ICS 59.060.01 W 50 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 24102015 聚酰亚胺纤维耐酸碱性能测试方法 PI fiber Methods of test for determination of the effects of immersion in liquid acid-base 2015-12-15发布 2016-01-25实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 24102015 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由长春高琦聚酰亚胺材料有限公司提出。本标准由吉林省新材料技术标准化委员会归口。本标准起草单位：长春高琦聚酰亚胺材料有限公司。本标准主要起草人：张国慧、张娜、郭百灵。DB22/T 24102015 1 聚酰亚胺纤维耐酸碱性能测试方法 1 范围 本标准规定了聚酰亚胺纤维耐酸碱性能测试的术语和定义、原理、仪器设备、试剂、取样、测试步骤、结果计算和精密度。本标准适用于聚酰亚胺短纤维、加捻长丝和不加捻长丝耐酸碱性能的测试。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 3291.1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第1部分：纤维和纱线 GB/T 3291.3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第3部分：通用 GB/T 14337 化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法 GB/T 14344 化学长丝 长丝拉伸性能试验方法 3 术语和定义 GB/T 3291.1 和GB/T 3291.3 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 耐酸碱断裂强力保持率 breaking strength retention 纤维耐酸碱的能力，用纤维在酸碱溶液中处理后和处理前断裂强力的百分比表示。4 原理 在规定的浓度、温度和规定的时间条件下，将纤维完全浸泡在酸性或碱性溶液中，纤维断裂强力会有不同程度的下降。在浸泡前后，分别对试样的断裂强力进行测定，通过计算处理前后的纤维断裂强力保持率来表征纤维耐腐蚀的性能。5 仪器设备 5.1 电子天平：称量范围 0 g 200 g，分度值 0.001 g。5.2 纤维强伸度仪：量程 200 cN，分度值0.1 cN。5.3 电子化纤强力机：量程 490 N，分度值 0.1 N。5.4 缕纱测长仪：纱框周长 1000 mm1 mm。5.5 电热恒温水浴锅：控温范围 室温+5 99，温度波动0.5。5.6 恒温鼓风干燥箱：控温范围 50 400，温度波动1。5.7 其它试验工具：镊子、绒板、三口烧瓶（500 ml,1000 ml）、冷凝管、滤纸、金属铝薄盒。DB22/T 24102015 2 6 试剂 所用试剂为分析纯，水为三级水。6.1 硫酸：溶液质量百分浓度为（301）%。6.2 硝酸：溶液质量百分浓度为（100.5）%。6.3 氢氧化钠：溶液质量百分浓度为（0.50.02）%。7 试剂的配制 按公式（1）配制试剂的浓度：100)(+=.(1)式中：要配制试液的质量百分浓度；原溶液的质量百分浓度；原溶液的质量；需加入三级水的质量。8 取样 8.1 短纤维样品抽取 50 g5 g。8.2 长丝样品抽取 2 个卷装，每卷不得低于 200 m。9 测试步骤 9.1 短纤维耐酸碱性能测试 9.1.1 样品制备 将纤维样品手工开松后，将其中成束的纤维剔除，称量约2 g0.2 g纤维试样2组,并做好标识。9.1.2 断裂强力测试 从两组样品中分别抽出0.1 g0.2 g纤维，应按照GB/T 14337的要求测定其断裂强力。9.1.3 浸泡 9.1.3.1 硫酸浸泡 9.1.3.1.1 将水浴锅设置到 93，加热。9.1.3.1.2 将试剂 6.1溶液每份 300 ml 分别加入到两个 500 ml 三口烧瓶中，将两个三口烧瓶放入水浴锅内，通冷凝水，待水浴锅达到设定的温度 10 min 后，将两组样品分别放入两个三口烧瓶中，将纤维恒温浸泡 24 h。DB22/T 24102015 3 9.1.3.2 硝酸浸泡 9.1.3.2.1 将水浴锅设置到 85，加热。9.1.3.2.2 将试剂 6.2溶液每份 300 ml 分别加入到两个 500 ml 三口烧瓶中，将两个三口烧瓶放入水浴锅内，通冷凝水，待水浴锅达到设定的温度 10 min 后，将两组样品分别放入两个三口烧瓶中，将纤维恒温浸泡 4 h。9.1.3.3 碱浸泡 9.1.3.3.1 将水浴锅设置到 85，加热。9.1.3.3.2 将试剂 6.3溶液每份 300 ml 分别加入到两个 500 ml 三口烧瓶中，将两个三口烧瓶放入水浴锅内，通冷凝水，待水浴锅达到设定的温度 10 min 后，将两组样品分别放入两个三口烧瓶中，将纤维恒温浸泡 30 min。9.1.4 清洗 卸下冷凝管，从水浴锅中取出三口烧瓶，用镊子取出纤维，用三级水洗净，用PH试纸测试为中性时为止。9.1.5 烘干 将试样上的水分用滤纸吸干，用金属铝薄盒盛装后放入恒温烘箱内，80 2 烘干2 h，干燥后冷却40 min。9.1.6 断裂强力测试 将烘干后的两组试样按照GB/T 14337的规定测定其断裂强力。9.2 长丝耐酸碱性能测试 9.2.1 加捻复丝耐酸碱性能测试 9.2.1.1 样品制备 将起始100 m长丝剔除，用缕纱测长仪从两个筒装样品中分别取长丝10 m15 m，两端系好，缠绕成适当大小的圈后，用四氟带轻轻系好。9.2.1.2 浸泡 按照9.1.3.1、9.1.3.2、9.1.3.3浸泡,使用1000 ml三口烧瓶。9.2.1.3 清洗和烘干 按照9.1.4、9.1.5清洗、烘干。9.2.1.4 断裂强力测试 按照GB/T 14344的要求测定两组处理前和处理后的长丝断裂强力。9.2.2 不加捻复丝耐酸碱性能测试 9.2.2.1 样品制备 DB22/T 24102015 4 将起始100 m长丝剔除,从两筒样品中分别取长丝2 g，用剪刀剪成50 mm60 mm长，将纤维用细齿铁梳手工分散开。9.2.2.2 浸泡,清洗、烘干、断裂强力测试 按照9.1.29.1.6测试断裂强力、浸泡、清洗、烘干。10 结果计算 纤维经酸碱处理后断裂强力保持率按公式(2)进行计算：10012=ff.(2)式中：处理后纤维断裂强力保持率，单位为（%）；1f 未经处理纤维的平均断裂强力，单位为（cN）；2f 处理后纤维的平均断裂强力，单位为（cN）；计算结果保留小数点后两位。11 精密度 重复性误差不大于10%,再现性误差不大于15%。_