I C S 7 1.0 4 0.5 0E 2 4DB61陕 西 省 地 方 标 准D B 6 1/T 1 1 6 1 2 0 1 8天 然 气 组 成 分 析 激 光 拉 曼 光 谱 法N a t u r a l g a s c o m p o s i t i o n a n a l y s i s L a s e r R a m a n s p e c t r o s c o p y2 0 1 8-0 8-2 7 发 布 2 0 1 8-0 9-2 7 实 施陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局发 布D B 6 1/T 1 1 6 1 2 0 1 8I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语.14 适 用 气 体 组 分 及 浓 度 范 围.15 方 法 提 要.26 试 剂 与 材 料.27 仪 器 与 设 备.28 测 定 步 骤.39 结 果.31 0 重 复 性.3D B 6 1/T 1 1 6 1 2 0 1 8I I前 言本 标 准 按 照 G B/T 1.1 2 0 0 9 给 出 的 规 则 起 草。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 提 出。本 标 准 由 陕 西 省 能 源 局 归 口。本 标 准 起 草 单 位：陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 研 究 院。本 标 准 主 要 起 草 人：王 成 达、顾 菁 华、李 世 强、王 念 喜、赵 习 森、范 昊 坤、王 娟、原 敏、孙 建 博、周 普。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 研 究 院 负 责 解 释。本 标 准 首 次 发 布。联 系 信 息 如 下：单 位：陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 研 究 院。电 话：0 2 9-8 9 5 8 1 6 9 1地 址：西 安 市 科 技 二 路 7 5 号邮 编：7 1 0 0 7 5D B 6 1/T 1 1 6 1 2 0 1 81天 然 气 组 成 分 析 激 光 拉 曼 光 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 激 光 拉 曼 光 谱 法 的 适 应 气 体 组 分 及 浓 度 范 围、方 法 提 要、试 剂 与 材 料、仪 器 与 设 备、测 定 步 骤、结 果 和 重 复 性 的 要 求 和 内 容。本 标 准 适 用 于 天 然 气 中 氢、氧、氮、一 氧 化 碳、二 氧 化 碳、硫 化 氢、甲 烷、乙 烷、丙 烷、正 丁 烷、异 丁 烷 的 气 体 组 分 分 析，适 用 于 一 个 或 多 个 组 分 的 测 定。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 1 3 6 0 9 天 然 气 取 样 导 则3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1零 点 气 z e r o g a s建 立 激 光 拉 曼 分 析 仪（以 下 简 称 仪 器）零 点 的 标 准 气 体。3.2吹 扫 气 p u r g e g a s确 保 系 统 内 无 干 扰 物 质 的 气 体。3.3标 准 气 c a l i b r a t i o n g a s标 准 物 质，校 准 测 量 仪 器 和 测 量 过 程。4 适 用 气 体 组 分 及 浓 度 范 围表 1 列 出 了 本 标 准 所 适 用 的 气 体 组 分 及 浓 度 范 围。D B 6 1/T 1 1 6 1 2 0 1 82表 1 气 体 的 组 分 及 浓 度 范 围组分 浓度范围/(摩尔分数y/%)氢 0.0 1 1 0 0氧 0.0 1 1 0 0氮 0.0 1 1 0 0一氧化碳 0.0 1 1 0 0二氧化碳 0.0 1 1 0 0硫化氢 0.0 1 3 0甲烷 0.0 1 1 0 0乙烷 0.0 1 1 0 0丙烷 0.0 1 1 0 0正丁烷 0.0 1 1 0异丁烷 0.0 1 1 05 方 法 提 要激 光 器 发 射 激 光 到 样 品 室，激 光 与 样 品 分 子 碰 撞 后 发 出 拉 曼 散 射 光，通 过 检 测 样 品 中 不 同 分 子 的 拉曼 光 谱 特 定 频 率 与 强 度 得 到 样 品 的 组 成 及 含 量。6 试 剂 与 材 料6.1 零 点 气 和 吹 扫 气氩 气 或 氦 气，纯 度 不 低 于 9 9.9 9 9%。6.2 标 准 气分 析 需 要 的 标 准 气 采 用 国 家 二 级 标 准 物 质。6.3 氢 氧 化 钠氢 氧 化 钠，工 业 品，用 于 含 硫 天 然 气 样 品 测 定 后 尾 气 的 吸 收。7 仪 器 与 设 备7.1 激 光 器激 光 器 的 最 大 功 率 大 于 等 于 1 0 0 瓦。7.2 检 测 器检 测 器 的 响 应 时 间 小 于 等 于 3 秒，灵 敏 度 小 于 等 于 最 大 量 程 的 1%。7.3 进 样 系 统与 样 品 接 触 部 分 选 用 对 样 品 中 的 组 分 呈 惰 性 和 无 吸 附 性 的 材 料 制 成，优 先 选 用 不 锈 钢。对 于 含 硫 样品，选 择 抗 硫 化 氢 腐 蚀 的 材 质。D B 6 1/T 1 1 6 1 2 0 1 837.4 硫 化 氢 吸 收 容 器硫 化 氢 吸 收 容 器 选 用 抗 腐 蚀 的 材 料 制 成，优 先 选 用 聚 四 氟 乙 烯。用 浓 度 为 1 0%2 0%的 氢 氧 化 钠 溶 液吸 收 通 过 仪 器 分 析 后 放 空 的 含 硫 气 体，并 定 期 检 查 吸 收 容 器 中 的 氢 氧 化 钠 溶 液 浓 度，当 浓 度 小 于 5%时 更换 氢 氧 化 钠 溶 液。8 测 定 步 骤8.1 仪 器 准 备按 照 仪 器 要 求，调 整 激 光 拉 曼 气 体 分 析 仪 至 实 验 条 件，并 使 分 析 仪 运 行 稳 定，用 零 点 气 进 行 零 点 校正。8.2 仪 器 标 定按 照 仪 器 要 求 的 标 定 方 法 进 行 标 定，每 次 标 定 前 后 均 需 使 用 吹 扫 气 吹 扫。8.3 样 品 分 析8.3.1 样 品 取 样 应 符 合 G B/T 1 3 6 0 9 的 要 求。将 样 品 气 与 仪 器 相 连，保 持 仪 器 的 实 验 条 件 与 标 定 时 一 致，并 保 持 不 变。按 照 仪 器 操 作 规 程 进 行 测 定，数 据 稳 定 后 读 取 数 据 并 记 录。8.3.2 通 过 仪 器 出 口 放 空 的 含 硫 样 品，使 用 硫 化 氢 吸 收 容 器 进 行 吸 收。9 结 果记 录 仪 器 显 示 数 据，按 照 标 准 气 的 有 效 数 字 取 舍，确 定 分 析 结 果。气 样 中 任 何 组 分 浓 度 的 有 效 数 字位 数，不 多 于 标 准 气 中 相 应 组 分 浓 度 的 有 效 数 字 位 数。1 0 重 复 性由 同 一 操 作 人 员 使 用 同 一 仪 器，对 同 一 气 样 重 复 分 析 获 得 的 结 果，如 果 连 续 两 个 测 定 结 果 的 差 值 超过 了 表 2 规 定 的 数 值，应 视 为 可 疑。表 2 重 复 性组分浓度范围/(摩尔分数 y/%)重复性0.0 1 0.1 0.0 10.1 0.5 0.0 30.5 1.0 0.0 41.0 5.0 0.0 75.0 1 0 0.0 81 0 5 0 0.15 0 0.2_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _