ICS 65.120 B 46 备案号：35800-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1666 2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和 磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of the content of Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、K、Na、Zn and P in feeding stuffs Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2012-12-17发布 2013-01-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1666 2012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准主要起草单位：长春市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李尚禹、宋永健、赵超、赵华礼、刘金鑫。DB22/T 1666 2012 1 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的同时测定。各元 素 含量的检出 限如下：K，Na，Ca，Mg，P：5 mg/kg；Cu，Fe，Mn，Zn：1 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对 于本 文件 的 应 用 是必不可少 的。凡是注日期 的 引 用 文件，仅注日期 的 版 本适用于本 文件。凡是不注日期 的 引 用 文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本 文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法。GB/T 20195 动物 饲料 试样 的 制备。3 原理 将试 料 经过消化处理，定 容后直接 用电感耦合等离子体发射光谱 仪 测量 每个 元 素 的谱 线强度，并 与 同 一 元 素 标准 溶液 的谱 线强度比较 定量。4 试剂和材料 除非另有 规定，仅使 用 分析纯试剂。4.1 水，应符 合 GB/T 6682二级 用 水。4.2 浓盐酸。4.3 浓硝酸。4.4 30%过氧化氢。4.5 盐酸溶液：c(HCl)=6 mol/L。4.6 盐酸溶液：c(HCl)=0.6 mol/L。4.7 Cu溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.8 Fe溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.9 Mn溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.10 Zn溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.11 Ca溶液 标准 物 质：1000 mg/L。DB22/T 1666 2012 2 4.12 K溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.13 Mg溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.14 Na溶液 标准 物 质：1000 mg/L。4.15 P溶液 标准 物 质：1000 mg/L。注：可以使 用市 售 的 混 合标准 溶液。5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱 仪。5.2 分析天平：精度 0.1 mg。5.3 微波消解系统。5.4 马福 炉：温 度 控 制 达到 550 15。5.5 电 热板、电 炉或煤气炉。5.6 水 浴锅。5.7 坩埚：铂 金、石英或瓷 质，不 含钾、钠，内层 光 滑，无腐蚀。6 试样的制备 按照 GB/T 20195的方法 制备试样。7 分析步骤 7.1 检测有机物的存在 用 平 勺取 一 些 试 料 在火焰上加热。如 果 试 料 融 化 没 有 烟，即 不 存在 有 机 物，按 7.2.2操作；如 果 试 料 颜色 有 变 化，并 且 不 融 化，即 试料含 有 机 物，按 7.2.1或 7.2.2操作。7.2 样品处理 7.2.1 干法消化 称取 1 g 5 g试样，精 确到 1 mg，放进坩埚(5.7)中。将 坩埚放在 电 热板 等 设 备(5.5)上加热，直 到 试 料 完全炭 化，应 避免 试样 燃烧。将 坩埚转移到已在 550 下 预热 15 min的 马福 炉(5.4)中 灰 化 3 h，冷却，用 2 mL水 浸润坩埚 中的 固形 物。如 果 有 未 消化 的 炭粒，则 将 坩埚放在 水 浴锅(5.6)上干燥，然 后再放到 马福 炉 中 灰 化 2 h，冷却，加 2 mL水。取 10 mL盐酸(4.5)，先慢 后 快加入灰 化后 的 样 品中，边加边旋 动 坩埚，直 至 样 品 完全 溶解，将 坩埚移至 电 热板（5.5）上挥干。再 用 5 mL盐酸(4.5)加热 溶解 残渣，冷却 后 用 滤纸 过 滤至 50 mL容 量 瓶 中，定 容。同时 做 试剂 空白 试 验。7.2.2 微波消解 称取 0.3 g 0.5 g试样，精 确到 1 mg，放 于 消解 罐 中，加入 5 mL硝酸（4.3）浸泡 过 夜，加 2 mL过氧化氢（4.4），盖好安 全 阀 后，将消解 罐放入 微波消解系统 中，按 微波消解系统 的 操作 规 程 设 置 最 佳的 消解 条 件，参见附录 A中 表 A.1，至 样 品 消解 完全，冷却 后 用 滤纸 过 滤至 50 mL容 量 瓶 中，定 容。同时做 试剂 空白 试 验。DB22/T 1666 2012 3 7.3 仪器条件 电感耦合等离子体发射光谱 仪 测 试 参考条 件如下：发射 功率：1.3 kW；等离子 气 流 量：15 L/min；辅助 气 流 量：0.20 L/min；雾 化 气 流 量：0.80 L/min；进 样 速 度：1.50 mL/min；波 长：参见附录 A中 表 A.2。7.4 测定 7.4.1 用 盐酸（4.6）配 制一 组 适 宜 浓度 的标准 使 用 液，推荐 浓度 参见附录 A中 表 A.3。7.4.2 测 试，如必 要，用 盐酸(4.6)稀释 试样溶液 和 空白 溶液，使其 谱 线强度 在 标准 曲 线线 性范围 内。8 结果计算 样 品中测定元 素 的含量按 式（1）计算 12()ccvXfm-=.(1)式 中：X 试样 中测定元 素 的含量，单位 为毫克 每 千克（mg/kg）；c1 试样 中测定元 素 的 浓度，单位 为毫克 每 升（mg/L）；c2 试样 空白 液 中测定元 素 的 浓度，单位 为毫克 每 升（mg/L）；v 试样液 定 容 体 积，单位 为毫升（mL）；m 试 料质量，单位 为克（g）；f 样 品 稀释倍数。9 结果 表示 结 果 以 mg/kg或 g/kg表示，按照 表 1修 约。以 重复性条 件下 获得 的 两次独立 测定 结 果 的 算 术 平 均值表示。表 1 计算结果的 修约 测 试 结 果 修 约 至 x 10 mg/kg 0.1 mg/kg 10 mg/kg x 100 mg/kg 1 mg/kg 100 mg/kg x 1 g/kg 10 mg/kg 1 g/kg x 10 g/kg 100 mg/kg 10 g/kg x 100 g/kg 1 g/kg 100 g/kg x 10 g/kg DB22/T 1666 2012 4 10 精密度 在 重复性条 件下 获得 的 两次独立 测定 结 果 的 绝 对 差值 不 得 超 过 算 术 平 均值 的 10%。在再 现性条 件下 获得 的 两次独立 测定 结 果 的 绝 对 差值 不 得 超 过 算 术 平 均值 的 15%。DB22/T 1666 2012 5 A A 附 录 A（资 料性 附录）推荐 测试条件 A.1 样品微波消解 参考 条件 步 骤 1 2 3 温 度 80 120 180 升 温 时 间 min 5 5 10 保 温 时 间 min 10 15 15 A.2 钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的 推荐 检测波 长 单位：nm 元 素 名 称 推荐 波 长 钙 317.933 铜 327.393 铁 238.204 镁 285.213 锰 257.610 钾 766.490 钠 589.592 锌 206.200 磷 213.617 DB22/T 1666 2012 6 A.3 钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷标准 溶液浓度 单位：mg/L 标准 系列溶液浓度 元 素 名 称 1 2 3 4 5 6 钙 0 1.0 5.0 10 20 50 铜 0 1.0 5.0 10 20 50 铁 0 0.5 1.0 5 10 20 镁 0 1.0 5.0 10 20 50 锰 0 0.5 1.0 5 10 20 钾 0 1.0 5.0 10 20 50 钠 0 1.0 5.0 10 20 50 锌 0 1.0 5.0 10 20 50 磷 0 1.0 5.0 10 20 50 _