ICS 73.080 D 50 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 20012013 碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法 Determination of lead,cadmium,chromium,arsenic,mercury in calcium carbonate by ICP-AES method 2013-12-05 发布 2014-01-05 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 20012013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心提出。本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位：池州市大唐钙化物有限公司、安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心(国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心)。本标准参加起草单位：池州灵芝化建材料科技有限公司、池州市九华山新型建材有限公司。本标准主要起草人：郝媛媛、孙有娥、王永忠、邢海燕、程春艳、史永安、高远、常珍国、柯芳春。DB34/T 20012013 1 碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法 1 范围 本标准规定了碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞含量检测的制样及电感耦合等离子体发射光谱测定方法（以下简称 ICP-AES 法）。本标准适用于碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG(教委)015 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 3 原理 试样经酸消解后，将溶解液喷入等离子体发射光谱仪进行激发，各种原子或离子发射出特征光谱，其强度与含量呈正比。在等离子体发射光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，外标法定量。4 试剂与材料 4.1 所有试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。4.2 硝酸：优级纯。4.3 盐酸：优级纯。4.4 王水（盐酸：硝酸=3:1）4.5 铅、镉、铬、砷、汞单元素标准溶液：按 GB/T 602 方法配制或直接购买有证标准物质，质量浓度为 1000 g/mL。4.6 铅、镉、铬、砷、汞元素混合标准储备溶液：分别取铅、镉、铬、砷元素标准溶液（4.4）1 mL、汞元素 0.1 mL于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液铅、镉、铬、砷元素浓度为 10 g/mL、汞元素为 1 g/mL。4.7 氩气：纯度99.995。5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：应符合 JJG 015 要求。DB34/T 20012013 2 5.2 分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g。5.3 恒温水浴锅。6 分析步骤 6.1 试样的制备和保存 6.1.1 粉状样品 经混匀后置于干燥的样品瓶中密封保存。6.1.2 块状样品 按 GB/T 6679 规定进行样品制备，制备好的样品经混匀后置于干燥的样品瓶中密封保存。注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。6.2 试样处理 称取碳酸钙样品 1.0 g2.0 g（精确至 0.1 mg）放入 150 mL 小烧杯中，加少许水润湿，用玻璃棒边搅拌边逐滴加入王水（4.3）10 mL，盖上表面皿，置于沸水浴中加热 1 h。冷却后转移至 100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待测。6.3 标准曲线溶液的制备 取铅、镉、铬、砷、汞元素混合标准储备溶液（4.5）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL 分别置于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此混合标准工作溶液铅、镉、铬、砷元素浓度为 0 g/mL、0.1 g/mL、0.2 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、2.0 g/mL，汞浓度为 0 g/mL、0.01 g/mL、0.02 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.2 g/mL。6.4 测定 6.4.1 仪器参考条件 调整仪器的工作条件至最佳状态。6.4.2 推荐元素波长 本标准推荐使用的各元素波长见附录A。6.4.3 工作曲线 在仪器最佳工作状态下，测定铅、镉、铬、砷、汞元素混合标准工作溶液（6.3），以元素浓度为横坐标，以发射强度为纵坐标绘制标准曲线。各待测元素工作曲线的线性相关系数应大于 0.995。6.4.4 试样测定 在仪器最佳工作状态下，测定试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出相应元素的浓度。对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。6.4.5 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。DB34/T 20012013 3 7 结果计算 7.1 试样中各元素含量以各元素的质量分数X 计，数值以表示，按公式（1）进行计算:10010)(60 mf V C CX.(1)式中：X 试样中待测元素的含量，单位为克每一百克，；c 待测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；c0 待测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；V 待测试液的定容体积，单位为毫升，mL；试样液稀释倍数；m 试样质量，单位为克，g。7.2 检测结果用平行测定结果的算术平均值表示。8 精密度 各元素含量 0.0001时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 20。各元素含量 0.00010.0010时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 10。各元素含量 0.0010时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 5。9 检出限 本方法检出限详见附录A。DB34/T 20012013 4 A A 附 录 A（资料性附录）碳酸钙中各元素的推荐波长及检出限 表A.1 碳酸钙中各元素的推荐波长及检出限 元素 波长/nm 检出限 mg/kg 铅 Pb 220.353 0.10 镉 Cd 228.802 0.02 铬 Cr 267.716 0.02 砷 As 188.979 0.20 汞 Hg 253.652 0.20 _