ICS 77.120.60 H 13 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 29812017 铅及铅合金 锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 Lead and lead alloysDetermination of tin，antimony，arsenic，bismuth，copper，cadmium，calcium，silver contentsWavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 文稿版次选择 2017-11-15发布 2017-12-15实施安徽省质量技术监督局发布 DB34/T 29812017 I 前言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由阜阳市产品质量监督检验所提出。本标准由安徽省再生材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：阜阳市产品质量监督检验所、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）。本标准主要起草人：鲁仕梅、梁永明、谭波涛、薛艳、鲍克伟、罗怀帮、李琦、聂煜、邓影、朱宾。DB34/T 29812017 1 铅及铅合金 锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的波长色散 X 射线荧光光谱法测定方法。本标准适用于铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银的测定，测定范围见表1。表1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/Sn 0.1032.00 Sb 0.1017.00 As 0.101.50 Bi 0.101.20 Cu 0.101.60 Cd 0.100.60 Ca 0.101.20 Ag 0.106.50 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 原理 X 射线管产生的初级 X 射线照射到平整、光洁的样品表面，产生的特征 X 射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的 2 角处测量 X 射线荧光强度。根据校准曲线和测量的 X 射线荧光强度，计算出样品中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙和银的质量分数。4 试剂与材料 4.1 P10 气体（90的氩和 10甲烷的混合气体）。4.2 有证铅及铅合金标准物质：光谱用标准试块。各元素至少应有 5 块标准样品，其含量应有一定的梯度，并覆盖待测元素的测定范围。DB34/T 29812017 2 5 仪器与设备 5.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪，应符合 GB/T 16597 的规定。5.2 试验加工设备：车床或铣床。5.3 熔样机。5.4 石墨铸模：上端内径 36 mm，下端内径 33 mm，深 3 mm，底部厚 1 mm1.5 mm。6 标准物质和试样制备 6.1 所有试样及标准物质分析面应为平面，且有效待测面直径大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为 30 mm50 mm。6.2 标准物质和样品分析面用车床或铣床加工成平面，并保证在制样过程中试样不氧化。6.3 标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廓的最大高度 Rz6.3 m。待测面应均匀，清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可以在测量前用超声波清洗。试样应及时测量，如果试样暴露于空气中超过 24 h，测量前应重新加工待测面。6.4 对于无法保证足够大待测面的细小样品，可以先用熔样机熔铸成块状，再按上述方法加工待测面。7 试验步骤 7.1 测量条件 各元素测定的特征谱线以及特征谱线的测量条件通过优化获得，X 射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。7.2 标准曲线的绘制 选取不少于 5 块铅及铅合金标准物质按照 6 进行制备，并按 7.1 确定的测量条件测定各元素特征谱线的X射线荧光强度，选择合适的方法进行基体效应校正和谱线干扰校正，制作标准曲线。7.3 测定 7.3.1 校正 选择合适的校正样品进行仪器的校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。当更换流气计数器的气体后，必须进行仪器校正。7.3.2 试样测定 仪器预热并稳定后，按选定的测量条件测定样品中待测元素特征谱线的 X 射线荧光强度。8 试验数据处理 根据测出的试样中各元素特征谱线的 X 射线荧光强度，按标准曲线计算出各元素的含量。测量结果表示到小数点后 2 位。9 精密度 DB34/T 29812017 3 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值 10。10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；所使用的标准（包括发布或出版年号）；所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；结果；观察到的异常现象；试验日期。DB34/T 29812017 4 A A 附 录 A（资料性附录）X 射线荧光光谱仪测量条件 A.1 X射线荧光光谱仪条件 推荐 X 射线荧光光谱仪条件见表A.1。表A.1 X 射线荧光光谱仪条件 元素 分析线 分光晶体 准直器/m 检测器 管流/mA 管压/kV 2角 可能的干扰元素 Sn K PX10 150 Hiper Scint.60 66 14.006 As、Sb Sb K LiF220 150 Hiper Scint.60 66 18.966 As、Sn As K LiF220 150 Hiper Scint.60 66 43.579 Cu、Sn、Sb Bi K LiF220 150 Hiper Scint.60 66 47.317 As、Sb Cu K PX10 150 Hiper Scint.60 66 45.004 Sn、Sb Ca K PX10 150 Flow 30 133 113.076 Sn、Sb Ag K PX10 150 Hiper Scint.60 66 15.950 Rh、Cu、Sn、Sb、Bi、As、Cd Cd K LiF220 150 Hiper Scint.60 66 21.613 Rh、As、Sn、Sb、Bi _