ICS 65.150 B 50 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1970 2013 水产品中硒的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of selenium in aquatic products-GAAS 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1970 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省水利厅提出并归口。本标准起草单位：长春市水产品质量安全检测中心。本标准主要起草人：张伟、张惠峰、李霞、王海、綦天华、李海波、曹永芬。DB22/T 1970 2013 1 水产品中硒的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中硒的方法。本标准适用于水产品（鲜活、冷冻）中硒的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日期 的 引 用文件，仅所 注 日期 的 版 本适用于本文 件。凡是不注 日期 的 引 用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室 用水规 格 和 试验 方法 3 原理 试样经微 波 消解后，注 入 原子吸收石墨炉中原子 化后，吸收 196.0 nm的 共振线。在一 定 浓度范围，其 吸收 值与 硒 含 量 成正比，与 标准 系 列 比较 定量。4 试剂 除特殊说明外，所 用 试剂均为分析纯，试验 用水 均符合 GB/T 6682一级 水的要 求。4.1 硝酸：优级纯。4.2 盐酸：优级纯。4.3 高氯酸：分析纯。4.4 过氧化氢（30%）。4.5 硒 粉：光谱 纯 99.999%。4.6 硝酸钯 4.7 硝酸镁 4.8 8 mol/L硝酸溶液：量 取 500 mL硝酸（4.1）置 于适量水中，再稀释至 1000 mL。4.9 0.2 mol/L硝酸：量 取 10 mL硝酸（4.1）置 于适量水中，再稀释至 1000 mL。4.10 硒标准 储备液：精确称取 1g（精确到 0.1 mg）硒 粉（4.5）溶 于少量 硝酸（4.1）中，加 2 mL高氯酸（4.3），置沸 水 浴 中 加热 3 h 4 h，冷 却后再加 8.4 mL盐酸（4.2），再置沸 水 浴 中 煮 2 min,准 确稀释至 1000 mL,此储备液浓度每 1 mL相当 于 1000 g硒。避 光 保存 于 冰箱，保存 期 6个月。注：也 可 使 用 有 证 标准 物 质。4.11 硒标准中 间 液：取 硒标准 储备液（4.10）1.00 mL，用 0.2 mol/L硝酸（4.9）定 容 至 100 mL。此溶液每 mL含 硒 10 g。避 光 保存 于 冰箱，保存 期 2周。4.12 硒标准 工作 液：取 硒标准中 间 液（4.11）2.00 mL。用 0.2 mol/L硝酸（4.9）定 容 至 100 mL，此 溶液每 L含 硒 200 g，现 用 现配。DB22/T 1970 2013 2 4.13 基体 改 进 剂：称取 0.1 g硝酸钯（4.6）和 0.06 g硝酸镁（4.7），用 0.2 mol/L硝酸（4.9）定 容 至100 mL。5 仪器和设备 所 用 玻璃或塑料器皿洗净 后均在硝酸溶液（4.8）中 浸泡 24 h以上，再 反复 用水 洗净、烘干。5.1 原子吸收光谱 仪具 石墨炉，装配 硒 空 心 阴极灯或无机放电灯。5.2 微 波 消解 仪。5.3 天 平：感 量 为 0.1 mg。5.4 组织捣碎机。5.5 烘箱。6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 鲜活水产品，取 可 食肌肉部 分均 质 混匀，备 用。6.1.2 冷冻水产品，自然 解 冻 后取 可 食肌肉部 分均 质 混匀，备 用。6.2 试样处理 6.2.1试样消解 称取试样 0.2 g 0.5 g（精确至 0.001 g）置 于 消解 管 中，可 根据 试样称 量 大小 加 5 mL 8 mL 硝酸（4.1）,与 1 mL 2 mL 过氧化氢（4.4）。然 后 按 仪器使 用 操作 说明 将 高 压 消解 罐体 系 组装完毕，据如下 条 件 消解：表 1 表 1 微波消解参考条件 阶段 功率 W 使 用 功率 温 度 坡升时间 min 保持时间 min 1 1600 100%100 5 3 2 1600 100%150 5 15 3 1600 100%180 4 30 注：可 根据 不 同 的 仪器自行设 定 消解 条 件，消解至 完 全 清澈透 明 即 可。6.2.2赶酸、定容 消解 完 的 试样,于 140 160 赶 酸至 约 1 mL,冷 却至室 温。转移 试样至 10 mL 容 量 瓶，加 基 体 改 进 剂（4.13）2.5 mL，用 0.2 mol/L硝酸（4.9）定 容，混匀 后 尽快 测定。6.2.3空白对照试验 除 不 加试样外，均 按 样 品测定 步骤 进行。DB22/T 1970 2013 3 6.3 标准曲线的配制 分 别 吸 取 0.00 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硒标准 工作 液（4.8）至 10 mL 容 量 瓶，按照 6.2.2操作，制 成 标准 工作 曲 线。分 别 相当 每 升 溶液 中 含有 于 0.00 g，10.00 g，20.00 g，40.00 g，60.00 g，80.00 g，100.0 g硒。6.4 测定 6.4.1 参考表 2和 表 3的 设 置 仪器 的 各项参数 以 及 石墨炉 升温 程序。表 2 原子吸收条件 元素 波长 灯电 流/mA 狭缝/nm 进 样 量/L 载气 背景校 正 测量方 式 硒 196.0 8 1.2 20 氩气 BGC-D2 峰 高 表 3 石墨炉升温程序 阶段 温 度/气 体 流（mL/min）升温时间/S 保持时间/S 干 燥 100 120 250 3 40 干 燥 140 250 15 40 灰 化 800 1300 250 10 20 原子 化 1900 2100 0 0 5 清洗 2500 250 1 3 6.4.2 设 定 好 仪器 最 佳 条 件，待 仪器 稳 定 后，进行 标准 系 列测量。6.4.3 进行 试样 测量，分 别 测定 试样消化液。6.4.4 用测 得 的吸光 度与 相 对应的 浓度 绘制 标准 曲 线，试样 测定 结果 按 7 计算。7 结果计算 按式（1）计算 试样 中硒的 含 量：X=1000 10001000)(0-mv c c.(1)式 中：X 试样 中硒的 含 量，单位 为 毫克 每 千克（mg/kg）；c 试样消化液 测定 浓度，单位 为微 克 每 升（g/L）；c 0 试样 空 白 消化液 测定 浓度，单位 为微 克 每 升（g/L）；m 试样 质量，单位 为 克（g）；v 试样消化液 总 体 积，单位 为 毫 升（mL）。注 1：以 重 复 性 条 件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 算术 平 均值 表示，结果 保 留三 位 有 效数字。8 检出限 DB22/T 1970 2013 4 本方法检出 限：0.09 mg/kg。9 精密 度 在 重 复 性 条 件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 绝 对 值 不 超 过 算术 平 均值 的 10。_