ICS 59.060.20 W 52 备案号：35737-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1603 2012 凝胶染色腈纶纤维 Gel dyeing of acrylic fiber 2012-12-01发布 2013-01-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1603 2012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省纤维检验处、吉林化纤集团有限责任公司、吉林奇峰化纤股份有限公司。本标准主要起草人：韩来辉、杨潇、郭峰、白桦、盛杰、国桂荣、孙丽梅、马也、张海吉。DB22/T 1603 2012 1 凝胶染色腈纶纤维 1 范围 本标准规定了凝胶染色腈纶纤维的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 储存 的要求。本标准 适用于以丙烯 腈 为 主要单 体 的 多元共聚物经湿 法 纺丝，并 于纺丝过程中 纤维处 于 凝胶 状态时 加入 染 料使 纤维 快速着 色的 工艺制得 的有色腈纶纤维。单 丝线密度在 1.33 16.67dtex范围内，其他 规 格、类 型 的凝胶染色腈纶 短 纤维和 丝束可以参 照 适用。2 规范性引用文件 下列文件对于 本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本 适用于 本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包 括所 有的 修改 单）适用于 本 文件。GB/T 250 纺织 品 色 牢度 试验 评 定 变 色 用灰 色 样卡 GB/T 3920 纺织 品 色 牢度 试验 耐摩擦 色 牢度 GB/T 3291.1 纺织 纺织材料性能 和试验术 语 第 1部 分：纤维和 纱线 GB/T 3291.3 纺织 纺织材料性能 和试验术 语 第 3部 分：通用 GB/T 3922 纺织 品 耐 汗渍 色 牢度 试验方法 GB/T 4146 纺织 名词 术 语（化纤 部 分）GB/T 5711 纺织 品 色 牢度 试验 耐 干洗 色 牢度 GB/T 5713 纺织 品 色 牢度 试验 耐 水洗 色 牢度 GB/T 6503 化 学 纤维 回潮率 试验方法 GB/T 6504-2008 化 学 纤维 含油率 试验方法 GB/T 8170 数值 修 约 规则 与极 限 数值 的 表示 和 判 定 GB/T 14334-2006 化 学 纤维 短 纤维 取 样 方法 GB/T 14335 化 学 纤维 短 纤维 线密度 试验方法 GB/T 14336 化 学 纤维 短 纤维 长 度 试验方法 GB/T 14337 化 学 纤维 短 纤维 拉伸 性能 试验方法 GB/T 14338 化 学 纤维 短 纤维 卷曲 性能 试验方法 GB/T 14339 化 学 纤维 短 纤维 疵点 试验方法 GB/T 16602-2008 腈纶 短 纤维和 丝束 3 术语和定义 GB/T 4146、GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 16602-2008 中 界 定的 以 及 下列 术 语 和定 义 适用于 本 文件。3.1 色差 colour aberration DB22/T 1603 2012 2 产品 与 标准色 卡 或客户 标 样 之间 的 颜 色 差异。4 分类和标记 4.1 分类 4.1.1 按 光泽划 分，按 消光剂（TiO2）的 加入 量分 为：半消光（TiO2含 量 在 0.1%0.5%）和有 光 腈纶（TiO2含 量 小 于 0.05%）。4.1.2 按单纤维 名义 线密度 分 为：1.33dtex、1.67dtex、2.22dtex、2.78dtex、3.33dtex、5.56dtex、6.67dtex、11.11dtex、16.67dtex等。