ICS 13.060.01 Z 16 DB61 陕西省地方标准 DB 61/T 561 2013 水质 钒的 测定 二安替比 林苯乙烯 基甲烷分 光光度法 2013-01-07 发布 2013 03-01 实施 陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB61/T 561 2013 I 前 言 本标准 由陕 西省 环境 监测 中心站 提出。本标准 由陕 西省 环境 保护 厅 归口。本标准 起草 单位：陕 西省 环境监 测中 心站。本标准 主要 起草 人：许锋、李合 义、黄国 全、吴卫 东、王婷。本标准 由陕 西省 环境 监测 中心站 负责 解释。本标准 为首 次发 布。DB61/T 561 2013 1 水质 钒的测 定 二安替比 林苯乙 烯基甲烷 分光光 度法 1 范围 本标准 规定 了测 定水 中钒 的二安 替比 林苯 乙烯 基 甲 烷分光 光度 法 的 方法 原理、试剂 和材 料、仪器 和设备、样品、分 析步 骤、结果计 算等 要求。本标准 适用 于饮 用水 源地 地表水、地 下水 中钒 的测 定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682-2008 分析 实验室 用水 规格 和试 验方 法 3 方法原 理 在磷酸 介质 中，以二 价锰 为 催化剂，二 安替 比林 苯乙 烯 基甲烷 与五 价钒 反应 生成 橙红色 产物，在540 nm 处，分光 光度 法测 定。4 试剂 4.1 分析时 均使 用优 级纯 试剂，水为 GB/T 6682-2008 中 规定的 三级 水。4.2 高锰酸 钾溶 液，=0.3 g/L。称取0.03 g 高锰 酸钾 溶于 水中，稀释 至100 mL。4.3 尿素溶 液，=20 g/L。称取2.0 g 尿素 溶于 水中，稀释至100 mL。4.4 亚硝酸 钠溶 液，=0.3 g/L。称取0.03 g 亚硝 酸钠 溶于 水中，稀释 至100 mL。4.5 硫酸，=1.84 g/mL。4.6 磷酸，=1.69 g/mL。4.7 硫酸锰 溶液，=10 g/L。称取5.0 g 硫酸 锰 溶 于水 中，稀释 至500 mL。4.8 二安替 比林 苯乙 烯基 甲烷（DAVPM）溶液，=5 g/L。称取0.5 gDAVPM 溶于 无水 乙醇中，稀 释至100 mL。4.9 钒标准 贮备 液，=1000 mg/L。4.10 钒标准 中间 液，=10 mg/L。准确 移 取10.00 mL钒 标准 贮备液（4.9）于1000 mL 容量瓶 中，用水 稀释 至刻 度，摇 匀。4.11 钒标准 使用 液，=1 mg/L。DB61/T 561 2013 2 准确 移 取10.00 mL 钒 标准 中间液（4.10）于100 mL 容量瓶 中，用水 稀释 至刻 度，摇 匀。5 仪器 可见分 光光 度计。6 样品 6.1 样品测 定范 围 水样体 积为25 mL，使用10 mm 比 色皿 时，方法 的检 出 限为0.008 mg/L，测 定下 限为0.032 mg/L，测定上限 为0.40 mg/L。6.2 样品采 集与 贮存 样品 采 集在 聚乙 烯瓶 内，尽快分 析。如需 保存，应 加硝酸 酸化 至pH 2，并 放 入冰箱（2 5）冷藏保 存，可保 存6 个月。7 分析步 骤 7.1 样品 的 预处 理 取适量 样品 于50 mL 比色 管 中，用 水稀释 至25 mL 刻线，加硫 酸（4.5）2 mL，滴加 高锰酸 钾溶 液（4.2）至出现 粉红色，静 置1 min。加入 尿素溶 液（4.3）4 mL，在 不断振 摇下，滴加 亚硝酸 钠溶液（4.4）至粉红色 消退，并 过量3滴。7.2 工作曲线 的 绘制 在7个50 mL 比色 管中，分 别加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、和10.00 mL钒标 准使用 液（4.11），其所 对应 的钒 含量 分别 为0.0 g、1.0 g、2.0 g、4.0 g、6.0 g、8.0 g和10.0 g，按照 样品 的 预处理（7.1）方法 处理。然后加 入 磷 酸（4.6）8.0 mL，硫 酸锰 溶液（4.7）4.0 mL，再加 入DAVPM溶液（4.8）5.0 mL，摇 匀。放 置30 min 后，在波 长540 nm 处，用10 mm 比色皿，以 水作 参比，测 量吸 光度。以空 白校 正后 的吸 光度为 纵坐 标，以其 对应 的钒含 量（g）为 横坐 标，绘制工作 曲线。7.3 样品测 定 取一定 量经 预处 理（7.1）后的样 品（不超 过25 mL），按与 工作 曲线 相同 的步 骤测量 吸光 度。7.4 空白试 验 用水代 替样品，按与 样品 分析 相 同步 骤（7.3）测 定。8 结果计 算 样品 中 钒的 浓度 按 公 式（1）计算：V b a A Ab s.(1)DB61/T 561 2013 3 式中：样 品中 钒的 浓度，单 位为毫 克每 升（mg/L）；sA 样 品的 吸光 度；bA 空 白试 验的 吸光 度；a 校 准曲 线的 截距；b 校 准曲 线的 斜率；V 取 样体 积，单位 为毫 升（mL）。9 精密度 和准 确度 9.1 精密度 6家实验 室对浓 度分 别为0.230 mg/L 和0.400 mg/L 的 样品进 行了测 定，实 验室 内相对 标准偏 差分 别为2.4%4.4%、1.6%4.0%；实 验室 间相 对标 准偏 差 分别为1.7%和1.2%。9.2 准 确度 6家实 验室 进行 加标 回收 测 定，加标 量分 别为2.00 g 和4.00 g，加标 回收 率分 别在95.0%103.0%、95.5%104.5%之间。_