ICS 71.040.01 G 04 DB51 四川省地方标准 DB51/T 17762014 双甘膦含量分析方法 2014-05-16发布 2014-06-01实施四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 17762014 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 安全提示.1 3 鉴别试验.1 4 检验方法.1 附录 A（资料性附录）双甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数.4 DB51/T 17762014 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准附录 A 为资料性附录。本标准主要起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。本标准主要起草人：张平、周磊、陈悦、张俊。DB51/T 17762014 1 双甘膦含量分析方法 1 范围 本标准规定了工业用双甘膦中双甘膦的分析方法。本标准适用于工业用双甘膦中双甘膦含量测定。注：双甘膦的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。3 鉴别试验 高效液相色谱法（HPLC）本鉴别试验可与双甘膦质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中双甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。4 检验方法 4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以 0.0025mol/L H2SO4溶液为流动相，使用以 Carbomix H-NP 离子交换柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中的双甘膦进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.2 试样和溶液 硫酸：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；双甘膦标样：已知质量分数98%。4.3 仪器 高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器；色谱工作站；色谱柱：300 mm7.8 mm Carbomix H-NP 离子交换柱，内装聚苯乙烯/二乙烯苯颗粒表面修饰磺酸基团（-SO3H）填充物，粒径 5 m（或具等同效果的色谱柱）；微量进样器：50 L；过滤器：滤膜孔径约 0.45 m；超声波清洗器。DB51/T 17762014 2 4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：0.0025mol/L H2SO4溶液，经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：55；流速：0.6 mL/min；检测波长：190 nm；进样体积：20 L；保留时间：双甘膦约 10.248 min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的双甘膦高效液相色谱图见图 1。1双甘膦 图1 双甘膦试样高效液相色谱图 4.5 测定步骤 4.5.1 标样溶液的配制 称取双甘膦标样 0.05 g（精确至 0.0002 g），置于 50 mL 容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，混匀、备用。4.5.2 试样溶液的配制 称取含双甘膦 0.05 g 的试样（精确至 0.0002g），置于 50 mL容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，混匀、备用。4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双甘膦峰面积相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6 计算 试样中双甘膦的质量分数 1(%)，按式（1）计算：DB51/T 17762014 3 2 11 21m Am A=.(1)式中：A2 试样溶液中，双甘膦峰面积的平均值；m1 双甘膦标样的质量，克(g)；标样中双甘膦的质量分数，%；A1 标样溶液中，双甘膦峰面积的平均值；m2 双甘膦试样的质量，克（g）。4.7 允许差 双甘膦质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。DB51/T 17762014 4 A A 附 录 A（资料性附录）双甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分双甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO 通用名称：N-(Phosphonomethyl)iminodiacetic acid CAS 登录号：5994-61-6 化学名称：N(膦酰基甲基)亚氨基二乙酸 结构式：O H O CH2COOH P C H2N HO CH2COOH 实验式：C5H10NO7P 相对分子质量：227 生物活性：除草 熔点（）：210 溶解度（g/L，20）：微溶于水,不溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯等有机溶剂，能与碱类、胺类成盐 稳定性：常温贮存稳定 _ DB51/T 17762014