ICS 71.040.01 N 53 DB22 吉林省 地方标准 DB22/T 2004-2014 空气甲醛现场检测仪 Field analyzer for formaldehyde in air 2014-02-28发布 2014-04-30实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 2004 2014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省计量科学研究院提出。本标准由吉林省质量技术监督局归口。本标准起草单位：吉林省计量科学研究院、长春吉大小天鹅仪器有限公司、吉林大学。本标准主要起草人：安卫东、高德江、李栋、田福成、钟太刚、吕品一、战一欣、徐立辉、郝泉、于爱民。DB22/T 2004 2014 1 空气甲醛现场速测仪 1 范围 本标准规定了空气甲醛现场速测仪的术语和定义、技术要求、试验 方法、检 验规则、标 志、包装、运输及贮存。本标准 适用 于 采用比色法(酚 试 剂法)，配套使用 试 剂盒（包）对 空气 中 甲醛 含 量 进行 现场 快 速定量 检 测的仪器（以下简称“速测仪”）。2 规范性引用文件 下列文件对 于本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本 适用 于本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包括所 有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 191-2008 包装储运图示 标 志 GB/T 2829-2002 周期检 验计 数抽样程序及表（适用 于 对过程稳 定 性 的 检 验）GB/T 4793.1-2007 测量、控制 和试验 室用电 气 设备 的安 全 要求 第 1部分：通用 要求 GB/T 11606-2007 分析 仪器 环境 试验 方法 GB/T 13384-2008 机电产 品 包装通用 技术 条件 3 术语和定义 下列 术语和定义 适用 于本 文件。3.1 试剂盒（包）reagent kit 与 速测仪主 机配套使用，用 于空气 中 甲醛 检 测 所必需 的试 剂。3.2 样品前处理装置 sample pretreatment device 与 速测仪 配套使用 的 采样 器 等辅助设备。3.3 空气甲醛现场速测仪 field analyzer for formaldehyde in air 由 样 品 前 处理 装 置、速测仪主 机 和试 剂盒（包）构 成，用 于空气 中 甲醛 含 量 快 速定量 检 测的仪器。4 技术要求 4.1 正常工作条件 DB22/T 2004 2014 2 除非另 有规定,速测仪 正常工作 条件应 满足 下列 要求：a)供 电电 源：1)交流供 电：电 压 220 V 22 V，频率 50 Hz 1 Hz；2)直流供 电：应 符合 制 造商 规定的 条件；b)环境条件：温度：5 40，相 对 湿度：10%85%。4.2 速测仪波长示值误差和重复性 波 长 示 值误差 10 nm，重复 性 2 nm。4.3 速测仪稳定性 30 min内，蒸馏水吸光度值 的 变化 0.010 Abs。4.4 速测仪示值误差和重复性 4.4.1 速测仪示值误差 速测仪 示 值误差如 表 1所示。表 1 速测仪示值误差要求 仪器 类型 甲醛气 体浓度 mg/m3 甲醛标准 溶液浓度 mg/L 示 值误差 mg/m3 0.10 0.05 0.02 采样 5L 0.50 0.25 0.05 0.10 0.06 0.02 采样 6L 0.50 0.30 0.05 0.10 0.10 0.02 采样 10L 0.60 0.60 0.05 4.4.2 速测仪重复性 速测仪 重复 性 5%。4.5 速测仪线性 速测仪 线 性 相关系 数 0.995。4.6 采样器气密性和流量示值误差 4.6.1 采样器气密性 速测仪的 各连接管处，无漏 气现 象。