1 ICS 65.020.01 B38 DB35 福建省地方标准 DB35/T 14502014 雷公藤质量要求 Tripterygium wilfordii Hook.f.quality requirements 2014-08-27发布 2014-12-01实施福建省质量技术监督局 发布 DB35/T 14502014 I 目 次 前言.1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 加工要求.1 5 采收时间.1 6 质量要求.2 7 检测方法.2 8 检测规则.3 9 包装与贮藏.4 DB35/T 14502014 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由福建省林业厅提出并归口。本标准起草单位：福建农林大学、福建省汉堂生物制药股份有限公司、福建林业职业技术学院、福建中药材GAP工程技术研究中心。本标准主要起草人：郑郁善、黄宇、荣俊冬、何天友、魏佰兴、叶世森、陈礼光、黄玉玲、魏佰旺。DB35/T 14502014 1 雷公藤质量要求 1 范围 本标准规定了雷公藤质量要求的术语和定义、栽培要求、采收时间、质量要求、检测方法、检测规则、包装与贮藏。本标准适用于人工栽培的雷公藤干品质量要求。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志 DB35/T 1038-2010 雷公藤栽培技术规程 中华人民共和国药典 2010年版 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 根 Root 生长在地表下的土痕以下部位。3.2 茎 Stem 生长在地表上的土痕以上主干。3.3 叶 Leaf 始于茎尖生长锥的叶原基的当年生叶。4 加工要求 雷公藤栽培技术按DB35/T 1038-2010执行。5 采收时间 DB35/T 14502014 2 5.1 根 种植7年后秋季采挖。5.2 茎 种植6年后8月采收。5.3 叶 种植3年后7月至8月采收。6 质量要求 6.1 外观质量 6.1.1 根 圆柱形，扭曲状。木栓层黄色，呈片状易剥落。韧皮部红棕色或红褐色。木质部黄白色，密布针眼状小孔。质地坚硬，难折断，断面呈纤维状。6.1.2 茎 圆柱形，具46棱，棕红色，密生瘤状皮孔。6.1.3 叶 多呈椭圆形、宽卵形，长4 cm9 cm，宽3 cm6 cm，先端短尖，基部近圆形或宽楔形，边缘具细锯齿，上面光滑，下面淡绿色或黄棕色，主、侧脉在上表面均稍突破出，脉上疏生存锈褐色柔毛；叶柄长0.3 cm0.8 cm。6.2 质量指标 6.2.1 水分、灰分和杂质指标见表 1。表1 雷公藤水分、灰分和杂质质量指标 部位 指标 根%茎%叶%水分 16 16 16 灰分 4 4 8 杂质 1 1 1 6.2.2 雷公藤内酯醇含量指标见表 2。表2 雷公藤内酯醇含量指标 部位 指标 根 mgkg-1 茎 mgkg-1 叶 mgkg-1 内酯醇含量 6 6 6 7 检测方法 DB35/T 14502014 3 7.1 外观质量 用目测判定。7.2 水分 按中国药典2010年版一部附录 H第一法水分测定法测定。7.3 灰分 按中国药典2010年版灰分测定法测定。7.4 杂质 按中国药典2010年版一部附录 A杂质检查法测定。7.5 内酯醇含量 7.5.1液相色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长218 nm。7.5.2 供试品溶液的制备 制备步骤按下列进行：a)分别称取经粉碎的样品（过60目筛）5.000 g，加入95%乙醇100 ml，加热回流提取2 h，滤过，残渣重复提取2次，合并3次提取液，减压浓缩至提取液50 ml，移至分液漏斗中。b)再加入50 ml三氯甲烷，轻摇，静置分层，收集三氯甲烷层，萃取3次，合并3次三氯甲烷提取 液，浓缩至挥干。c)再加入50 ml乙酸乙酯完全溶解，通过装有10 g中性氧化铝的层析柱（10 mm200 mm），用 70 ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，蒸干。以甲醇溶解，定容至10 ml，用0.45 m滤膜滤过，作为供试品溶液。7.5.3 对照品溶液的制备 取雷公藤内酯醇对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 ml含雷公藤内酯醇12.5 g、25 g、75 g、125 g、175 g和225 g的溶液，即得。7.5.3 含量测定 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20 l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按内酯醇计算，含内酯醇不得少于0.0006%。8 检测规则 8.1 批次 同产地、同时间采收的同部位同年龄雷公藤作为一个检验批次。8.2 抽样 按中国药典2010年版一部附录 A药材和饮片取样法取样。DB35/T 14502014 4 8.3 判定规则 8.3.1 按本标准进行测定，检验结果符合本标准第 6章要求的，则判定该批次为合格。8.3.2 有 1 项指标不合格的，应加倍重新抽取同批产品进行加倍复检，若仍不合格，则判定该批次为不合格产品。9 包装与贮藏 9.1 包装 雷公藤在包装前，在拣选、晒干等工序后进行质量检测，质量符合要求时才能进行包装，包装材料采用干净无污染的麻袋或者编织袋，并在外包装上注明或贴上危险品标志，以引起运输、贮藏时注意。包装必须按 GB 190-2009 规定黏贴，并标明标志的类别。9.2 贮藏 置阴凉干燥处。DB35/T 14502014 5 A 参 考 文 献 1 DB35/T 1038-2010雷公藤栽培技术规程 2 中华人民共和国药典 2010 年版一部 3 国家药品监督管理局中药材生产质量管理规范(GAP)(2002 试行版)4 福建省中药材地方标准（2006版）5 山东省中药材标准（2002 版）6 湖南省中药材标准（2009 版）7 浙江省中药炮制规范（2005 版）_