ICS 77.100 H 11 DB13 河北省地方标准 DB13/T 2473 2017 五氧化二 钒 砷含量 测定 原子 荧光光度 法 Determination of Arsenic Content in Vanadium Pentoxide the AFS Method 2017-03-29 发布 2017-06-01 实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB13/T 2473 2017 I 前 言 本标准 按照 GB/T 1.1-2009 给出 的规 则起 草。本标准 由承 德市 质量 技术 监督局 提出。本标准 起草 单位：承 德 出 入境检 验检 疫局。本标准 起草 人：杨亚 君、纪欣欣、丁 磊、陈桂荣。DB13/T 2473 2017 1 五 氧化二 钒 砷含量 测定 原子 荧光光 度法 1 范围 本标准 规定 了 原 子荧 光光 度法测 定五 氧化 二钒 中砷 含量 的 方法。本标准 适用 于 五 氧化 二钒 中砷含 量的 测定，测 定范 围（质 量分 数）：0.0001%0.5%。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6379.2 测 量方法 与 结果的 准确度(正确 度与精 密度)第2部分:确 定标准 测量方 法重复 性与再现性 的基 本方 法 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 YB/T 5304 五 氧化 二钒 3 原理 样品经 硫酸 溶解，在 酸性 介质中，用 抗坏 血酸 进行 预还原，以 硫脲 掩蔽 杂质，在氢 化物 发生 器中，砷被硼 氢化 钾还 原为 氢化 物，用 氩气 导入 石英 炉原 子化器 中，于原 子荧 光光 度计上 测量 其荧 光强 度。4 试剂或 材料 除特别 注明 外，本方法 所 用试剂 均为 分析 纯试 剂。试验用 水符 合GB/T 6682 要求的 二级 以上 的 水。4.1 硫酸，优级 纯。4.2 硫酸溶 液（1+1）。4.3 盐酸，优级 纯。4.4 盐酸溶 液（5+95）。4.5 硫脲-抗坏 血酸 混合 溶液：分别称 取 5.0 g 硫脲 和 5.0 g 抗 坏血酸，用 水溶 解后，稀释 至 100 mL，混匀，现用 现配。4.6 氢氧化 钠溶 液（5 g/L）。4.7 硼氢化 钾-氢氧 化钠 溶液（20 g/L）：称 取20.0g 硼 氢化钾 溶解 于1 000 mL 氢 氧化钠 溶液（4.6）中，混 匀，现用 现配。4.8 砷标准 溶液（1 000 mg/L）：市 售有 证标 准溶 液。DB13/T 2473 2017 2 4.9 砷标准 储备 液（100.0 g/mL）：用 移液 管吸 取砷 标 准溶液（4.8）1.0 mL，置 于10 mL 容 量瓶 中，用水稀 释至 刻度，摇 匀，得到 100.0 g/mL 标准 储 备液，置 0 5 保存，备用。4.10 砷标准 工作 液（1.0 g/mL）：用移 液管 吸取 砷标 准 储备液（4.9）1.0 mL，置于 100 mL 容量 瓶中，用 水稀 释至 刻度，摇 匀，得 到 1.0 g/mL 标 准 工作液，置 05 保 存，备用。5 仪器设 备 5.1 双道原 子荧 光光 度计，附 有屏蔽 式石 英原 子化 器，玻璃质 氢化 物发 生器 及砷 空心阴 极灯。5.2 分析天 平：感量 为 0.1 mg。5.3 低温电 炉。5.4 恒温烘 箱。6 样品 6.1 按照YB/T 5304 的规 定进 行取制 样。6.2 样品 在105 110 烘 2h，置于 干燥 器中 冷却 至室 温。7 试验步 骤 7.1 试液的 制备 7.1.1 称取样 品1 g(精确至 0.1 mg)于250 mL 锥 形瓶 中，加入40 mL 硫酸 溶液（4.2），盖 上表 面皿，置于低 于180 电炉 上小 心加热 至样 品完 全溶 解并 冒硫酸 烟 3 min 5 min，使样 品全 部分 解，取下 冷却。7.1.2 沿瓶壁 加 入40 mL 水，加 热使盐 类溶 解。取下，冷 却至室 温，移 入 100 mL（V0）容 量瓶 中，用水稀释 至刻 度，混匀。7.1.3 吸取8 mL 试液（V1）（7.1.2）于 10 mL 容量 瓶中，加入0.5 mL 盐 酸溶 液（4.4），1 mL 硫脲-抗坏血 酸混 合溶 液（4.5），用水 定容 至刻 度（V2），混匀，放 置30 min，待 测。同 时做 空白 试验，并进行平 行测 定。7.2 标准曲 线的 绘制 分别吸取 砷标准 工作 液（4.10）0.00、0.050、0.100、0.200、0.400、0.800、1.000 mL（相 当于0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、100.00 ng/mL）于七个10 mL 容量瓶中，然后按照7.1.3操作，待测。以 砷浓 度为 横坐标，荧 光强 度为 纵坐 标绘制 标准 曲线。参考附 录A 提供 的仪 器条 件，将仪 器调 整至 最佳 状态 进行测 定。8 试验数 据处 理 样品中 砷 的 含量(As)，以 质量分 数表 示，按下 列公 式（1）计 算：DB13/T 2473 2017 3 V0 c V2 10-9(As)=100%f（1）V1 m 式中：V0 试 液总 体积，单 位为毫 升（mL）；c 从 工作 曲线 上查 得的砷 的浓 度，单位 为纳 克每毫 升（ng/mL）；V1 分 取试 液体 积，单位为 毫升（mL）；V2 分 取试 液稀 释后 的体积，单 位为 毫升（mL）；m 样 品的 质量，单 位为克（g）；f 稀 释倍 数。测定 值超出 标准 曲线 范围 时，应对试 液（7.1.2）适当 稀 释。注：所得结果表示至小数点 后五位。9 精密度 由5个实 验室对3个水 平的 样品进 行精密 度试验，由 实验数 据根据 GB/T 6379.2 得到 本方法 的重 复性限r 和再 现性 限R，如 表1 所示：表1 重复性 限 r 和再 现性 限R 重复性限 r 再现性限 R 0.068 55 0.125 25 0.819 注：待测样品中砷的含量，以质量分数表示。实验室内，其为两次重复测定的算术平均值；实验室间，其为两个实验室最终结果的算术平均值。10 试验报 告 试验报 告至 少应 给出 以下 几个方 面的 内容：试验 对象；所使 用 的 标准（包 括发 布 或出版 年号）；结果；观察 到的 异常 现象；试验 日期。DB13/T 2473 2017 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）仪器条 件 灯电流：60 mA。负电压：260 V。载气：氩气：用 于屏 蔽气 和载气。载气流 速：300 mL/min。屏蔽气 流速：800 mL/min。原子化 高度：8 mm。采样时 间：10.0 s。采样延 迟时 间：1.0 s。_