4.6.2 采样器流量示值误差 在无负载 条件下，空气 采样 器的 流 量 示 值误差 5%。4.7 电气安全 DB22/T 2004 2014 3 4.7.1 接触电流 由 交流 电 网供 电 的仪器，其 接触 电 流 应 符合 GB 4793.1-2007中 6.3的有 关 规定。4.7.2 保护连接 由 交流 电 网供 电 的仪器，其 保护连接 应 符合 GB 4793.1-2007中 6.5.1的有 关 规定。4.7.3 介电强度 由 交流 电 网供 电 的仪器，在正常工作 条件下,应 能承受 1500V交流 有 效值连续 1min的 电 压 试验，不应出现 飞弧或击穿 现 象。4.8 运输、运输贮存 在 运输包装 状态 下，按 GB/T 11606-2007 的 2.4中 的 交变湿热 试验、低温 贮存 试验、高 温 贮存 试验、跌落 试验和 碰撞 试验 进行 试验，其中 高 温 55、低温-20，交变湿热（相 对 湿度 95%。温度 40），跌落 高 度 250 mm，试验 后 包装 箱 不应 有 较 大的 变形 和 损 伤，受 试速测仪 不应 有 变形 松脱涂覆层剥 落 等机 械 损 伤。全部 试验 完 成 后，将 速测仪 置 于 正常工作 条件下进行检 验，应 符合 4.2 4.6的要求。4.9 外观 速测仪主 机 外观 应 符合 下列 要求：a)面板上 的标 识 文 字、符 号 标 识清晰；b)刚 性 连接 部件不应 松动，开 关 及 按 键 应 正常工作；c)比色 皿（瓶）应 透明，无 影响 光吸 收 的 划痕，比色 皿（瓶）盖 与比色 皿（瓶）之间 应 无 泄 漏 现象，比色 皿（瓶）锁 定 部件应 灵活、稳 定。5 试验方法 5.1 试验条件 试验 条件应 符合 下列 规定：a)应 符合 4.1规定的 正常工作 条件；b)试验 用 标准 物 质 应采用 国家 有 证 标准 物 质；c)试验 用 试 剂盒（包）、玻璃 器 皿、样 品 前 处理 装 置 应采用 速测仪 随 机配 带 的 或 制 造商 推荐 的 配套装 置。d)光 纤 光 谱 仪：波 长 最 大 允许 误差 1.0nm,并 配 有 专 用 的 光源接 收 装 置。5.2 速测仪波长示值误差和重复性 采用 固 体 发 光 器 件 的速测仪，将 光 纤 光 谱 仪的 专 用 光源接 收 装 置置 于 比色 池 光 路 中，对检 测 项目 工 作波 长 进行 测量，连续 测量 3次，按 式（1）计 算 波 长 示 值误差，按 式（2）计 算 波 长 重复 性。l l l-=D.(1)式 中：l D 波 长 示 值误差，nm；l 3次 测量 平均 值，nm；DB22/T 2004 2014 4 l 固 体 发 光 器 件 标 称 波 长 值，nm。min maxl l dl-=.(2)式 中：ld 波 长 重复 性，nm；maxl 3次 测量 波 长的 最 大 值，nm；minl 3次 测量 波 长的 最 小 值，nm。5.3 速测仪稳定性 用 蒸馏水 对 速测仪 进行 调零，在 30 min内 每隔 5 min测定 1次 吸光度值，取 变化 的 最 大 值。5.4 速测仪示值误差和重复性 使用 速测仪和 配套 试 剂盒（包）,针对不同采样体积的速测仪，按照说明书要求对表 1所示甲醛标 准溶液（见附录 A）进行 重复 测定 3次，按 式（3）计 算 速测仪 示 值误差。sc c-=d.(3)式 中：d 速测仪 示 值误差，mg/m3；c 速测仪 显 示 结果平均 值，mg/m3；sc 标准 溶液 对应 的空气甲醛 浓度值，mg/m3。按照说明书要求对表 1所示甲醛标准溶液进行 重复 测定 11次，按 式（4）计 算 速测仪 重复 性。%1001)(112-=nc ccRSDnii.(4)式 中：RSD 速测仪 相 对 标准 偏 差，%；ic 第 i次 的测定 结果，mg/m3；c 测定 结果 的 算 术 平均 值，mg/m3；n 测定 次 数。5.5 速测仪线性 使用 速测仪 及其配套 试 剂盒、按照仪器 说明书，参照附录 A甲醛标准溶液进行测定，每个 浓度 点平 行 测量 3次，取 其 测定 值 的 算 术 平均 值，按照 线 性 回 归 法 计 算 速测仪的 线 性 相关系 数。