4.2 产品规格标记 以 颜 色 代码、光泽、名义 线密度、（短 纤维）名义长 度/（丝束）名义千特数代号 加以 标 识，其中 颜 色 代码根据 色 卡 的 颜 色 编码确 定；光泽代码 以 大写英 文 字母表示：有 光 Y、半消光 X；其他 代码 由各 单位 自 定。见图 1。（短 纤维）名义长 度/（丝束）名义千特数 光泽 名义 线密度 颜 色 代码 图 1 示例 1：“R12.78Y 64”表示颜 色 代码 为 R1的 名义 线密度为 2.78dtex、名义切长 为 64 mm的有 光 腈纶纤维。示例 2：“R53.33X 100”表示颜 色 代码 为 R5的 名义 线密度为 3.33dtex、名义千特数 为 100Ktex的 半消光 腈纶纤维。5 要求 5.1 产品分等 产品分 为 优等 品、一等 品和 合 格 品 三个等级。5.2 凝胶染色腈纶短纤维性能项目和指标值 凝胶染色腈纶 短 纤维 性能 项目 和 指 标 值见表 1。DB22/T 1603 2012 3 表 1 凝胶染色腈纶短纤维性能项目和指标值 指 标 值 性能 项目 优等 品 一等 品 合 格 品 线密度 偏差率/%8 9 14 断裂强 度a/cN/dtex M1 0.3 M1 0.5 M1 0.8 1.33 dtex 2.21 dtex 40 60 600 倍长 纤维 含 量/（mg/100g）2.22 dtex 16.67 dtex 80 300 1000 1.33 dtex 2.21 dtex 20 30 100 疵点含 量/（mg/100g）2.22 dtex 16.67 dtex 20 60 180 断裂伸长率b/%M2 5 M2 8 M2 10 长 度 偏差率/%6 8 12 卷曲数c/（个/25 mm）M3 2.5 M3 3.0 M3 4.0 色 差 0.5 0.5 1.0 耐 洗（变 色/沾 色）4-5/4 4/4 4/3-4 耐 水（变 色/沾 色）4-5/4 4/4 4/3-4 耐 干 摩擦 4-5 4 3-4 耐湿摩擦 4 3-4 3 色 牢度/级 耐 汗渍（变 色/沾 色）4/4 4/3-4 3-4/3-4 二甲基乙酰胺含 量d/%0.3 0.3 0.4 a 断裂强 度中 心值 M1由 各 生 产单位 根据 品 种 自 定，断裂强 度下 限 值，1.33-2.21 dtex不 低 于 2.1 cN/dtex、2.22-6.67 dtex不 低 于 1.9 cN/dtex、6.68 dtex-11.11 dtex不 低 于 1.6 cN/dtex。b 断裂伸长率 中 心值 M2由 各 生 产单位 根据 品 种 自 定。c 卷曲数 中 心值 M3由 各 生 产单位 根据 品 种 自 定，卷曲数 下 限 值，1.33-2.21 dtex不 低 于 7个/25 mm、2.22-11.11 dtex不 低 于不 低 于 5个/25 mm。d 二甲基乙酰胺含 量 值 仅适用于 相同生 产 工艺 的 生 产单位。DB22/T 1603 2012 4 5.3 凝胶染色腈纶丝束性能项目和指标值 凝胶染色腈纶 丝束性能 项目 和 指 标 值见表 2。表 2 凝胶染色腈纶丝束性能项目和指标值 指 标 值 性能 项目 优等 品 一等 品 合 格 品 线密度 偏差率/%8 9 14 断裂强 度a/cN/dtex M1 0.3 M1 0.5 M1 0.8 断裂伸长率b/%M2 5 M2 8 M2 10 卷曲数c/（个/25 mm）M3 2.5 M3 3.0 M3 4.0 1.33 dtex 2.21 dtex 疵点含 量/（mg/100 g）2.22 dtex 16.67 dtex 20 20 30 60 100 180 色 差 0.5 0.5 1.0 耐 洗（变 色/沾 色）4-5/4 4/4 4/3-4 耐 水（变 色/沾 色）4-5/4 4/4 4/3-4 耐 干 摩擦 4-5 4 3-4 耐湿摩擦 4 3-4 3 色 牢度/级 耐 汗渍（变 色/沾 色）4/4 4/3-4 3-4/3-4 二甲基乙酰胺含 量d/%0.3 0.3 0.4 a 断裂强 度中 心值 M1由 各 生 产单位 根据 品 种 自 定，断裂强 度下 限 值，1.33-2.21dtex不 低 于 2.1 cN/dtex、2.22-6.67 dtex不 低 于 1.9 cN/dtex、6.68 dtex-11.11dtex不 低 于 1.6 cN/dtex。