ICS 75.160.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 21812016 汽油中磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 2016-05-18发布 2016-06-01实施四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 21812016 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 仪器设备、试剂和材料.1 5 样品制备.2 6 实验步骤.2 7 结果与计算.2 8 精密度.2 DB51/T 21812016 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由四川省质量技术监督局归口。本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司。本标准主要起草人：郭桦、陈丽先、毛佳伟、邹勇、刘荣、曾令羲、吴艾林、罗秀超、陈思。本标准由四川省质量技术监督局批准发布。DB51/T 21812016 1 汽油中磷含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了波长色散X射线荧光光谱法测定汽油中磷含量的实验步骤和计算结果等内容。本标准适用于汽油中磷含量的测定，浓度范围为10mg/kg200mg/kg。本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，用户应建立适当的安全和防护措施，并限定其使用范围。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4756 石油液体手工取样法 3 原理 具有适合波长的X射线照射在装有试样的样品盒上，收集磷元素的X射线荧光强度，并通过校准方程将其转换成被测样品中磷的含量。4 仪器设备、试剂和材料 4.1 仪器设备 波长色散 X射线荧光光谱仪：任何可以满足汽油中磷含量测试条件的波长色散 X射线荧光光谱仪均可使用。4.2 气体 氦气，纯度不低于 99.9%。4.3 样品盒 适合于X射线荧光光谱仪要求的几何形状。4.4 薄膜 可透过X射线的薄膜，用于盛汽油样品。任何能够耐样品化学腐蚀的薄膜都可以使用，如聚酯、聚碳酸酯等。4.5 标准样品 含有已知浓度的磷标准物质，用于制备一套不同浓度的标准样品。DB51/T 21812016 2 4.6 稀释溶剂 高纯度的异辛烷或白油。5 样品制备 5.1 按照 GB/T 4756 规定取样。5.2 样品放入样品盒中，装样深度至少 5mm，必须保证膜是紧绷和干净的。样品盒上方要开气孔。为了防止样品挥发，样品装入样品盒中后要尽快进行测试。6 实验步骤 6.1 仪器的准备 根据仪器说明书安装好仪器，按照分析要求，调整好操作条件，并使仪器稳定。6.2 进样 6.2.1 将不同浓度的标准样品分别装入样品盒中，放进 X 射线光路中进行测定。每个标准样品至少测定两次。6.2.2 使用仪器自带的分析软件，通过适当的校正得到最佳标准曲线。6.2.3 将待测样品放入样品盒中，放进 X射线光路中按照 6.2.1中测试条件进行测定。7 结果与计算 通过仪器软件计算样品汽油中磷含量的结果，单位 mg/kg，精确到 1mg/kg。8 精密度 由同一操作人员使用同一仪器，在相同试验条件下，对同一样品进行连续测定，所得两个试验结果之差不得超过式(1)所得数值：重复性(r)=0.555X0.5(1)式中：X为两个重复试验结果的平均值，mg/kg。_ DB51/T 21812016