DB22/T 2004 2014 5 5.6 采样器气密性和流量示值误差 5.6.1 采样器气密性 在 气 泡 吸 收 管 中装 入 5 mL水，将 内管 进 气口 封闭，外 管 出气口 与 空气 采样 器 连接，打开 空气 采样 器，吸 收 管内 不应 冒 气 泡。5.6.2 采样器流量示值误差 在无负载 条件下，利 用 皂膜 流 量计测量空气 采样 器的 流 量，按 式(5)计 算 采样 器 流 量 示 值误差Ld。%100-=ss iLnn nd.(5)式 中：in 空气 采样 器标 示 的 流 量，L/min；sn 皂膜 流 量计 实 测空气 采样 器的 流 量，L/min。5.7 电气安全 5.7.1 接触电流 5.7.1.1 豁免 条件 在正常工作 条件下，交流 电 压 有 效值 不 超 过 30 V，或直流 电 压 不 超 过 60 V可以不进行 该项 试验。5.7.1.2 试验方法 应 按 GB 4793.1-2007中 6.3的有 关 规定 进行 试验。5.7.2 保护连接 应 按 GB 4793.1-2007中 6.5.1的有 关 规定 进行 试验。5.7.3 介电强度 5.7.3.1 试验工 具 耐 电 压 测试仪。耐 电 压 测试仪 产 生 的试验 电 压 应 为 正 弦 波形，其 失真 系 数不 大于 5%，频率 为 50 Hz 2.5 Hz。5.7.3.2 试验 程序 仪器的 电 源 插头 不 接 入 电 网，电 源 开 关置 于 接 通 位 置，将耐 电 压 测试仪的 输 出 电 流置 于 适 当挡 位，耐 电 压 测试仪的高 压 输 出一 端 接在 电 源 插头 的 相线 和 中 线连线 上，另 一 端 接在连接 一起的 所 有 可 触 及 导 电 零 部件 之间，在 2 s内 试验 电 压 从 0 V开 始逐渐 上 升到 1500 V，并 保 持 1 min，然 后 平 稳下 降到 0 V。5.8 运输、运输贮存 应 按 GB/T 11606-2007中第 8章、第 15章、第 16章、第 17章 和 第 18章 的 方法进行 试验。DB22/T 2004 2014 6 5.9 外观检 查 采用 目 测 法检 查。6 检验规 则 6.1 检验 分类 检 验 分 为：a)出 厂 检 验；b)型 式 检 验。6.2 出厂 检验 6.2.1 每 台 仪器 须经 检 验 部 门 检 验 合 格 后 方 能 出 厂，并 附 有 产 品 合 格 证书。6.2.2 出 厂 检 验 项目：4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7和 4.9。6.2.3 若 入 库 超 过 12个 月再 出 厂，则 应 重 新进行 出 厂 检 验。6.3 型式 检验 6.3.1 在 下列 情况 之 一 时，进行 型 式 检 验：a)仪器 转厂 或 转移 生 产 地时；b)仪器 正 式生 产 后，结 构、材料、工 艺 有 较 大 改 变，可 能 影响 仪器 性 能 时；c)仪器长 期 停 产，恢 复 生 产 时；d)仪器 正常 生 产 时，定 期 或 积累 一定 产 量 后，应周期进行 一 次 检 验，一 般 为 三年；e)出 厂 检 验 结果 与 上次 型 式 检 验有 较 大 差 异时。6.3.2 型 式 检 验的 样 本 应 从 出 厂 检 验 合 格 的 批 次 中 随 机抽 取，检 验的 样 本量一 般 不少 于 三台。6.3.3 型 式 检 验 应 按 GB/T 2829 2002的规定 进行，采 取 一 次 抽样方 案。仪器的 检 验 项目、不 合 格 分 类、不 合 格 质量 水 平(RQL)、判别 水 平（DL）按 表 2规定 进行。批 质量 以 每 百 单位仪器 不 合 格 数表示。