ICS 73.060.10 D 31 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 21362014 铁矿粉中全铁含量的快速测定-X射线荧光谱法 Rapid determination method of total iron content in iron ore powder-X-ray fluorescence spectrometric method 2014-11-25发布 2014-12-25实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 21362014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：延边出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱延宁、芦春梅、孙方领、蔡聪斌、贺忠慧。DB22/T 21362014 1 铁矿粉中全铁含量的快速测定-X 射线荧光谱法 1 范围 本标准规定了用X射线荧光光谱仪测定铁矿粉中全铁含量的方法。本标准适用于全铁含量为50%70%的铁矿粉。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T 16597 冶金矿产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 原理 以硼酸做成型剂，用铁矿粉标准样品定标，通过测量待测试样的X射线荧光光谱强度，进行铁矿粉中全铁量的测定。4 试剂和材料 4.1 铁矿粉标准物质（全铁含量：50%70%）。4.2 硼酸（分析纯）。5 仪器与设备 5.1 波长色散 X射线荧光光谱仪：应符合 GB/T 16597 规定，配备数据处理功能。5.2 磨样机。5.3 标准筛：孔径 0.074 mm。5.4 压样机：压力不小于 30 Mpa。5.5 电热干燥箱：105（2）。5.6 天平：感量为 0.001 g。6 试样 6.1 试样用磨样机（5.2）研磨，全部通过孔径 0.074 mm 标准筛。6.2 试样应按 GB/T 6730.1 规定进行预干燥。7 分析步骤 DB22/T 21362014 2 7.1 试样片的制备 称取5 g（精确到0.001 g）试样，放入预先铺有一薄层硼酸（4.2）的压样机磨具中，用硼酸（4.2）将磨具四周沟槽填满，在20 Mpa的压力下保持10 s15 s，按动泄压开关，待试样片弹出后，用拇指和食指捏住试样片侧边沿（须戴洁净的纯棉手套），将其移入5.1中待测。7.2 测定次数 对试样(6)至少应进行两次测定。7.3 仪器测量条件 Rh靶X光管，管电压40 kV，管电流70 mA；平滑次数为11点平滑。7.4 测定 7.4.1 标准曲线的标定 在测定范围50%70%之间，按不同铁含量分别标定出4条标准曲线。标准曲线的铁含量范围分别为：50%55%；55%60%；60%65%；65%70%。分别将不同铁含量的铁矿粉标准物质（4.1）用磨样机（5.2）研磨，使其全部通过孔径0.074mm标准筛，按GB/T 6730.1规定进行预干燥。制成4组标准物质。每组11个标准物质，相邻两个标准物质全铁含量相差0.5%。按7.1制备试样片，在标定曲线模式下输入各标准物质铁含量，分别测定各自标准物质在X射线荧光光谱仪上显示出的全铁含量，以X射线荧光光谱仪上显示出的全铁含量为纵坐标，以标准物质标示值为横坐标，将标准曲线图保存在仪器中备用。7.4.2 仪器漂移校正 由于仪器状态的变化，会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作前，应用漂移校正片对仪器进行漂移校正，本标准采用单点校正。校正片尽可能选用与测量样品全铁含量相一致的铁矿粉标准物质制备，制备需按（7.1）进行。校正的时间间隔可根据仪器的稳定性确定。7.4.3 样品测量 在选定的仪器测量条件下，将待测试样片在测量模式下输入试样质量，进行测定，测量结束后仪器自动显示全铁含量。8 试验报告 取连续两次平行测定结果的算术平均值作为最终的测定结果，保留一位小数。9 精密度 表1 精密度 单位：%全铁含量X 重复性限 50 e TF 70 0.4 _