ICS 13.040.40 Z 60 备案号：57479-2017 DB11 北京市 地 方 标 准 DB11/T 1484 2017 固定污染 源废气挥 发性有机 物 监测技术 规范 Technical specification for monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 2017-12-15 发布 2018-03-01 实施 北 京 市 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB11/T 1484 2017 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.2 4 测定 项目 确定.2 5 分析 方法 选择.2 6 采样 技术 要求.2 7 安全 防护 要求.4 8 样品 的运 输和 保存.4 9 结果 计算 与表 示.5 10 质 量保 证与 质量 控制.6 附 录 A（资 料性 附录）固 定污 染源 废气 非甲 烷总烃 或总 烃的 分析 方法.6 附 录 B（资 料性 附录）固 定污 染源 废气 特征 有机污 染物 的分 析方 法.8 DB11/T 1484 2017 II 前 言 本标准 依据GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。本标准 由北 京市 环境 保护 局提出 并归 口。本标准 由北 京市 环境 保护 局组织 实施。本标准 起草 单位：北 京市 环境保 护监 测中 心、北京 市环境 保护 科学 研究 院。DB11/T 1484 2017 1 固 定污染 源废气挥 发性有 机物监测 技术规 范 警告：挥发 性有 机物 属易 燃物质，其 中部 分属 有毒 有害物 质，监测 全过 程 应 注意 安 全。在有防爆保护安全 要求 的危 险场 所监测 时，应根 据危 险场 所分 类选 用 符合 要求 的 现 场监 测 电气 设备，现 场 操作 应 符合安全 要求。1 范围 本标准 规 定 了固 定污 染源 废气 中 挥发 性有 机物 监测 过程中 的项 目确 定原则、分析 方 法选 择、采样 技术要求、安全 防 护、样品 运输与 保存、结 果计 算 与 表示、质量 保证 和质 量控 制要求 等技 术内 容。本标准 适用 于固 定污 染源 排放废 气中 挥发 性 有 机物 的 监测。本 标准 不适 用于 泄漏 和敞 开液面 排放 挥发 性有 机物 的 监测。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB 3836.1 设备 通 用要 求 GB 3836.14 危 险场 所分 类 GB/T 8170 数值 修约 规则 与极限 数值 的表 示和 判定 GB/T 14676 空 气质量 三 甲胺的 测定 气 相色 谱法 GB/T 14678 空 气质量 硫 化氢、甲硫 醇、甲硫 醚和 二甲二 硫的 测定 气 相色 谱 法 GB/T 15516 空 气质量 甲 醛的测 定 乙酰 丙酮 分光 光 度法 GB/T 16157 固 定污染 源 排气中 颗粒 物测 定与 气态 污染物 采样 方法 HJ/T 32 固定 污染 源排 气 中酚类 化合 物的 测定 4-氨基安替 比林 分光 光度 法 HJ/T 33 固定 污染 源排 气 中甲醇 的测 定 气相 色谱 法 HJ/T 34 固定 污染 源排 气 中氯乙 烯的 测定 气 相色 谱 法 HJ/T 35 固定 污染 源排 气 中乙醛 的测 定 气相 色谱 法 HJ/T 36 固定 污染 源排 气 中丙烯 醛的 测定 气 相色 谱 法 HJ/T 37 固定 污染 源排 气 中丙烯 腈的 测定 气 相色 谱 法 HJ/T 38 固定 污染 源排 气 中非甲 烷总 烃的 测定 气 相 色谱法 HJ/T 39 固定 污染 源排 气 中氯苯 类的 测定 气 相色 谱 法 HJ/T 55 大气 污染 物无 组 织排放 监测 技术 导则 HJ/T 373 固定 污染 源监 测质量 保证 与质 量控 制技 术规范（试 行）HJ/T 397 固定 源废 气监 测技术 规范 HJ 583 环境 空 气 苯系 物 的测定 固 体吸 附/热脱 附-气相色 谱法 HJ 584 环境 空气 苯系 物 的测定 活性 炭吸 附/二 硫化 碳解析-气相 色谱 法 HJ 604 环境 空气 总 烃 的测定-气相 色谱 法 HJ 638 环境 空气 酚类 化 合物的 测定 高 效液 相色 谱 法 HJ 644 环境 空气 挥发 性 有机物 的测 定 吸附 管采 样-热脱附/气相 色谱-质谱法 HJ 645 环境 空气 挥发 性 卤代烃 的测 定 活性 炭吸 附-二硫化碳解 