表 2 型式 检验 检 验 项目 及 章 条 抽样方 案 序 号 不 合 格 分 类 项目 要求 章 条 试验 方法 章 条 不 合 格 质量 水 平（RQL）判别 水 平（DL）样 品量（n）判 定 数 组（Ac,Re）1 波 长 示 值误差 和 重复 性 4.2 5.2 2 稳 定 性 4.3 5.3 3 速测仪 示 值误差 和 重复 性 4.4 5.4 4 线 性 4.5 5.5 5 气 密 性 和 流 量 示 值误差 4.6 5.6 6 A 电 气安 全 4.7 5.7 30（0，1）7 B 运输、运输贮存 4.8 5.8 65（1，2）8 C 外观 4.9 5.9 100 3（2，3）DB22/T 2004 2014 7 7 标 志、包装、运输 及 贮存 7.1 标 志 7.1.1 速测仪标 志 速测仪 在 适 当 的 明显 位 置 固 定 铭牌，其 上 应 有 如 下 的标 志：a)制 造 厂名 称；b)速测仪 型 号、名 称；c)商 标；d)出 厂编 号；e)制 造 日期；f)制 造 计量器 具 许 可 证 标 志 和 编 号。7.1.2 包装标 志 包装标志包括：a)制 造 厂名 称 和 地址；b)速测仪 型 号、名 称、规 格；c)商 标；d)制 造 计量器 具 许 可 证 标 志 和 编 号；e)包装储运图示 标 志：“易碎 物 品”、“向 上”、“怕雨”等应 符合 GB/T 191-2008规定。7.2 包装 7.2.1 仪器 包装应 符合 GB/T 13384-2008中 防潮、防震 包装 规定。7.2.2 仪器 装 箱 应 有 下列文件：a)装 箱 单；b)产 品 合 格 证；c)使用 说明书。7.3 运输 速测仪 在 包装 完 整 的 情况 下，可用 一 般 交 通 工 具 运输。运输过程中应 按 印刷 的 运输 标 志 的要求 进行运输 作 业，防止雨淋、翻倒 及 强烈冲 击。7.4 贮存 速测仪 应 放 在 通 风、干燥、不含 腐蚀 性 气 体，且 环境 温度 为 0 40，相 对 湿度 不 大于 85%的 室内。_ DB22/T 2004 2014 8 A A 附 录 A（资料 性 附录）甲醛标准 溶液的 标定和工作 曲 线 绘制 A.1 试剂 A.1.1 碘 溶液 c(1/2 I2）=0.1000 mol/L：称 量 40 g碘 化 钾，溶 于 25 mL水 中，加 入 12.7 g碘。待碘 完 全 溶 解 后，用 水 定 容至 1000 mL。移 入 棕 色 瓶 中，暗 处 储存。A.1.2 1 mol/L氢 氧 化 钠 溶液：称 量 40 g氢 氧 化 钠，溶 于 水 中，并 稀释 至 1000 mL。A.1.3 0.5 mol/L硫酸 溶液：取 28 mL浓 硫酸缓慢 加 入 水 中，冷却 后，稀释 至 1000 mL。A.1.4 硫代酸酸钠 标准 溶液 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L：称 量 25g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)，溶 于 1000 mL新 煮沸 并 已 放 冷 的 水 中。加 入 0.2 g无水 碳酸钠，贮存 于 棕 色 瓶 内，放 置 一 周 后，再 按 A.3标定 其 准 确 浓度。A.1.5 0.5%淀粉 溶液：将 0.5 g可 溶 性 淀粉，用少 量 水 调 成 糊 状后，再加 入 100 mL沸 水后，并 煮沸约 2 min 3 min至 溶液 透明。冷却 后，加 入 0.1 g水 杨酸 或 0.4 g氯 化 锌 保 存。A.1.6 甲醛标准 储备 溶液：取 2.8 mL含 量 为 36%38%甲醛 溶液，放 入 1 L容 量 瓶 中，加 水 稀释 至 刻 度。此 溶液 1 mL约 相 当 于 1 mg甲醛。其 准 确 浓度 用 碘 量 法 标定。A.1.7 碘 酸 钾 标准 溶液 c(1/6 KIO3)=0.1000 mol/L：准 确 称 量 3.5667 g经 105 烘 干 2 h的 碘 酸 钾(优级纯)，溶 解 于 水，移 入 1 L容 量 瓶 中，再 用 水 定 容至 1000 mL。A.1.8 0.1 mol/L盐酸 溶液：量 取 82 mL浓 盐酸 加 水 稀释 至 1000 mL。