ICS 65.100.01 G 23 备案号：37814-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1753 2012 土壤中莠去津和乙草胺的测定 气相色谱法 Determination of atrazine and acetochlor residues in soils Gas chromatography 2012-12-31发布 2013-01-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1753 2012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。本标准主要起草人：李月茹、潘浦群、许煊炜、于晓斌、孟欣欣、初丽伟、赵丹、钟岩。DB22/T 1753 2013 1 土壤中莠去津和乙草胺的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤中莠去津和乙草胺残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于土壤中莠去津和乙草胺残留量的测定。本标准的方法定量限：莠去津 0.02 mg/kg,乙草胺 0.005 mg/kg。2 规范性引用文件 下列 文件对 于本 文件 的 应 用 是必不可少 的。凡是注日期 的 引 用 文件，仅所注日期 的 版 本适用于本 文 件。凡是不注日期 的 引 用 文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本 文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和试验方法 NY/T 395 农 田 土壤 环境 质量监测 技术 规 范 3 原理 土壤试 样 中莠去津和乙草胺用 丙酮 和 水混合溶剂 提 取，经三氯甲烷萃取，气相色谱 仪 检测，外 标法定量。4 试剂与材料 除非另有说明，所有 试 剂均为分析纯，水应达到 GB T 6682二级水 的要 求。4.1 丙酮（C3H6O）：应 用 前进行蒸馏。4.2 三氯甲烷(CHCl3)。4.3 正己烷(C6H14)：色谱 纯。4.4 氯化钠：分析纯。4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：550干燥 2h，冷却后装入磨 口 玻璃瓶 中，干燥器内保存。4.6 丙酮+水 90+10（v+v）。4.7 氯化钠水溶液：10%NaCl。4.8 农药标准物质:莠去津（Atrazine）标准 物 质：99.7%;乙草胺（Acetochlor）标准 物 质：99.7%。4.9 标准溶液 DB22/T 1753 2013 2 4.9.1 单一标准储备液：准 确称取 10 mg的莠去津 或 乙草胺标准品,用 正己烷溶 解 并 转移至 100 mL容量 瓶 中,用 正己烷 定 容，配成 质量 浓度 为 100 mg/L的莠去津和乙草胺的标准 储备液，4 以 下 避光贮 存，保存期：6个 月。4.9.2 混合标准储备液：分 别 准 确 移 取 1 mL单 一 农 药 标准 储备液与 10 mL容 量 瓶 中，用 正己烷 定 容 至刻度，4 以 下 避光贮 存，保存期为 一个 月。4.9.3 标准工作液：准 确 吸 取 1 mL单 一 农 药 标准 储备 或混合 标准 储备液，按 4.9.2稀释得 到，需现 用现配。4.10 无水硫酸钠层析柱：玻璃 层 析 柱（长 15 cm，内 径 1.5 cm）中 装有 1 cm厚 的 无 水 硫酸钠。4.11 Celite 545 助滤剂。5 仪器 设 备 5.1 气相色谱仪：配 有 电子捕获 检测 器。5.2 电子天平，感 量 0.01 g和 0.0001 g。5.3 粉碎机。5.4 0.25 mm筛。5.5 超声波 发 生 器。5.6 旋转蒸 发仪。5.7 恒温 水 浴振荡 器。5.8 氮吹 仪。6 试 样制 备 6.1 样品采集 应 按 NY/T 395的规定 采集 土壤 样 品。6.2 试 样制 备 土壤试 样 采集 后 在 室 温条 件 下 风 干，除 去 石块、秸秆、草 根等杂 物，粉碎，并 过 0.25 mm筛，置 于密闭容 器 中-18 条 件 下 保存。