吸/气相 色谱 法 DB11/T 1484 2017 2 HJ 683 环境 空气 醛、酮 类化合 物的 测定 高 效液 相 色谱法 HJ 732 固定 污染 源废 气 挥发性 有机 物 的 采样 气袋法 HJ 734 固定 污染 源废 气 挥发性 有机 物的 测定 固 定 相吸附-热脱 附/气相 色谱-质谱法 HJ 759 环境 空气 挥发 性 有机物 的测 定罐 采样 气 相 色谱-质谱法 DB11/1195 固定 污染 源 监测点 位设 置技 术规 范 DB11/T 1367 固 定污 染源 废气 甲烷/总烃/非 甲烷 总 烃的测 定 便携 式 氢 火焰 离 子化检 测器 法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 非 甲烷 总烃 non-methane hydrocarbons 在 选用 检测 方法 规定 的条 件下，对氢 火焰 离子 化检 测器有 响应 的除 甲烷 外 的 有机化 合物 的总 和（以碳计）。3.2 标 准状 态 standard state 指温度 为273K，压力 为101.3kPa 时的 状态，简 称 标态，本 标准 中的 大气 污染 物 排放浓 度均 指标 准状态下 干 基 浓度。4 测定项目 确定 测定项目 应 根据 固定 污染 源所属 行业，依 据国家 标准、行 业标 准和 地方 标准 中 规定 的污 染物 指 标 选择确定，环 境影 响评 价文 件及其 批复、排 污许 可证 等相关 管理 规定 中明 确要 求的污 染物 项目 也应作为测定项目。5 分析 方 法选 择 5.1 测定项 目分 析方 法选 择原 则 挥发性 有机 物 测 定项 目的 分析方 法 应 优先 选用 污染 物排放 标准 中规定 的 标准 方 法。若适 用性 满 足 要求，新 发布 的国 家、行业 或地方 标准 方法 也可 选用。具体 要求 如下：a)非甲烷 总烃 或总 烃的 分析 方法参 见附 录 A，宜优 先 选择现 场直 接测 定方 法。b)特征有 机污 染物 的分析 方法 参见附录 B。尚无 国家、行业和 地方 标准 分析 方法 的 有机 污染 物 项目，经实 验室 证实 或确 认 后，检测 机构 可采 用由 国 际标准 化组 织（简 称 ISO）、地 区或 其他 国家的标 准方 法。6 采样技 术要 求 6.1 有组织 排放 6.1.1 采样点 位布 设 DB11/T 1484 2017 3 6.1.1.1 有组织 废气 排放 源的 采样 点位布 设，符 合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 的规 定。采 样管线 应为 不锈钢、石英 玻璃、聚 四氟 乙烯等 低吸 附材 料，并尽 可 能短。6.1.1.2 有组织 废气 排 气 筒的 采样 口（监 测孔）和采 样平 台 设置应 符 合 GB/T 16157、DB11/1195 的 规定要求。6.1.2 采样频 次及 时段 6.1.2.1 排放源 连续 排放 时间 大 于 1h 的，应 在排 放时 段内 连续 恒流 采样,采 样流 量为 0.2 L/min 0.6 L/min，累计采样 时间 一般应 不少 于 45 min，气袋 采 气量应 不小 于 10L；或 1h 内以等 时间 间隔 恒流 或瞬时采集 3 个 4 个样 品，其测试 平均 值作 为小 时浓 度。6.1.2.2 间歇性 排放 源，其排 放时 间小 于 1h 的，应在 排放 时 间段内 恒流 采样，采 样流 量为 0.2 L/min 0.6 L/min；当排放时 间不 足 20 分钟 时，采样 时间 与 间歇生 产启 停时 间相 同，应连续 采 集 2 个 4 个排放过程，气袋采 气量 不小 于 10 升；或在 排放 时段 内 采集 3 个4 个 样品，计 算 其平均 值作 为小 时浓 度。6.1.2.3 对于储 罐类 排放 采样，应 在其加 注、输 送 操 作时 段 内 采样；在测 试 挥 发性 有 机物 处 理效 率时，应避免 在装 置或 设备 启 停 等不稳 定工 况条 件下 采样。6.1.3 采样容 器要 求 6.1.3.1 使用气 袋采 样应 按 HJ 732 规定执 行。6.1.3.2 使用吸 附管 采样 应按 分析 标准方法 中 规定 的采 样方 法 执行，并 符合 HJ/T 397 的 质量控 制 要 求。6.1.3.3 使用吸 附管、采样 罐、真 空 瓶或注 射器 采样 时，应 按 照 分析 标准 方法 中规 定的 采样方 法执 行，并符 合 HJ/T 397 的 质量 控 制要求。