A.2 甲醛标准 储备溶液的 标定 精确 量 取 20.00 mL待 标定的甲醛标准 储备 溶液，置 于 250 mL碘 量 瓶 中。加 入 20.00 mL碘 溶液 c(1/2 I2）=0.1000 mol/L和 15 mL 1 mol/L氢 氧 化 钠 溶液，放 置 15 min。加 入 20 mL 0.5 mol/L硫酸 溶液，再放 置 15 min，用 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L硫代硫酸钠 溶液 滴 定，至 溶液 呈 现 淡黄 色 时，加 入 1 mL 0.5%淀粉 溶液 继 续 滴 定 至 恰 使 蓝 色 褪去 为 止，记录 所用 硫代硫酸钠 溶液体 积(V2)，mL。同 时 用 水作 试 剂 空 白滴 定，记录 空 白滴 定 所用 硫代硫酸钠 标准 溶液 的 体 积(V1)，mL。甲醛 溶液 的 浓度 用 公 式(A.1)计 算：2015)(1 2 1-=c V Vc.(A.1)式 中：c 甲醛标准 溶液浓度，mg/mL；V1 试 剂 空 白消耗 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L硫代硫酸钠 的 体 积，mL；V2 甲醛标准 储备 溶液 消耗 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L硫代硫酸钠 的 体 积，mL；c1 硫代硫酸钠 标准 溶液 的 摩尔 浓度，mol/L；15 与 1mL硫代硫酸钠 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L相 当 的 以 毫克 表示 的甲醛的质量；20 所 取 甲醛标准 储备 溶液 的 体 积，mL。标准和空 白滴 定 各重复 两 次，两 次 滴 定 体 积 之 差 不 超 过 0.05 mL，否 则 重 新 滴 定。A.3 硫代硫酸钠 标准 溶液的 标定 DB22/T 2004 2014 9 精确 量 取 25.00 mL碘 酸 钾 标准 溶液 c(1/6 KIO3)=0.1000 mol/L，于 250 mL碘 量 瓶 中，加 入 75 mL新 煮沸 后 冷却 的 水，加 3 g碘 化 钾 及 10 mL 1 mol/L盐酸 溶液，摇匀 后 放 入 暗 处 静 置 3 min。用 硫代硫酸 钠 标准 溶液 滴 定 析 出的 碘，至 淡黄 色，加 入 1 mL 0.5%淀粉 溶液 呈蓝 色。再 继 续 滴 定 至 蓝 色 刚刚 褪去，即 为 终 点，记录 所用 硫代硫酸钠 溶液体 积，其 准 确 浓度 用 式(A.2)计 算：Vc00.25 1000.0=.(A.2)式 中：c 硫代硫酸钠 标准 溶液 的 浓度，mol/L；V 所用 硫代硫酸钠 溶液 的 体 积，mL。平 行 滴 定 两 次，所用 硫代硫酸钠 溶液体 积 相差 不 能 超 过 0.05 mL，否 则 应 重 新 做 平 行 测定。A.4 甲醛工作 曲 线 绘制 A.4.1 甲醛标准 溶液 临 用 时，将 甲醛标准 储备 液 用 甲醛 吸 收 溶液（1支 甲醛试 剂（一）用 水 稀释 至 10 mL）稀释 成 1.000 mg/L浓度，放 置 30 min后，用 于 配制 系 列 标准 浓度(表 A.1)。此 标准 溶液 可稳 定 24 h。表 A.1 甲醛标准 系列 管 号 1 2 3 4 5 6 7 甲醛标准 溶液体 积 mL 0 0.3 0.6 1.5 3.0 4.5 6.0 吸 收 液体 积 mL 10 9.7 9.4 8.5 7.0 5.5 4.0 甲醛浓度 mg/L 0 0.03 0.06 0.15 0.30 0.45 0.60 A.4.2 甲醛工作 曲 线 绘制 室温条件下,向 各管 中分 别加 入 1支 甲醛试 剂（二），摇匀，放 置 15 min后，用 19 mm圆 形 比色 瓶，以 试 剂 空 白 作 参 比，测定 各管吸光度。以 甲醛 浓度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工作 曲 线。_