7 分 析 步骤 7.1 提取 称取 20 g(精 确 至 0.01 g)土壤试 料，置 于 150 mL具塞 三 角 瓶 中，加 水 8 mL，摇匀，加 40 mL丙酮，超声 提 取 10 min，继续在 30 水 浴振荡 器 中 振荡 提 取 1 h，将 提 取 液倒 入 铺 有 滤纸及一层助滤DB22/T 1753 2013 3 剂（4.11）的 布氏漏斗 中，减压过滤。残 渣再 分 别 用 40 mL、30 mL混合溶剂（4.6）在 30 水 浴振荡 器 中 振荡 提 取 30 min，过滤，15 mL丙酮分三 次冲洗 残 渣，合 并 滤液,待净 化。7.2 净 化 将 上述 滤液置 于 500 mL分 液漏斗 中，加 入 20 mL10%NaCl溶 液（4.7），用 120 mL三氯甲烷分三 次 萃取，每 次振摇 1 min-2 min，充 分 静 置 分 层，收 集 有 机 相，合 并，有 机 相 过无 水 硫酸钠（4.10），然 后 旋 转 蒸 发 器 浓 缩 至 近 干，氮 气 吹 干后 立即 用 正己烷 定 容至 2mL,待 测。7.3 测定 7.3.1 气相色谱 参考条 件 7.3.1.1 检 测器 温度：300。7.3.1.2 进样口温度：280。7.3.1.3 色谱柱：50%聚苯基 甲 基硅氧 烷(DB-17)柱，0.25 mm 0.25 m 30 m（或 相 当者）。7.3.1.4 程序升温：()()()min 25 260 min 10 180 min 1 70min/10 min/25 7.3.1.5 进样体积：1.0 L。7.3.1.6 进样 方 式：不分 流 进样。7.3.2 定量测定 在 上述操作 条 件 下，待 仪器 基线稳 定 后，不 间断地连 续 注入 数针 标准 溶 液，计算各针 相 对 响 应 值 的 重复性，待 相 邻两针 的相 对 响 应 值 的相 对 偏差小 于 5%，每 一 平 行 试 样 按照标准 溶 液、样 本 溶 液、标准 溶 液 的 顺序 分 别 进行 测定，莠去津、乙草胺标准谱 图 参 见附录 A。7.4 空白 试剂试 验 不 添 加 土壤 样 品按 上述步骤 进行 空白 试 剂 试验。8 分 析 结果计算 8.1 定性 分 析 样 品 溶 液待 测 组 分 的 保 留 时间 与 标准 溶 液 相 应 组 分保 留 时间比较，如果 样 品 溶 液 中 某组 分保 留 时间 与 标准 溶 液 的 某 一待 测 组 分保 留 时间 相 差 在 1%内，可 认 定 为 相 同组 分。若 出 现 阳性结果 可 用 另外 极性 不 同 的色谱 柱 或 色谱-质谱 仪确 证。8.2 定量 计算结果 样 品中莠去津 或 乙草胺的残留量，按 式（1）计算：fV A mV V A c=2 21 1w(1)DB22/T 1753 2013 4 式 中：莠去津 或 乙草胺残留量；单位 以 毫克每千克（mg/kg），c 标准 溶 液 中莠去津 或 乙草胺的 浓度，单位 为 毫克每升（mg/L）；A1 样 品测定 液 中莠去津 或 乙草胺的 峰面积；A2 标准 溶 液 中莠去津 或 乙草胺的 峰面积；V 待 测试 样 的定 容 体积，单位 为 毫升（mL）；V1 标准 溶 液 的 进样 体积，单位 为 微升（L）；V2 样 品 溶 液 的 进样 体积，单位 为 微升（L）；m 试 料 的质量，单位 为 克（g）；f 稀释 倍数。计算结果 保 留 两 位 有 效数字。9 精密度 在 重复性 条 件 下 获得 的 两 次 独立 测试 结果 的 绝 对 差值 不 大于 这两 个 测定 结果 的 算 术 平 均 值 的 15%，本方法 精密度 数据 参 见附录 B。DB22/T 1753 2013 5 A A 附 录 A（资 料性 附录）莠去津（0.5 g/mL）、乙草胺（0.1 g/mL）标准溶液色谱 图 说明：1 莠去津；2 乙草胺。图 A.1 莠去津（0.5 g/mL）、乙草胺（0.1 g/mL）标准溶液色谱 图 DB22/T 1753 2013 6 B B 附 录 B（资 料性 附录）莠去津和乙草胺的 精密度数据 表 B.1 莠去津和乙草胺的 精密度数据 农 药 名 称 添 加 水 平（mg/kg）重复性 限 r 再现 性 限 R 添 加 水 平（mg/kg）重复性 限 r 再现 性 限 R 莠去津 0.05 0.007 0.012 1 0.14 0.21 乙草胺 0.01 0.0013 0.0019 1 0.12 0.17 _