6.1.3.4 采样枪、过 滤器、连接 管、气袋、采 样罐 和注 射器 等可重 复使用 器 材，在使 用后 应 尽快 用空气吹 扫 2 次 3 次，再用 高纯氮 气吹 扫 2 次3 次，经吹扫 清 洗后 的连接 管、气袋 和注 射器 等器 具应 保存在密 封袋 或箱 内避 免污 染。在 使用 前抽 检 10%的 气袋、采样 罐等 可重 复使用 器材，其 待测 组分 含量应不大 于分 析方 法测 定下 限，抽 检合 格方 可使 用。6.1.4 样气采 集 6.1.4.1 若排放 废气 温度 与车 间或 环境温 度差 不超 过 10，采样枪 可不 用加 热；否 则采 样枪需 加热（有防爆安 全要 求除 外），手工 采样枪 前端 的颗 粒物 过滤 器应为 陶瓷 或不 锈钢 材质 等材料，过 滤器、采 样枪、采样管 线加 热温 度应 比废 气温度 高 10，但 最高 不 宜超过 160。6.1.4.2 使用气 袋法 采样 操作 应按 照 HJ 732 中的 规定 执行，采集样 气量 应不 大于 气袋 容量 的 80%。使用气袋 在高 温、高湿、高 浓度排 放口 采集 样品 时，分析测 试前 应将 样品 气袋 避光加 热并 保 持 5 分钟，待样品混 合均 匀后 再快 速取 样分析，气 袋加 热温 度应 比废气 排放 温度 或露 点温 度高 10，但 最高 不 宜 超过 120。分析 标准 方法 中另有 规定 的，按相 关要 求执行。6.1.4.3 废气中 湿度 对监 测结 果存 在影响 时，应按 GB/T 16157 的 要求 在采 样枪 后增 加 一个脱 水装 置，然后再 连接 采样 袋，脱水 装置中 的冷 凝水 应与 样品 气同步 分析，冷凝 水中 的 有机物 含量 应合 并 计 入 样 品气浓度。6.1.4.4 特征有 机污 染物 的采 样、采气量 应按 照其 方法 标准 规定执 行，方法 中未 明确 规定的，验 证后可用气 袋采 样后 测定，验 证方法 按 HJ 732 中 规定 执 行。DB11/T 1484 2017 4 6.2 无组织 排放 6.2.1 采样点 位布 设 6.2.1.1 厂界无 组织 排放 采样 点布设 按 HJ/T 55 规定 执 行。地方排 放标 准中 另有 规定 的，按 相关 要求执行。6.2.1.2 排放挥 发性 有机 物 的 生产 工序或 设施 在带 有集 气系 统的密 闭工 作间 内的，无 组织排 放采样 点设置在 密闭 工作 间 外 1 米，不低 于 1.5 米 高度 处，监控点 的数 量不 少 于 3 个，并选 取浓 度最 大值。6.2.1.3 排放挥 发性 有机 物 的 生产 工序 或 设施 未在 密闭 工作 间内 的，无 组织 排放 采样 点设置 在生 产设备外 1 米，不低 于 1.5 米 高度处，监 控点 的数 量不 少于 3 个，并选 取浓 度最 大值。6.2.2 采样频 次及 时段 6.2.2.1 排放源 连续 排放 时间 大 于 1h 的，应 在生 产工 况、排 放状况 比较 稳定 的情 况下，使用 采 样罐 或气袋采 样时，恒 流采 样 时 间一般 应不 少 于 45 分钟，气袋采 气量 应不 小 于 10 升；或 者在 1h 内 以等 时间间隔采 集 3 个4 个 样品，其平 均值 作为 小时 平均 浓度。6.2.2.2 间歇性 排放 源，应在 排放 时间段 内恒 流采 样，连续 采集 2 个4 个 间歇 生产 过程，气袋 采气量不小 于 10 升；或 在排 放 时段内采集 3 个4 个 样 品，计 算其 平均 值作 为小 时浓度。6.2.3 采样容 器要 求 6.2.3.1 无组织 排放 采样 应优 先使 用采样 罐，罐体 积不 少 于 6 升，采样 罐的 清洗、采 样、真空 度检 查、流量控 制器 安装 与气 密性 检查 按 HJ 759 的规 定执 行。6.2.3.2 使用吸 附管 采集 低浓 度 挥 发性有 机物 时，采样 体积 应不低 于相 关标 准中 方法 检出限 的采 样体积。7 安全防 护要 求 7.1 采样或 监测 现场 区域 为符合 GB 3836.14 规 定的 危险 场所，应 根据 危险 场所 分 类选择 现场 采样、监测用电 气设 备的 类型，选 用设备 的级 别和 组别 应 按 GB3836.1 规 定执 行；不具备 防爆 电气 设备 或安全 测试条件 的，应使 用注 射器、采样 罐等 非电 气设 备类 方法采样，样品 送回 实验 室分析。7.2 采样或 监测 现场 区域 的危 险分类 或防 爆保 护要 求未 明确的，应 按 照 GB 3836.1 的规定，宜 使 用本质安全 型（ia 或 ib 类）监 测设备 开展 采样 或监 测工 作。7.3 污染源 单位 应向 现场 监测 或采样 人员 详细 说明 处理 设施及 采样 点位 附近 可能 产生的 安全 问题，必要时应 进行 现场 安全 生产 培训。