ICS 13.030.01 Z 25 DB13 河北省地方标准 DB13/T 2589 2017 工业排放 油烟浓度 测定方法 红外分光 光度法 Determination method of industrial emitted oil fume concentration infrared spectrophotometry 2017-11-22 发布 2017-12-22 实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB13/T 2589 2017 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。本标准 由河 北省 质量 技术 监督局 提出。本标准 起草 单位：河 北省 环保产 品质 量监 督检 验院、国家 环保 产品 质量 监督 检验 中 心。本标准 主要 起草 人：赵 启 超、雷 婧、吕晓 飞、杨轶 捷、李 小英、肖 军、耿 晓 红、陈 畅、朱浩然。DB13/T 2589 2017 1 工业排放 油烟浓 度测定方 法 红外 分光光度 法 警告：四氯化碳对人体有 害，使用时，应 视实验环 境佩戴防护器具，避免吸 入或 接触皮肤和眼睛。1 范围 本标准 规定 了工 业排 放油 烟的采 样及 浓度 测定 方法。本标准 适用 于工 业生 产中 固定污 染源 排放 的油 雾和 油烟（不包 括饮 食业 油烟）浓度 的测 定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 16157 固 定污 染源 排气中 颗粒 物测 定与 气态 污染物 采样 方法 GB 18483 饮食 业油 烟排 放标准（试 行）HJ/T 62 饮食 业油 烟净 化 设备技 术要 求及 检测 技术 规范（试行）HJ 397 固 定源 废气 监测 技术规 范 HJ 637 水质 石油 类和 动 植物油 类的 测定 红 外分 光 光度法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 工业排 放油 烟 industrial emitted oil fume 工业企业生产过程中排放的（非饮食业用途使用油类），能够被四氯化碳萃取，且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部 或部 分谱 带处 有特 征吸收 的物 质。3.2 标准状 态 standard conditions 指温度 为273 K，压 力为101325 Pa 时 的状 态。本标 准 规定的 浓度 标准 值均 为标 准状态 下的 干烟 气数值。GB 18483-2001 定义3.1 3.3 等速采 样 isokinetic sampling 将采样 嘴平 面正 对测 点处 的气流，使 进入 有采 集嘴 的气流 速度 与测 定点 的排 气流速 度相 等。HJ 397-2007 定义3.6 DB13/T 2589 2017 2 4 方法原 理 用等速 采样 法抽 取油 烟排 气筒内 的气 体，将油 烟吸 附在油 烟雾 采集 头内。将 收集了 油烟 的采 集 滤芯置于 带盖 的聚 四氟 乙烯 清洗杯 内，回实 验室 后用 萃取剂 做溶 剂进 行超 声清 洗后，移入 比色 管中 定容，用有机 相过 滤器 过滤 后，用红外 分光 光度 法测 定油 烟的含 量。油 烟 的 含量 由 波数 分 别为2930cm-1（CH2 基团 中C H 键的 伸 缩 振动）、2960cm-1（CH3 基团中CH 键的伸缩 振动）、3030cm-1（芳香环 中C H键 的伸 缩振 动）谱 带处 的吸 光度A2930、A2960 和A3030 进 行计 算。GB 18483-2001 附录A.1 原理 5 试剂和 材料 5.1 萃取剂（四 氯化 碳）：一 般情况 下，使用 符合 国家 标准的 光谱 纯试 剂便 能满 足要求。5.2 石油类 标准 油：可直 接购 买市售 有证 标准 溶液。6 仪器和 设备 6.1 红外分 光光 度计：能 在 3400cm-1 至2400cm-1 之间 吸 光值进 行扫 描操 作，配有 1cm 和4cm 带盖 石英比色 皿，并且 与试 验中 所用萃 取液 配套 使用。6.2 超声清 洗器。6.3 容量瓶：100mL、50mL、25mL。6.4 比色管：25mL。6.5 过滤器 具：一次 性注 射器，一次 性针 头式 过滤 器（有机相，孔 径0.22 m）。6.6 油烟采 样器（包 括主 机、等速采 样管、滤 筒和 带盖 聚 四氟 乙烯 清洗 杯等），其采样 系统 技术 指标应符 合GB/T 16157 的规 定，应使 用油 烟采 样专 用的 采样管。7 样品 7.1 样品的 采集 7.1.1 采样位 置和 采样 点 采样位 置 应 优先 选择 在垂 直管段。应 避开 烟道 弯头 和断面 急剧 变化 部位，导 致 流速 不稳 造成 数 据波动太 大。