ICS 13.080.05 B 11 DB14 山西省地方标准 DB 14/T 18062019 石灰性土壤 中有效 钼测定 石墨炉原 子吸收法 2019-06-25 发布 2019-08-25 实施 山西省市场监督管理局 发布 DB14/T 18062019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性 引用 文件.1 3 测定原 理.1 4 试剂与 溶液.1 5 仪器及 设备.2 6 测定步 骤.2 7 结果计 算.3 8 精密度.3 9 注意事 项.3 DB14/T 18062019 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。本标准 由山 西省 农业 农村 厅提出 并监 督实 施。本标准 由山 西省 农业 标准 化技术 委员 会归口。本标准 起草 单位：太 原土 壤肥料 测试 中心。本标准 主要 起草 人：高龙 华、马小伟、刘文涌、董健京、张建 华、梁聪 杰、赵海英。DB14/T 18062019 1 石 灰性土 壤中有效 钼测定 石 墨炉原 子吸收法 1 范围 本标准 规定 了 石灰性 土壤 中有效 钼石墨炉 原子 吸收 法的测 定原 理、试剂与 溶液、仪器 及设 备、测定步骤、结果 计算、精 密度 和注意 事项。本标准 适用 于石 灰性 土壤 中有效 钼测 定石 墨炉 原子 吸收法。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分析实 验室 用水规格 和试 验方 法 NY/T 1121.1 土壤 检测 第1部分：土壤 样品 的采 集、处理 和贮 存 3 测定原理 土壤样品经 过草 酸 草酸 铵溶液 浸提 过滤，吸取滤 液 后上机测 定，通过 石墨 炉 灰化 过程 除去 草酸、草酸铵，在 原子 化过 程中 检测试 液中 有效 钼的 含量。4 试剂与 溶液 4.1 试剂 4.1.1 去离子 规格应 符合GB/T 6682的规定。4.1.2 草酸铵(NH4)2H2C2O4H2O，优级纯。4.1.3 草酸 H2C2O42H2O，优级纯。4.1.4 钼酸钠 Na2MoO42H2O，优级 纯。4.1.5 浓氨水 NH4H2O，分析 纯。4.2 溶液 DB14/T 18062019 2 4.2.1 草酸 草酸 铵浸 提剂 称取24.90 g草酸铵(NH4)2H2C2O4H2O 优级纯（4.1.2）与12.60 g 草酸（H2C2O42H2O优级 纯）（4.1.3）溶水（4.1.1），定 容至1L。酸度 为pH3.3，定 容前 用酸度计 校准。4.2.2 钼标准 贮备 液（Mo）=100 mg L-1 称取0.2522 g钼酸钠 Na2MoO42H2O优级 纯（4.1.4）溶于 水中，定 容至1 000 mL。4.2.3 钼标准 溶液（Mo）=0.1 mg L-1 吸取1.00 mL 钼标 准贮 备液，用水 定容 至1 000 mL，即为0.1 mg L-1 钼标 准 溶液。或直 接购买 有证标准 溶液（Mo）。5 仪器及设备 仪器及 设备 包括：a)原子吸收 分 光光 度计（石 墨炉）；b)恒温往 复式 振荡 机；c)天平（0.01g，0.0 001 g）；d)酸度计。6 测定步 骤 6.1 土壤样 品制 备 按NY/T 1121.1 规定 制备 样品。6.2 土壤有 效钼 的浸 提 称取通 过2.00 mm筛的风 干土样5.00 g,置于干 燥的200 mL塑料瓶 中，加入50 mL浸提剂（4.2.1），25 1 振 荡30 min（180 r min-120 r min-1），静 置 过夜，过滤 后 待测，同 时做 空白。6.3 标准曲 线绘 制 吸取钼(Mo)标准 工作 溶液（4.2.3）0.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL 分别 放入100 mL 容量瓶中，加浸提液（4.2.1）定容,此标准系列溶液中钼(Mo)的浓度为0.00 gL-1、2.00gL-1、5.00 gL-1、10.00gL-1、15.00 gL-1、20.00 gL-1，以标 准溶 液绘 制标 准曲线。6.4 样品测 定 测定待 测液 的吸 光度 值，根据标 准曲 线，计算 待测 液中有 效钼 的浓度。6.5 仪器参 考条 件：原子吸 收仪 的工 作波 长313.3 nm，灯 电流30 mA，狭 峰0.7 L，读数 时间5.0秒，延迟0 s。石 墨炉 原子化升 温程 序：除 湿：温 度110，坡 升时间1 s，保留时 间30 s，内 部气 流250 mL min-1 干 燥：温 度130，坡 升时间15 s，保 留时 间30 s，内 部气 流260 mL min-1 DB14/T 18062019 3 灰 化：温 度1 500，坡升时 间10 s，保留 时间20 s，内部 气流260 mL min-1 原子化：温 度2 450，坡升时 间0 s，保留 时间5 s，内部 气流0 mL min-1 净 化：温 度2 450，坡升时 间1 s，保留 时间3 s，内部 气 流250 mL min-1 7 结果计 算 有效钼 含量 以mgkg-1表示，按 公 式（1）计算。有效钼(Mo),mg/kg=mV310.(1)式中：测得土 壤样 品溶 液中 有效钼 的浓 度，单位 为ugL-1；V溶液体 积，单位 为mL；m风干土 样样 品的 质量，单位为g；10-3 分别 将mL 换算 成L；平行测 定结 果以 算术 平均 值表示，保 留小 数点 后两 位。8 精密度 平行测 定结 果的 允许 相对 相差15。9 注意事 项 本方法 在0.00gL-1-20.00 gL-1范围 中线 性关 系最好，若 含 量大 于此 范围，稀释 后检 测。_