7.4 现场监测 或 采样 时应 严格 执行现场 安 全生 产规 定，若监测 点位 区域 为有 防爆 要求、或存 在有 毒有害气体 的危 险场 所，污染 源企业 应为 监测 人员 提供 相关报 警仪，并 安排 安全 员负责 现场 指导 安全 工 作，确保采 样操 作和 仪器 使用 符 合相关 安 全要 求。7.5 现场监 测或 采样 人员 应正 确使用 各类 个人 安全 防护 用品，做好 安全 防护 工作。宜在 监测 点位 或 采样口 的 上风 向进 行采 样或 监测。8 样品 运 输和 保存 DB11/T 1484 2017 5 8.1 现场采 样样 品必 须逐 件与 样品登 记表、样 品标 签和 采样记 录进 行核 对，防止 丢失和 混淆，核 对无误后分 类装 箱。运输 过程 中 应采 取措 施防 止 样 品的 损 坏、受热 和 粘 污。8.2 采集 的 气袋 样品 应避 光保 存。样 品应 及时 送到 实验 室，宜 在采 样 后 8h 内完 成 分析，最长 不超 过24h。8.3 用吸附 管采 样后，立 即 用 密封帽 将采 样管 两端 密封，4 避光 保存，在 7 日内 完成样 品分析。8.4 用采样 罐 采 集的 样品，在 常温下 保存，采 样 后 及时 分析，在 20 天内 完 成样 品 分析。8.5 用注射 器 采 集的 样品，立 即用内 衬聚 四氟 乙烯 的橡 皮帽密 封，避 光保 存，应 在 采样 后 8h 内完 成 分析。8.6 冷链运 输的 样品 应在 实验 室内恢 复至 常温 或加 热后 再行测 定。9 结果计算 与 表示 9.1 挥发性 有机 物 污 染物 的排 放浓度 应折 算为 干基 标准 状态，有关 计算 按 GB/T 16157 的规 定执 行。9.2 结果的 计算 与报 出数 据的 有效数 字按 GB/T 8170 及 相关标 准的 规定 执行。9.3 挥发性 有机 物 污 染物 排放 浓度应 按照 污染 物排 放标 准中的 浓度 限值 计算 基准 进行换 算。9.3.1 非甲烷 总烃 或总 烃 的 浓度 计算基 准有 以碳 计、以甲 烷计 或 以丙 烷计 等，以甲 烷计、丙烷 计浓度换算为 以碳 计的 计算 公式 见公式（1）（4）：4 4CH CH C=（1）8 3 8 3H C H C C=（2）式中：C 以 碳计 的 非 甲烷 总烃 浓度，（mg/m3）；4CH 以 甲烷 计转 换为 以碳 计 的换 算系 数；8 3H C 以 丙烷 计转 换为 以碳 计的换 算系 数；4CH 以 甲烷 计的 非甲 烷总 烃 浓度，（mg/m3）；8 3H C 以 丙烷 计的 非甲 烷总 烃 浓度，（mg/m3）。CHCCH44MM=（3）DB11/T 1484 2017 6 H CCH C8 38 3MM=（4）式中：CM 碳 的分 子量；CH4M 甲 烷的 分子 量；H C8 3M 丙 烷的 分子 量。9.3.2 以甲烷 计或 以丙 烷计 浓度 换算为 以碳 计 浓 度的 换算 系数表 见 表 1，换算 系数 保 留 3 位 有效 数 字。表1 换算系 数表 名称 4CH 8 3H C 换算系数 0.749 0.272 10 质量保 证与 质量 控制 10.1 挥发性 有机 物 监 测的 质量 保证与 质量 控制 应按 照 HJ/T 373、HJ/T 397 及 其它 相 关标准 规定执行。10.2 气袋法 采样 前应 严格 检查 采样系 统的 密封 性，泄漏 检测 按 GB/T 16157、HJ 732 的规 定执行。10.3 现场监 测时，应 对仪 器校 准情况 进行 记录。10.4 采样前 应对 采样 流量 计进 行校验,其 相对 误差 应不 大 于 5%；采样 流量 波动 应 不 大于 10%。10.5 使用吸 附管 采样 时，可 用 现场快 速检 测 方 法或 设备 估测排 放 浓 度，估 算采 样 体积，确 保穿 透率 小于 10%，否 则应 重新 采样。分析 方法 中另 有规 定的 按相关 要 求 执行。10.6 每批样 品均 需建 立校准 曲 线，相 关系 数应 大于 0.995，校准 曲线 应选 择 3 个5 个浓度 点(不包括空白)。每 24h 分 析一 次校 准曲线 中间 浓度 点或 者次 高点，其测 定结 果与 初始 浓度值 相对 偏差 应小 于等于 30%，否 则应 查找 原因 或重新 绘制 标准 曲线。分 析方法 中另 有规 定的 按相 关要求 执行。10.7 测定挥 发性 有机 物 的 特征 污染物 时，每 10 个样 品或 每批次（少于 10 个样 品）至少分析 一个实验室平行 样品，平 行样 品的 相对偏 差应 小 于 30%，分 析方法 另有 规定 的 按 相关 要求执 行。10.8 每批样 品至 少有 一个 全程 序空白 样品，目 标污 染物 含量应 不大 于分 析方 法测 定下限，否则应重新采样；每 批样 品分 析前 至 少分析 一次 实验 室空 白，空白分 析结果 应 小于 方法 检出限。