采 样位置 应 设 置在距 弯头、变径 管下 游 方向不 小于3倍 直径，和距 上述部 位上 游方 向不 小于1.5倍 直径 处，对矩 形烟 道，其当 量直 径D=2AB/(A+B)，式中A、B 为边 长。采样点 当 排 气管 截面 积小 于0.5m2时，只测 一个 点，取 动压中 位 值 处；超 过上 述截 面积时，则按GB/T 16157 有关 规定 进行。7.1.2 采样时 间和 频次 采样时 间应 在油 烟排 放单 位正常 作业 期间，采 样次 数为连 续采 样5 次，每次10 min（采 样时 间根据预判 排放 浓度 适当 缩短 或延长）。DB13/T 2589 2017 3 7.1.3 采样工 况 样品采 集应 在油 烟排 放单 位正常 工作 时（工况 75%）进行。7.1.4 采样步 骤 参照GB/T 16157 的烟 尘等 速采样 步骤 进行。a)采样前，先 检查 系统 的气 密性；b)按 要求 测 量 烟气 温湿 度、大气压 和排 气筒 直径；测 量烟气 动、静压 条件 参数；c)确定 等 速采 样流 量 及 采样 嘴直径；d)安装 采 样嘴 和滤 筒。装滤 筒时需 小心 将滤 筒直 接从 聚四氟 乙烯 清洗 杯中 倒入 采样头 内，特 别注意不 要污 染滤 筒表 面；e)将 采样 管放 入烟 道内，封 闭采样 孔；f)设置 采 样时 间，开始 采样；g)记录 或 打印 采样 前后 累计 采样体 积、采样 流量、表 头负压、温 度 及 采样 时间，记录 滤筒 编 号。7.2 样品的 保存 收集了 油烟 的滤 筒应 立即 转入聚 四氟 乙烯 清洗 杯中，盖 紧杯 盖；样 品若 不能 在24h内 测定，可保 存在冰箱 的冷 藏室 中（4）保存7d。7.3 分析结 果处 理 五次采 样分 析结 果之 间，其中任 何一 个数 据与 最大 值比较，若 该数 据小 于最 大值的 四分 之一，则该数据 为无 效值，不 能参 与平均 值计 算。数据 经取 舍后，至少 有三 个数 据参 与平均 值计 算。若数 据 之间不符 合上 述条 件，则需 重新采 样。8 测定步骤 8.1 试验条 件 8.1.1 滤筒在 清洗 完后，应 置于 通风无 尘处 晾干。8.1.2 采样前 后均 保证 没有 其他 带油渍 的物 品污 染滤 筒。8.1.3 注射器 和有 机相 过滤 器应 与所用 溶液 均不 会发 生反 应，且保 证不 带入 其他 任 何可能 污染 溶液的物质。8.2 试验步 骤 8.2.1 在存放 有采 样后 滤筒 的聚 四氟乙 烯清 洗杯 中，加 入12mL 萃取 剂，盖好 清洗 杯 盖。8.2.2 将清洗 杯置 于超 声仪 中，超声清 洗 10 分 钟，把清 洗 液转移 至 25mL 比色 管中。8.2.3 在清洗 杯中 加 入6mL 四氯 化碳超 声清 洗5min，把 清 洗液同 样转 移到 上 述 25mL 比色管 中。8.2.4 用少许 萃取 剂清 洗滤 筒及 聚四氟 乙烯 清洗 杯两 次，一并转 移至 上 述25mL 比色 管中，加入 萃取剂稀释 至刻 度标 线，即得 到样品 原 液 A。8.2.5 红外分 光光 度法 测定：测 定前先 预热 红外 分光 光度 计 1h 以上，调 节好 零点 与 满度，固定 某一组校正 系数（校 正系 数的 测定和 选取 应符 合 HJ 637 的相关 要求），准备 测试。DB13/T 2589 2017 4 8.2.6 用一次 性注 射器 吸取 样品 原液 A，装 配上 有机 相过 滤 器后进 行过 滤，得到 澄清 透明的 样品 溶液B。立即 将样 品溶 液B 置于4cm 比 色皿 中并 盖上 皿盖，即可进 行红 外分 光试 验测 定油含 量。考 虑原 液 的静置 注：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。9 结果计 算 9.1 油烟排 放浓 度计 算公 式见 式（1）：0/1000=BCVCV测（1）式中：c 测 油烟 排放 浓度（mg/m3）；cB 样 品溶 液B 油 烟浓 度（mg/L）；V 滤筒 清洗 液稀 释定 容体积（mL）；V0 标 准状 态下 干烟 气 采样体 积（m3），其 计算 方法参 照GB/T 16157。9.2 油烟净 化（去除）效 率计 算 工业油 烟净 化设 备应 按照HJ/T 62 中采 样口 设置 要求，在设备 前后 烟道 上设 置采 样口，依据 本标 准第7、8 章中 方法 进行 油烟 浓度测 定，按照 公式（2）计算油 烟净 化（去除）效 率。=100%C Q C QPCQ 后 后 前 前前 前（2）式中：P 油 烟净 化（去除）效 率（%）；c 前、c 后 处 理设 备前、后油烟 浓度（mg/m3）；Q 前、Q 后 处理 设备 前、后的标 况下 风量（m3/h）。10 质量保 证和 质量 控制 10.1 所涉及 仪器 应在 溯源 有效 期内。10.2 更换萃 取剂 批次 后，应对 红外分 光光 度计 进行 零点 和满度 的校 准。_