ICS 11.040.99 C 45 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 22202014 血液透析及相关治疗用水中锂、钠、铵、钾、镁、钙的测定 离子色谱法 Determination of lithium,sodium,ammonium,potassium,magnesium calcium cations in water for haemodialysis and related therapies by ion chromatography 2014-12-11发布 2014-12-30实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 22202014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：王蕴馨、刘思洁、郭金芝、张冠英、崔勇。DB22/T 22202014 1 血液透析及相关治疗用水中锂、钠、铵、钾、镁、钙的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了血液透析及相关治疗用水中锂(Li+)、钠（N a+）、铵(NH4+)、钾(K+)、镁(Mg2+)、钙(Ca2+)六种阳离子的测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与表述、检出限、精密度。本标准适用于血液透析及相关治疗用水中锂(Li+)、钠（N a+）、铵(NH4+)、钾(K+)、镁(Mg2+)、钙(Ca2+)的同时测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 试样过0.22 m水系微孔滤膜，经阳离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲基磺酸（CH3SO3H）。4.2 锂标准溶液：1000 mg/L。4.3 钠标准溶液：1000 mg/L。4.4 铵标准溶液：1000 mg/L。4.5 钾标准溶液：1000 mg/L。4.6 镁标准溶液：1000 mg/L。4.7 钙标准溶液：1000 mg/L。4.8 标准使用液：分别从锂标准溶液（4.2）中取2.00 mL,钠标准溶液（4.3）、铵标准溶液（4.4）、钾标准溶液（4.5）、镁标准溶液（4.6）、钙标准溶液（4.7）中取 10.00 mL 置于 100mL 容量瓶中，定容。得到浓度为锂(Li+)=20.00 mg/L,钠(Na+)=100.00 mg/L,铵(NH4+)=100.00 mg/L，钾(K+)=100.00 mg/L,镁(Mg2+)=100.00 mg/L，钙(Ca2+)=100.00 mg/L的混合液。4.9 甲基磺酸c(MSA)=20.00 mmol/L:称取 19.22 g甲基磺酸，用水稀释至 10 L,摇匀。4.10 微孔滤膜：0.22 m，水系。5 仪器与设备 DB22/T 22202014 2 5.1 离子色谱仪：配备电导检测器（ECD)。5.2 分析天平：感量 0.01 g。6 分析步骤 6.1 样品处理 样品经滤膜（4.10）过滤后，待测。6.2 测定 6.2.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下：a)色谱柱：阳离子色谱柱（4 mm250 mm），保护柱（4 mm50 mm）；b)淋洗液：20 mmol/L 甲基磺酸；c)流速：1.0 mL/min；d)进样量：20.0 L。6.2.2 标准工作曲线 标准工作系列溶液 分别吸取标准使用液（4.8）0.00 mL,0.10 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,5.00 mL,8.00 mL,10.00 mL置于100 ml容量瓶中,用水稀释到刻度，此标准系列的浓度见表1。表1 标准系列质量浓度 单位：毫克每升 阳离子 标准系列 Li+/(mg/L)0.00 0.02 0.10 0.20 0.40 1.00 1.60 2.00 Na+/(mg/L)0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 NH4+/(mg/L)0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 K+/(mg/L)0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 Mg2+/(mg/L)0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 Ca2+/(mg/L)0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 6.2.3 进样 将仪器调至最佳状态，分别注入20.0 L标准工作系列溶液及试样，记录色谱图，以保留时间定性，以标准和试样的峰面积比较定量。测定结果超出曲线范围时，需适当稀释后测定。色谱图参见附录A。DB22/T 22202014 3 7 结果计算和表述 水样中的阳离子的质量浓度按式（1）计算。Dn=1.(1)式中：n 水样中离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；1 从标准曲线上分别计算出的试样中各离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；D水样稀释倍数；n 待测阳离子。计算结果锂离子保留小数点后三位，其它阳离子保留小数点后两位。8 检出限 锂 0.005 mg/L、钠 0.03 mg/L、铵 0.04 mg/L、钾 0.03 mg/L、镁 0.05 mg/L、钙 0.04 mg/L。9 精密度 9.1 重复性 同一实验室对锂、铵、钾、钠、镁、钙不同浓度人工合成溶液进行 6 次平行测定，其相对标准偏差不大于10%。9.2 再现性 不同实验室对锂、铵、钾、钠、镁、钙不同浓度人工合成溶液进行 6 次平行测定，其相对标准偏差不大于15%。DB22/T 22202014 4 A A 附 录 A（资料性附录）标准溶液的色谱图 标准溶液的色谱图见图A.1 图A.1 锂离子为1.00 mg/L，铵、钠、钾、镁、钙离子分别为 5.00 mg/L 的色谱图 _