分析 方法 另有 规 定的按相 关要 求执 行。10.9 送实验 室的 样品 应及 时分 析，应 在规 定的 期限 内完 成；留 样样 品应 按测 定项 目标准 监测 方 法 规 定的要求 保存。DB11/T 1484 2017 7 附 录 A（资料 性附 录）固定污 染源 废气 非 甲烷 总 烃或总 烃 的 分析 方法 A.1 固定污 染源 废气 非 甲烷 总 烃或总 烃的 分析 方法 见表A.1。表A.1 固定污 染源 废气 非 甲烷 总 烃或总 烃 的 分析 方法 排放类型 综合项目 监测方法 标准号 有组织/无组织 非甲烷总烃或总烃 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ 732 HJ/T 38 固定污染源废气 甲烷/总烃/非 甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测 器法 DB11/T 1367 环境空气 总烃的测定 气相 色谱法 HJ 604 注：本标准实施之日 后，国家或北京市再行发布的适用的空气和废气 非甲烷总烃或总烃分析方法 同等选用。DB11/T 1484 2017 1 附 录 B（资料 性附 录）固定污 染源 废气 特征 有机 污染物 的分析 方法 B.1 固定污 染源 废气 特 征有 机 污染物 的分 析方 法见 表B.1。表B.1 固定污 染源 废气 特征 有机污染物 的分析 方法 排放类型 特征污染物 标 准名称 标准号 有组织 丙烯等 61 种 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 732 丙酮等 24 种 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 734 酚类 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光 度法 HJ/T 32 甲醇 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法 HJ/T 33 氯乙烯 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法 HJ/T 34 乙醛 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法 HJ/T 35 丙烯醛 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法 HJ/T 36 丙烯腈 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法 HJ/T 37 氯苯类 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法 HJ/T 39 无组织 丙烯等67种 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法 HJ 759 1,1-二氯乙烯等34 种 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 644 挥发性卤代烃 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 HJ 645 苯系物 环境空气 苯系物的测定 活性 炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584 苯系物 环境空气 苯系物的测定 固体 吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 583 酚类化合物 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ 638 醛、酮类化合物 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ 683 有组织/无组织 甲醛 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙 酮分光光度法 GB/T 15516 甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T 14678 三甲胺 空气质量 三甲胺的测定 气相 色谱法 GB/T 14676 注：本标准实施 之日后，国家或北京市再行发布的适用的空气和废气有机污染物分析方法 同等选用。_