ICS 73.040 D 21 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 24232015 泥炭、基质与土壤调理剂的颗粒分布测定 Determination method of the partical size distribution of peat,growing media and soil improvers 2015-12-15发布 2016-01-25实施吉林省质量技术监督局发布 DB22/T 24232015 I 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则进行起草。本标准由泥炭标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：东北师范大学泥炭研究所、吉林省质监标准化技术中心。本标准主要起草人：孟宪民、闫木林、许春明、王升忠、刘媛媛、赵红艳、王忠强、谭亭君。DB22/T 24232015 1 泥炭、基质与土壤调理剂的颗粒分布测定 1 范围 本标准规定了泥炭、基质和土壤调理剂的颗粒分布测定的仪器、振筛机的校对、样品制备、样品处理、测定步骤、计算和结果表示、取样、步骤、结果与计算和精密度。本标准适用于体积比小于10%的粒径小于60 mm的固体、非块状、无固定外形、松散的物料颗粒分布的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 DB22/T 2244 泥炭与泥炭基质体积测定 容重法 3 仪器 3.1 振筛机：垂直震动，振幅可调，内带计时器。3.2 测试筛：直径 200 mm，沿高 55 mm，孔径列于 GB/T 6005，不锈钢网，开口 31.5 mm、16 mm、8 mm、4 mm、2.0 mm、1.0 mm 承接盘和盖子。3.3 干燥炉：强力排风，温度调节精度5。3.4 干燥盘：沿高 50 mm10 mm，最小底面积 400 mm2，耐热50。3.5 天平：量程至少 4 kg，精度 0.1 g。3.6 分样器：开口宽度应该是最大颗粒直径的 3 倍以上。4 振筛机的校对 振筛机第一次使用前，应采用附录A的方法进行校对，且每年应该重复校对。5 样品制备 5.1 概述 5.1.1 用于颗粒分布测试的样品应按 GB/T 6679 标准取样。5.1.2 用于测定的样品可以是使用状态样品，也可不用使用状态的样品。5.1.3 样品应是即将使用的样品物料。5.1.4 测试样品准备按 DB 22/T 2244 的规定。DB22/T 24232015 2 5.2 样品用量的确定 5.2.1 在振筛机上放置孔径 8 mm 网眼筛子（3.2），筛子下放置承接盘。用适当的分样器（3.6）减少子样品的体积。转移适量子样(300 mm 筛子取 750 mL，200 mm 筛子取375 mL)放入筛子，将盖子盖上固定，开动振筛机（3.1）按设定标准震动 1 min，如果试样湿度太大，应将试样放在干燥炉（3.3）中干燥16 h。5.2.2 筛分后，用天平（3.5）称筛重、承接盘+样品重,然后干法清理筛子和承接盘，再分别称筛重和承接盘重。5.2.3 子样品的颗粒比例 子样品的颗粒比W例计算见公式（1）：()()%b a d cb aW 100+=.(1)式中：W 子样品的颗粒比例，单位为百分比（%）；a承接盘+样重，单位为克（g）；b空承接盘重，单位为克（g）；c8 mm筛重+样重，单位为克（g）；d 8 mm空筛重，单位为克（g）。5.2.4 按公式（1）计算结果按表 1 确定样品用量。表1 样品用量 样品用量 项目 子样量 如果0 mm8 mm粒径样品比例50%（重量比）子样量 如果0 mm8 mm粒径样品比例50%（重量比）200 mm 375 mL 125 mL 筛直径 300 mm 750 mL 250 mL 6 样品处理 6.1 用适当的分样器取三份适量代表性样品，放入三个单独的干燥盘中，在干燥盘上尽可能均匀地摊平样品，然后称重。将干燥盘放入干燥箱（5.3）中，在 405温度下至少干燥 16 h，再称重，计算含水量。6.2 干燥后，子样品的含水量不能超过总样重的 15%。7 测定步骤 7.1 样品干燥后 24 h 内应完成颗粒分布测定，如果 24 h 内不能完成测定，样品应在密封条件下储存。7.2 按筛孔大小依次叠放样品筛，最大筛孔放在上面，整套样筛放在振筛机的承接盘上。在最上面的筛子里摊平样品，盖好筛盖，套筛固定在振筛机上。开动振筛机震动 7 min，振幅为 0.5 mm1.5 mm，周期为震动 10 s，静止1 s，连续震动 7 min。测定每一个分布筛中样品重和承接盘重样品重。干法清理筛子和承接盘。重复三次，然后测定空盘和空筛重，按公式（2）计算颗粒分布。DB22/T 24232015 3 8 计算和结果表示 8.1 样品颗粒分布 样品颗粒分布Zx计算见公式（2）：%AAZxxx100=.(2)式中：xZ 分布颗粒样品比重；x17各孔径筛；131.5 mm筛；216 mm筛；38 mm筛；44 mm筛；52 mm筛；61 mm筛；7承接盘；xA 17(筛+样重-空筛重)，单位为克（g）；xA 全部样筛+样重，单位为克（g）。对每一个颗粒级别都计算其平均值，按四舍五入修约，有效数字为两位。然后按公式（3）计算其三个样品的变异系数。按此计算17颗粒级别，或者只计算三个最大的级别。大于31.5 mm的颗粒级别可忽略不计。