mL 4 4 4 4 4 硫酸盐浓度（SO4）mg/L 0 10 20 50 100 7.5.2 试液测定 7.5.2.1 用注射器分别吸取空白和试样溶液，在相同工作条件下，注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据保留时间定性，分别测定空白和样晶的峰高(S)或峰面积。7.5.2.2 空白溶液除不加试料外按相同步骤进行处理。7.5.2.3 试液中待测离子的响应值应在标准线性范围之内。7.6 计算 硫酸盐的含量 w，数值以 mg/kg 表示，按式(1)计算：0 010001000V f V fwm m.(1)式中：试液中的硫酸盐质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；0 空白溶液中硫酸盐质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V 试样溶液体积，单位为毫升(mL)；f 试样溶液稀释倍数；m 试料质量的数值，单位为克(g)。8 结果表述 以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果。计算结果保留二位有效数字。9 精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 10。9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 15。_