ICS 71.040 X 04 备案号：36356-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1531 2011 人参中铜、铅、镉的测定 电感耦合等离子 体质谱法 Determination of copper，lead and cadmium in ginsengs inductively coupled plasma-mass spectrometry 2012-04-01发布 2012-05-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1531 2011 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。本标准由吉林省工信厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人：葛晓慧、丁兰、王旭、宋薇、周丽、陈雷。DB22/T 1531 2011 1 人参中铜、铅、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了人参中铜、铅、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于人参中铜、铅、镉的测定。本标准的检出限：铜：0.000 4 mg/kg，铅：0.000 1 mg/kg，镉：0.000 1 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其 最新 版本（包括 所 有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂、杂 质测定用标准 溶液制备 GB/T 6682 分析实验室 用 水 规 格和试验 方法 3 原理 试样在高压消解罐 中 进行微波消解，冷却后 用 水 定 容，试样消化液经过气动雾化器以气溶胶 的 形式进入氩气为基 质的 高温射频 等离子体中，使待 测 元素去除溶剂、原 子 化和 离子 化。由 能量转移过 程 产生的离子 经过采样锥进入真空系统 中，用 四极或磁扇形 质谱 计依据 质 荷比进行分 离。经过 质谱 计 的离子用 电子 倍增管计数，所 产生 的信 号 由 计算机处理。采 用 内 标 元素 校正 和 干扰校正 方程 校正 消除 干扰，外 标 法 进行 定 量。4 试剂和材料 除 另 有 规定 外，仅 使 用 分析 纯 以 上 试剂，水为去 离子（符 合 GB/T 6682规定的 一级 水 要求）。4.1 硝酸：优级纯。4.2 过 氧 化 氢：优级纯。4.3 硝酸 溶液（5+95）。4.4 铜、镉、铅标准 储 备液（1 mg/mL）：配 制 按 GB/T 602方法 进行，或 直接 使 用 有 标准 物 质 证书 的有 效 期 内 的 元素 标 液。4.5 铜、镉、铅标准 使 用 液：分 别精确吸取 铜、镉、铅的标准 储 备液 1.00 mL于 100 mL容量 瓶 中，分 别 用 硝酸（4.3）定 容 配 制 成 10 mg/L的标准 使 用 液，储 备 于 聚酯塑料瓶 中 保存。临 用 前，用 硝酸（4.3）将 铅标准 使 用 液 稀释到 1 mg/L，镉的标准 使 用 液 稀释到 0.1 mg/L，供配 制 校 准用标准 溶液使 用。4.6 钪、铟、铋内 标 储 备液（1 mg/mL）：配 制 按 GB/T 602方法 进行，或 直接 使 用 有 标准 物 质 证书 的有 效 期 内 的 元素 标 液。4.7 钪、铟、铋混 合 使 用 液(10 mg/L)：分 别 准 确 移 取钪、铟、铋 的 内 标 储 备溶液 1 mL于 100 mL容量瓶 中，用 硝酸（4.3）稀释配 制 成浓度 为 10 mg/L的 内 标 混 合 溶液，储 备 于 聚酯塑料瓶 中 保存。4.8 氩气：纯度 99.99%。DB22/T 1531 2011 2 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱 仪。5.2 微波消解 装置，配 有高压消解罐。5.3 天平：感 量 0.1 mg。6 分析步骤 6.1 试样制备与保存 鲜 参 样 品 于 70 烘箱烘 去水分 至恒重 后 磨碎，生 晒 参 样 品 去杂后 磨碎，过 20目筛，筛 下 部 分 储 于洁净 容器 中，保存 备 用。注：在采样和制备过 程中，应 避免 试样 污染。6.2 试样前处理 称取约 0.5 g（精确到 0.000 1 g）规定 试样 于 聚 四 氟乙烯 消解罐 内，加 入 0.1 mL内 标 混 合 液（4.7）、5 mL硝酸（4.1）浸泡 过 夜，再加 过 氧 化 氢（4.2）2 mL，盖好安全阀 后，将 消解罐 放 入微波 炉 消解 装置中。按 仪 器 操作 规程 设 定 温 度、压 力，消化 至 消化液 呈无色 或 淡黄色（微波消解 装置 工 作条 件参 见附录A表 A.1），将 消解液转移 至 50 mL容量 瓶，用 水 定 容 至 刻 度；同时做 试剂空 白。6.3 测定 6.3.1 根 据使 用 仪 器 的 类型及 待 测 元素，进行 仪 器 调谐，选择 仪 器 的 最 佳 工 作条 件。铜、镉、铅的测定 同 位 素 选择75As、111Cd、208Pb。以45钪、115铟、209铋 为 内 标 分 别校正 铜、镉、铅。待 仪 器 稳 定 后依 次 测定标准 空 白 溶液、标准 系 列、样 品 空 白 溶液、样 品 溶液。6.3.2 各 元素 标准 系 列 浓度 见表 1。准 确 移 取 铜、镉、铅标准 使 用 液 于 100 mL容量 瓶 中，加 入 0.2 mL内 标 混 合 液（4.7），用 硝酸 溶液（4.3）稀释，按 照 下 表 浓度配 制 校 准用标准 溶液。表 1 各元素标准系列浓度 元素 S1 g/L S2 g/L S3 g/L S4 g/L Cu 10.00 20.00 50.00 100.00 Cd 0.20 0.40 1.00 2.00 Pb 2.00 4.00 10.00 20.00 6.3.3 电感耦合等离子体质谱 仪 工 作条 件参 见附录 A表 A.2。7 结果计算 样 品 中测定 元素 的 含 量 按 式（1）计算。mV c cX-=)(2 1.(1)DB22/T 1531 2011 3 式 中：X 试样 中测定 元素 的 含 量，单位 为微 克每千克（g/kg）；c1 试样 中测定 元素 的 浓度，单位 为微 克每升（g/L）；c2 样 品 空 白 液 中测定 元素 的 浓度，单位 为微 克每升（g/L）；V 试样液 定 容 体 积，单位 为 毫升（mL）；m 试样 质 量，单位 为 克（g）。计算 结果 保 留三 位 有 效 数 字。8 精密度 在 重 复性条 件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 绝 对 差值 不 得超 过算 术 平 均值 的 10%。DB22/T 1531 2011 4 A A 附 录 A（资料性附录）微波消 解装置及 电感耦合等离子体质谱仪 工作条 件 表 A.1 微波消 解装置工作条 件 步骤 1 2 3 工 步 温 度 120 150 180 升 温 速率/min 8 8 8 保 持时间 min 3 3 5 保 护 压 力 KPa 2000 2000 2000 表 A.2 电感耦合等离子体质谱仪 工作条 件 项 目 工 作 参 数 项 目 工 作 参 数 RF发 射 功率 1300 W 采样 模 式 全 定 量 雾化器 高 盐 扫描 方 式 跳峰 雾化室温 度 2 每点停留时间 0.1 sec 0.5 sec 炬 管 2.5 mm中心 通道 测 量 点/峰 3 采样锥/截 取 锥 1.0/0.4 mmNi锥 重 复次 数 3 蠕 动 泵 转 速 0.1 rps 元素 积 分 时间 0.3 sec 1.5 sec 分析室真空 度 2 10-4 质谱 计数 模 式 脉冲/模拟(P/A)冷却气氩气 流速 12 L/min 质 量分 辨率 0.65 amu 0.8 amu 载 气氩气 流速 1.15 L/min 氧 化 物 0.5%采样 深 度 8.9 mm 双 电 荷 2%_