如果变异系数大于20%，应重新取样测定。nZZx=.(3)式中：Z 颗粒组的平均值，单位为克（g）；xZ 颗粒组里面的具体称量值，如Z1、Z2、Z3，单位为克（g）；n样品重复数（3 4）。然后按照公式（4）计算本颗粒分组三个样品的变异系数。大于31.5 mm的组分忽略不计。如果变异系数大于20%，该样品应该考虑均质化不够，分析应该全部重新做。()%GnG Zfxxx10012=.(4)式中：DB22/T 24232015 4 xf 变异系数；Z 颗粒组平均值，单位为克（g）；xG 颗粒组物料测量值，单位为克（g）；n重复次数。9 精密度 精密度和精确度见附录B。DB22/T 24232015 5 A A 附 录 A（规范性附录）振筛机的校对 A.1 测试样品 均质化，泥炭类型，最大粒径16mm，颗粒0 mm1 mm的占10%40%。A.2 样品预处理 取测试样品的子样（300 mm筛取500 mL，200 mm筛取250 mL）,手动筛除其中直径大于16 mm颗粒。在（405）温度下干燥样品16 h。放置筛子和承接盘在振筛机上，并将最大孔眼筛子放在最上，其他孔径筛子按粒径大小依次向下排列。在最上层的筛子里平摊样品，在六个筛子的最上面盖上盖子。打开振筛机用最大振幅振动7 min，测定每个筛子里和承接盘中的组分重量，干法清理筛子和承接盘，测定筛子和承接盘净重。注：粒度分布可以用公式（2）计算。如果10%40%的样品落入0 mm1 mm颗粒级别中，则校对的程序可以用于选定样品的粒度测定。A.3 校对 A.3.1 按10等分划分振幅校正梯度，取待测样品30个，每个样品500 mm,样品中大于16 mm的颗粒事先已经手动筛除。将这些样品尽可能平均地摊放到干燥盘上，放置干燥盘进入干燥箱以（405）温度干燥16 h。干燥后样品湿度不能超过样品总重的15%。对每一个设定振幅按以下程序筛分3个样品，按孔径最大在上，孔径最小最下的方式堆叠所有的筛子，最下面为承接盘，然后放置在振筛机上。A.3.2 放置子样在最上面的筛子上，盖上盖子，固定组筛到振筛机上，按设定的振幅开机震动7 min。A.3.3 测定每一个筛子和承接盘重量和样品组分重，干式清理所有筛子和承接盘，三个子样全部按照此方式测定完成之后，在测定筛子和承接盘的净重。注：颗粒分布计算按公式（2）计算。A.4 最佳振幅的设定 按5%概率扫尾所有值，确定是哪个振幅下，0 mm1 mm颗粒级别重量最大，这个振幅就可以选作标准振幅设定。注：如果某个振幅的0 mm1 mm颗粒级别重量最大，则最小振幅的设定可以选作标准振幅。DB22/T 24232015 6 B B 附 录 B（资料性附录）测定颗粒分布的实验室间测试结果 B.1.1 按本标准规定的程序，对如下6个样品类型进行检测：1)泥炭；2)树皮；3)绿色废弃物堆肥；4)蛭石；5)粗泥炭；6)发酵树皮。B.1.2 在检测中，子样根据第9款规定的程序筛分和传播。子样也用分样器处理并经干燥。因此可以看到适当的样品处理方法的影响。B.1.3 试验结果的重复性、重现性可从表B.1B.7看到。表B.1 31.5 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃 备用珍珠岩 无异常实验室数量 15 16 16 16 10 16 16 16 16 异常实验室数量 1 0 平均值（g/L）0.9 0.1 0.1 0.1 12.1 1.9 0.2 重复性标准差 0.86 4.57 1.69 重复性相对标准差 95.67 106.0 89.56 重复极限r=2.8 2.42 12.79 4.72 再现性标准差 1.43 7.57 2.37 再现性相对标准差 158.5 175.5 126.0 再现性极限r=2.8 4.01 21.19 6.64 表B.2 16 mm31.5 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃物 备用珍珠岩 无异常实验室数量 15 16 15 16 10 16 16 16 16 异常实验室数量 1 1 0 平均值（g/L）0.9 0.1 0.1 12.1 1.9 0.2 重复性标准差 0.86 4.57 1.69 重复性相对标准差 95.67 106.0 89.56 重复极限r=2.8 2.42 12.79 4.72 再现性标准差 1.43 7.57 2.37 再现性相对标准差 158.5 175.5 126.0 再现性极限r=2.8 4.01 21.19 6.64 DB22/T 24232015 7 表B.3 8 mm16 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃物 备用珍珠岩 无异常实验室数量 16 16 15 16 9 8 16 16 16 15 异常实验室数量 1 0 平均值（g/L）14.4 2.9 5.0 34.6 5.9 15.3 2.6 5.8 重复性标准差 5.19 1.01 1.69 3.75 4.88 4.15 1.09 2.23 重复性相对标准差 36.02 34.75 33.97 30.39 233 5 27.18 41.87 38.37 重复极限r=2.8 14.54 2.84 4.72 10.51 13.66 11.62 3.06 6.25 再现性标准差 7.17 1.7 2.19 6.13 5.92 5.69 1.50 2.65 再现性相对标准差 49.70 58.48 44.12 49.67 