ICS 13.080.05 B 11 DB14 山西省地方标准 DB 14/T 18052019 石灰性土 壤中水溶 性硒的测 定 2019-06-25 发布 2019-08-25 实施 山西省市场监督管理局 发布 DB14/T 18052019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性 引用 文件.1 3 测定原 理.1 4 试剂与 溶液.1 5 仪器及 设备.2 6 测定步 骤.2 7 结果计 算.2 8 精密度.3 DB14/T 18052019 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。本标准 由山 西省 农业 农村 厅 提出 并监督实 施。本标准 由山 西省 农业 标准 化技术 委员 会归口。本标准 起草 单位：太 原土 壤肥料 测试 中心。本标准 主要 起草 人：马小 伟、高龙华、董健京、刘文涌、梁聪 杰、张建 华、赵海英。DB14/T 18052019 1 石 灰性土 壤中水溶 性硒的 测定 1 范围 本标准 规定 了石 灰性 土壤 中水溶 性硒 的测 定原理、试剂与 溶液、仪器及 设备、测定 步骤、结果计 算和精密 度。本标准 适用 于石 灰性 土壤 中水溶 性硒 的测 定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分析实 验室 用水规格 和试 验方 法 NY/T 1104 土壤中 全硒 的测定 NY/T 1121.1 土壤 检测 第1部分：土壤 样品 的采 集、处理 和贮 存 3 测定原理 土壤样 品经28 2 水 浴浸提，用 盐酸 溶液 定容，溶液中 硒以Se4+的形 态存 在，用硼 氢化 钾作 为还原剂，还 原成 硒化 氢（SeH2），用 原子 荧光 分光 光 度计测 定其 荧光 强度，荧 光强度 与硒 含量 成正 比。4 试剂与 溶液 4.1 试剂 4.1.1 去离子 水 应符合 GB/T 6682 的规定。4.1.2 盐酸（HCl）=1.19 gmL-1,优 级纯。4.1.3 浓硝酸（HNO3）=1.42 gmL-1，优级纯。4.1.4 氢氧化 钠（NaOH），优级 纯。4.1.5 硼氢化 钾（KBH4），优级 纯。DB14/T 18052019 2 4.2 溶液 4.2.1 盐酸溶 液（HCL）=5%：量取浓 盐酸(4.1.2)50 mL 用水 稀释 至 1 000 mL。4.2.2 硒（Se）标 准贮 备溶 液（Se）=100 gmL-1：称 取高纯 硒粉 0.1 000 g 于 100 mL 烧杯中，加入浓硝 酸（4.1.3）10 mL,于沸水浴上 溶解，移 入 1 000 mL 容量瓶 中，用水定 容。或直接购 买 有证 标准贮备溶 液。4.2.3 硒（Se）标 准工 作溶 液（Se）=500 ngmL-1：吸取硒（Se）标准 贮备 溶液（4.2.2）5.00 mL于1 000 mL 容量瓶 中用 水（4.1.1）定容。4.2.4 硼氢化 钾溶 液（KBH4）=20 gL-1：称 取氢 氧化 钠（4.1.4）5.000 g 溶于 水 中，溶 解后 加入硼氢化 钾（4.1.5）20.000 g，加 水（4.1.1）定容 至 1 000 mL。硼氢 化钾 溶液需现 用 现配，在一 天内用完。5 仪器及 设备 仪器和 设备 包括 以下 部分：a)原子荧 光分 光光 度计；b)硒空心 阴极 灯；c)恒温振 荡器；d)离心机（4 000 r min-1-6 000 r min-1）；e)电热板；f)分析天 平（0.0 001 g）。6 测定步 骤 6.1 待测液 制备 称取过2 mm 筛的风干 土壤 样品（NY/T 1121.1）1 g（精确 至0.0 001 g）至50 mL具塞 离心 管中，加入20 mL 去离子 水（4.1.1），28 2 振荡1 h（200 r min-1），离心10 min（4 000 r min-1），将 上层清液 全部转移 至50mL 烧杯中，在电热板上 加热（230 250）浓缩至 近干，加入2 mL盐酸（4.1.2），继续在 电热 板上浓缩 至 近干，冷却 至室 温，用5%的 盐酸（4.2.1）溶液将 烧杯 中的 液体 转移到比色 管中 并定 容至10 mL待测。同时 做空 白。6.2 标准系 列溶 液制 备 分别吸 取硒（Se）标 准工 作溶液0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 至50 mL容量瓶 中，用5%的盐 酸定 容，摇 匀，即为0.00 ngmL-1、1.00 ngmL-1、2.00 ngmL-1、4.00 ngmL-1、6.00 ngmL-1、8.00ngmL-1硒标 准系列 溶液。6.3 测定 仪器 参考条件：负 高压270 V 灯电流70 mA 原子化器高度8 mm、载气流 量300 mLmin-1、屏蔽气800 mLmin-1，具 体根 据使 用仪 器情况 调整。按NY/T 1104 要求，盐酸 溶 液（4.2.1）为载流，硼 氢 化钾溶 液（4.2.4）为还 原 剂，分 别测定 标准系列溶 液和 待测 液的 荧光 强度，绘制 标准 工作 曲线，计算 待测 液中 硒的 浓度。7 结果计 算 DB14/T 18052019 3 石灰性 土壤 中水 溶性 硒含 量的结 果计 算按 公式（1）进行。水溶 性硒（Se），mgkg-1=361010Vm.(1)式中：标准曲 线或 回归 方程 求得硒 的浓 度，单位 为ngmL-1；测液 体积，单 位为 mL；m风干样 品质 量，单位 为 g；103和106g换算成kg和ng 换算 成mg 的系 数。平行测 定结 果以 算数 平均 值表示，保 留小 数点 后四 位。8 精密度 平行测 定结果允 许相 对相 差20%。_