b 断裂伸长率 中 心值 M2由 各 生 产单位 根据 品 种 自 定。c 卷曲数 中 心值 M3由 各 生 产单位 根据 品 种 自 定。d 二甲基乙酰胺含 量 值 仅适用于 相同生 产 工艺 的 生 产单位。5.4 其他要求 DB22/T 1603 2012 5 5.4.1 生 产 半消光 品 种 时，生 产单位 应 向 用 户 提 供 二 氧 化 钛 含 量的 测 试 结果。二 氧 化 钛 含 量也 可 根据 用 户 使用 要求 协商调整。5.4.2 含油率、回潮率及 用 户 需 要 且生 产单位 能 够 提 供 的 测 试 指 标，由 生 产单位提 供 数据。6 试验方法 6.1 通则 6.1.1 预调湿、调湿和试验用标准大气 预调 湿用 标准 大 气：温 度不 超 过 50，相 对湿度 5%25%；调 湿 和试验 用 标准 大 气：温 度（20 2），相 对湿度 60%70%。6.1.2 试样的调湿 批 样 品和 实 验 室 样 品按 GB/T 14334-2006 规定 取 得，超 过 公定 回潮率 时，样 品 在 6.1.1 规定的标 准 大 气条 件下 预调 湿 30 min，样 品 在 公定 回潮率 以下，按 6.1.1 规定的 调 湿 和试验 用 标准 大 气条 件下 平衡 4 h，也 可 采 用快速 调 湿，快速 调 湿 平衡 时 间 为 2 h；如果 是 复 验，则 在 6.1.1 规定的标准 大 气条 件下 平衡 16 h。6.1.3 取样 6.1.3.1 腈纶短纤维 6.1.3.1.1 批样品和实验室样品的抽取和制备 按 GB/T 14334-2006 中 6.1 或 6.2 规定 执行。6.1.3.1.2 试样的抽取 按 GB/T 14334-2006 中 6.3 规定 制 备 和 抽 取 试 样。在 分试 样过程中 如发现 倍长 纤维 或疵点 时应 拣 出 称重，按试 样 总 量的质量 比例折算后，加入 该 项一 并 计算 倍长 纤维 含 量 或疵点含 量。6.1.3.2 腈纶丝束 6.1.3.2.1 批样品的抽取 按 GB/T 14334-2006 中 6.1.1 或 6.2 规定 执行。6.1.3.2.2 实验室样品的抽取 在 每 个 批 样 品的 丝 头 处，剪去受损 的 丝束，剪 取 1.0 m 1.5 m的 丝束，立即放 入密 封容器 中。6.1.3.2.3 试样的制备 根据 需 要 将 取回 的 实 验 室 样 品 剪成 长 度适 宜 的 短 纤维，按 GB/T 14334-2006 中 6.3 规定 制 备 和 抽 取 试 样。在 分试 样过程中 如发现 有 疵点 时应 拣 出 称重，按试 样 总 量的质量 比例折算后 加入 该 项一 并 计算。6.2 线密度的测定 按 GB/T 14335 规定 进行。6.3 断裂强度、断裂 伸长率 的测定 DB22/T 1603 2012 6 按 GB/T 14337 规定 进行。6.4 疵点含 量的测定 按 GB/T 14339 规定 进行。6.5 倍长 纤维 含 量和 长 度 偏 差 率 的测定 按 GB/T 14336 规定 进行。6.6 卷曲数 的测定 按 GB/T 14338 规定 进行。6.7 含油率 的测定 按 GB/T 6504-2008 中 A 法 或 GB/T 16602-2008 中 附录 B 或 本标准 附录 A中 规定 进行。6.8 二甲基乙酰胺(二甲基乙酰胺)含 量的测定 按 附录 B规定 进行。6.9 回潮率 的测定 按 GB/T 6503 规定 进行。6.10 二氧化钛含 量测定 按 GB/T 16602-2008 附录 C规定 进行。6.11 色差的测定 按 附录 C规定 进行。6.12 色 牢 度的测定 6.12.1 耐 洗 色 牢度 的 测 定按 GB/T 5711的规定 进行。6.12.2 耐 水 色 牢度 的 测 定按 GB/T 5713的规定 进行。6.12.3 耐摩擦 色 牢度 的 测 定按 GB/T 3920的规定 进行。