283.2 37.29 57.53 45.56 再现性极限r=2.8 20.06 4.77 6.14 17.17 16.57 15.94 4.21 7.43 表B.4 4 mm8 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃物 备用珍珠岩 无异常实验室数量 16 12 16 16 9 8 15 14 16 16 异常实验室数量 4 1 0 1 2 平均值（g/L）14.9 70.0 21.1 7.1 13.7 5.4 15.7 68.4 21.50 7.1 重复性标准差 2.24 1.97 3.03 1.38 1.69 0.75 2.29 2.04 1.52 1.17 重复性相对标准差 15.04 2.82 14.35 19.46 34.67 38.55 14.59 2.98 7.08 16.42重复极限r=2.8 6.28 5.52 8.50 3.87 4.74 2.10 6.43 5.71 4.26 3.28 再现性标准差 4.58 5.34 4.30 2.50 4.46 1.32 2.89 3.61 3.69 2.41 再现性相对标准差 30.72 7.63 20.33 35.17 91.35 67.81 18.34 5.28 17.19 33.79再现性极限r=2.8 12.83 14.94 12.03 6.99 12.49 3.69 8.08 10.10 10.33 6.76 表B.5 2 mm4 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃物 备用珍珠岩 无异常实验室数量 15 12 14 15 9 7 14 14 14 14 异常实验室数量 1 4 2 1 1 2 2 2 2 平均值（g/L）11.4 22.0 24.50 47.4 9.1 9.5 10.9 23.3 24.1 47.8 重复性标准差 1.61 1.72 1.51 2.23 1.50 0.83 1.03 1.67 1.28 1.78 重复性相对标准差 14.15 7.81 6.15 4.71 46.13 24.34 9.43 7.14 5.29 3.72 重复极限r=2.8 4.50 4.82 4.22 6.25 4.20 2.32 2.87 4.67 3.57 4.98 再现性标准差 2.66 4.93 1.84 3.72 2.62 1.97 1.32 3.87 1.66 2.24 再现性相对标准差 23.43 22.37 7.51 7.85 80.62 57.83 12.11 16.59 6.90 4.69 再现性极限r=2.8 7.45 13.80 5.15 10.42 7.35 5.50 3.69 10.84 4.66 6.27 DB22/T 24232015 1 表B.6 1 mm2 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃物 备用珍珠岩 无异常实验室数量 14 15 16 15 9 7 15 14 14 14 异常实验室数量 1 0 1 0 1 1 1 平均值（g/L）11.70 2.2 18.5 17.60 7.6 13.50 11.7 2.3 18.20 18.0 重复性标准差 1.33 0.55 1.25 1.05 0.88 1.29 0.97 0.22 0.81 0.84 重复性相对标准差 11.38 24.36 6.74 5.95 32.45 26.83 8.27 9.41 4.43 4.67 重复极限r=2.8 3.72 1.53 3.50 2.93 2.46 3.61 2.72 0.61 2.26 2.36 再现性标准差 2.24 1.03 1.93 2.87 1.10 1.86 2.22 0.69 1.69 1.59 再现性相对标准差 19.17 46.00 10.41 16.32 40.58 38.75 18.95 29.67 9.27 8.86 再现性极限r=2.8 6.26 2.89 5.4 8.04 3.08 5.21 6.23 1.92 4.72 4.46 表B.7 0 mm1 mm 颗粒的实验室间测定结果 项目样本类型 泥炭 树皮 发酵绿色废弃物 珍珠岩 粗泥炭发酵树皮备用泥炭备用树皮 备用发酵绿弃物 备用珍珠岩 无异常实验室数量 13 15 16 16 9 6 15 16 16 16 异常实验室数量 3 1 2 1 平均值（g/L）42.1 3.0 29.9 27.4 22.4 66.5 43.60 3.3 29.1 26.60重复性标准差 4.27 0.35 4.21 2.29 1.93 2.35 2.44 0.40 1.75 1.44 重复性相对标准差 10.13 11.62 14.06 8.35 24.13 9.90 5.59 12.03 6.01 5.42 重复极限r=2.8 11.96 0.98 11.79 6.41 5.40 6.58 6.83 1.11 4.89 4.03 再现性标准差 5.24 1.00 7.88 6.75 4.28 4.25 5.45 0.94 6.26 5.97 再现性相对标准差 12.43 33.16 26.30 24.62 53.49 17.91 12.48 28.57 21.52 22.44再现性极限r=2.8 14.67 2.79 22.05 18.91 11.98 11 91 15.25 2.63 17.53 16.71_