ICS 13.040.30 C52 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 8412015 工作场所空气中总锡的测定 Methods for determination of tin in the air of workplace 2015-04-21发布 2015-07-01实施江西省质量技术监督局 发布 DB36/T8412015 I 目 次 前言.II引言.III1 范围.12 规范性引用文件.13 原理.14 仪器.15 试剂.16 样品的采集、运输和保存.27 分析步骤.28 计算.29 说明.3 DB36/T8412015 II 前 言 本标准格式按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由江西省安全生产标准化技术委员会（JXTC 018）提出并归口。本标准起草单位：江西省安全生产科学技术研究中心（江西省工业安全工程技术研究中心）、江西省职业危害检测检验中心。本标准主要起草人：江鑫、秦思、黄同林、熊安平、曹丽华、黄宏卿、李建芳、周兆璋、张雅慧、柴红雯、张华、李华汐、李海港、伍丽萍、刘丽莎、胡淑云。DB36/T8412015 III 引 言 由于现有的标准方法“GBZ/T 160.22-2004工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光谱法”中的样品处理方法使用0.5mL 硫酸+5mL硝酸作为消化液处理样品得到的空白值很高（分析原因可能是硫酸不能挥发导致空白值高），极易干扰试验结果，操作性不强，不符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。工作场所空气中总锡的测定立足于工作场所空气中总锡的分析，从消化液、消化温度、消化时间的选择，使各项技术参数符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。如该标准成功出台，能成功解决金属锡目前无法满足检测的要求。能及时掌握工作场所空气中金属锡的含量，以便更好的采取防护措施。DB36/T8412015 1 工作场所空气中总锡的测定 1 范围 本标准规定了工作场所空气中总锡的测定。本标准适用于工作场所空气中总锡浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159-2004 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GB/T 6682-2007 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在224.6nm 波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。4 仪器 原子吸收分光光度计：配备乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。空气采样器：流量（03）L/min 和（010）L/min。电热板或电砂浴。微孔滤膜：孔径 0.8m。采样夹：滤料直径为 40mm。小型塑料采样夹：滤料直径 25mm。烧杯：50mL。表面皿：50mm。具塞刻度试管：10 mL。5 试剂 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682-2007 规定的一级水。用酸为优级纯或高纯。硝酸，201.42g/mL。盐酸，201.18g/mL。盐酸溶液，1.2mol/L：100mL 盐酸加入到 900mL水中。标准溶液：称取 0.5000g 金属锡（含量大于 99.9）于烧杯中，加入 10mL 盐酸，加热溶解；DB36/T8412015 2 当酸的体积挥发掉 2/3 时，再加 10mL 盐酸，继续加热至完全溶解。补加盐酸至 25mL。用水定量转移至 250mL 容量瓶中，并加水至刻度。此溶液为 2.0mg/mL 标准贮备液。临用前，用水稀释成 500g/mL 锡标准溶液。或用国家认可的锡标准物质配置。6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159-2004执行。短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 28h 空气样品。个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 1L/min 流量采集 28h 空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。7 分析步骤 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，依次加入 4mL 盐酸和 0.5mL 硝酸作为消化液，盖上表面皿。在电热板(200 C)上加热消解至近干，取下稍冷，沿烧杯内壁加入 3.0mL 盐酸溶液，溶解残渣，最终用盐酸溶液定容至 5mL。标准曲线的绘制：在 6 只具塞刻度试管，分别加入 0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL 锡标准溶液，各加盐酸溶液稀释至 10.0mL，配成 0.0 g/mL、20.0 g/mL、40.0 g/mL、80.0 g/mL、120.0 g/mL、160.0 g/mL 锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在 224.6nm 波长下，用富燃火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次，以吸光度均值对锡浓度(g/mL)绘制标准曲线。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锡浓度(g/mL)。若样品液中锡的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时可乘以稀释倍数。8 计算 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：3.101 273293 PtV VO+=（1）式中：Vo 标准采样体积，单位为升（L）；V 采样体积，单位为升（L）；t 采样点的温度，单位为摄氏度（）；P 采样点的大气压，单位为千帕（kPa）；按公式（2）计算空气中锡的浓度：DB36/T8412015 3 oVcC5=（2）式中：C 空气中锡的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；二氧化锡的浓度空气中锡的浓度乘以系数1.28，单位为毫克每立方米（mg/m3）；5 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；c 测得样品溶液中锡的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；Vo 标准采样体积，单位为升（L）。时间加权平均容许浓度按 GBZ 159-2004 规定计算。9 说明 本法的检出限为 1.5g/mL；最低检出浓度为 0.1mg/m3（以采集 75L 空气样品计)。测定范围为（1.5160）g/mL；相对标准偏差为 0.73.2。本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气状态存在的锡化合物。_