ICS 13.060.01 Z 16 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 24652016 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of azocyclotin and fenbutatin oxide residues in water by LC-ICP-MS 2016-05-31发布 2016-07-01实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 24652016 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院 本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航。DB22/T 24652016 1 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、方法检出限、精密度。本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯丁锡的残留量。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量。4 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 三唑锡标准品（C20H35N3Sn，纯度99.7%）。4.2 苯丁锡标准品（C60H78OSn2，纯度97.0%）。4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。4.4 二氯甲烷（CH2Cl2）。4.5 三乙胺(C6H15N，色谱级)。4.6 乙酸(CH3COOH，色谱级)。4.7 甲醇(CH3OH，色谱级)。4.8 三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01 g（准确至 0.1 mg）和苯丁锡标准品（4.2）0.01 g（准确至 0.1 mg），用色谱甲醇溶解并定容至 100 mL，制得浓度均为 100 mg/L的三唑锡、苯丁锡标准品储备液。4.9 三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到 5 g/L、10 g/L、20 g/L、50 g/L、100 g/L、250 g/L 的系列浓度标样，于 4 冰箱保存。5 仪器与设备 DB22/T 24652016 2 5.1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。5.1.1 色谱参考条件：a)色谱柱:C18(150 x3.9 mm，5 m)色谱柱或相当者；b)流动相：甲醇-乙酸三乙胺盐缓冲溶液=90:10(v/v),水相用三乙胺调 pH=3.0；c)流速：1.0 mL/min；d)柱温：30；e)进样体积：50 L。5.1.2 ICP-MS参考条件：a)同心雾化器,外部安装 Piltier半导体致冷雾室系统；b)采样锥/截取锥 1.0/0.4(Pt)；c)进样系统:有机专用(石英的 T 接头和有机进样专用炬管)；d)检测元素:Sn118；e)射频功率 1600 W；f)辅助气流速 0.7 L/min；g)雾化气流速 0.91 L/min；h)加氧气流 0.055 L/min。5.2 其它 5.2.1 天平：感量 0.01 g。5.2.2 分析天平：感量 0.1 mg。5.2.3 水浴锅：控温精度 0.1，控温范围 RT 99.9。5.2.4 超纯水制备仪。5.2.5 分液漏斗、三角漏斗、平底烧瓶、移液管等玻璃器皿。5.2.6 0.22 m 有机相滤膜。6 分析步骤 6.1 试样制备与处理 取水样20 mL以3000 r/min离心5 min，上清液加入到150 mL的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取两次，每次用量40 mL，经无水硫酸钠柱脱水，合并萃取液，浓缩至近干（40），用甲醇定容到20 mL，过0.22 m滤膜后用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。6.2 定量测定 6.2.1 分别将标准工作溶液和样品注入 LC-ICP-MS 中测定，取 5 g/L、10 g/L、20 g/L、50 g/L、100 g/L和250 g/L 的标准工作溶液系列，在优化的仪器工作条件下进行测定。6.2.2 以各有机锡农药的峰面积(y)为纵坐标，相应有机锡农药的浓度为横坐标，以峰面积对浓度绘制标准曲线，根据保留时间定性，采用外标法定量。7 结果计算和表述 试样中三唑锡或苯丁锡含量的计算公式如下：DB22/T 24652016 3 120)-(VVc c X=.(1)式中：X 试样中三唑锡或苯丁锡的含量，单位为微克每升（g/L）；c 由工作曲线算出的试样溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（g/L）；0c 由工作曲线算出的空白溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（g/L）；2V 定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；1V 水样体积，单位为毫升（mL）；结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。8 方法检出限 8.1 本标准方法中三唑锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为 0.44 g/L。8.2 本标准方法中苯丁锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为 0.39 g/L。9 精密度 9.1 在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 6%。9.2 在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 8%。_