6.12.4 耐 汗渍 色 牢度 的 测 定按 GB/T 3922的规定 进行。6.12.5 色 牢度评 定 采 用 GB/T 250 纺织 品 色 牢度 实 验 评 定 变 色 用灰 色 样卡 进行 评 定。7 检 验规则 7.1 检 验项目 5.2、5.3中所 有 项目 均 为 出 厂 检验 项目。7.2 组 批规则 DB22/T 1603 2012 7 7.2.1 在 一 定 范围内 采 用 随机 取 样 组成 检验 批。一个 生 产 批 可以 由 一个 检验 批组成，也 可 由 多 个 检验 批组成。7.2.2 生 产 上发生波动 或 遇 特 殊情况 时，应 将该 部 分产品单 独组成 检验 批。7.3 取样 按 6.1.3规定 进行。7.4 结果评 定 7.4.1 产品 评 定：测 定 值或 计算 值 按 GB/T 8170 中修 约值 比较 法 与表 中 的 极 限 数值 比较进行 评 定，以 性能 项目 中最 低 等级 定 为 该 产品的 等级。7.4.2 在 正常情况 下，各 试 样 测 试 数据 以 一 次 为 准，不应 复测。如遇到操作 及 仪器上 出 现 异 常，应 采 取 措施后，由 测 试人 员 在 原 试 样中 取 样 复测 一 次，并 以 复测 数据 为 准。7.4.3 回潮率 超 过 4%后，应 征 得使用 单位 同意，产品方 可 销 售 出 厂。7.4.4 二 氧 化 钛 含 量 大 于 0.05%、小 于 0.10%时应 征 得使用 单位 同意，产品方 可 销 售 出 厂。8 复 验规则 8.1 货 批到 收货 方 时，应 及 时 检 查 包装 件 的 外 包装质量、件 数、净 质量 与 货 单 是 否 相 符。如 由 于 运输或 贮 存过程中引 起的质量 问题，需 查明 原 因，由责任方 负 责。8.2 三个 月 内，如发现 产品 性能 质量 不 符 合 质量 报告 单 时可 提 交 复 验。若 该批 产品的 数 量 使用 了 三 分之一 以 上 时，复 验 结果 仅 代表 剩余货 批 质量。8.3 如果 是 由 于 该批 产品质量 影响 了 后 加工 产品质量，并 造 成 严 重损 失 时，供需 双 方 应 分 析 原 因，明确 责任，协商 处 理。8.4 复 验 时 检验 项目 由 供需 双 方 协商 确 定。8.5 复 验 时 按 原生 产 批组批。8.6 复 验 时 的 取 样 方法按 GB/T 14334-2006中 6.2和 6.3规定 进行。8.7 复 验 时 疵点含 量的试 样 量 增 加 一倍，其 余 同 出 厂 检验。8.8 复 验 时可以 由 生 产方、使用 方 共 同 取 样 检 测，也 可 请 法定检验 机 构仲裁，以 复 验 数据 为 裁 判 依 据，费 用 由责任方 承担。8.9 公定质量按 式（1）、式（2）计算：1m=Nmnii=11.(1)RR mm+=1)1(0 1.(2)式 中：m1包装 件 的 平均 净 质量，单位 为 千 克（kg）；m1i 每 个 包装 件 的 净 质量，单位 为 千 克（kg）；m包装 件 的公定质量，单位 为 千 克（kg）；DB22/T 1603 2012 8 Ro腈纶的公定 回潮率，Ro=2%；R 实测 回潮率，%。9 标 志、包装、运输 和 贮存 9.1 标 志 每 包产品 应注 明 如 下内 容：厂 名、厂 址、商 标、产品标准 号、产品规 格 标 记、批 号、等级、净 质量、包 号、生 产 日期。9.2 包装 9.2.1 产品的包装 应 保证 产品 不 受损 伤，并 便 于 贮 存 和运输。9.2.2 产品单包 净 质量由 生 产单位 自 定。9.2.3 产品包装 材料应 采 用 防 潮、耐 磨、不 易燃烧 的 材 质。9.3 运输 在 运输 过程中 要 防止 产品 受 潮、受 污 染。9.4 贮存 9.4.1 产品 应存 放 在 干 燥、通 风良好 的 仓库 中，仓库 中应 设 有 消 防设 施。9.4.2 不 同批 号、规 格、等级 的产品 应 分 开 存 放。A DB22/T 1603 2012 9 附 录 A（规范性 附录）含油率 试验方法 A.1 原理 在 室温 下用 四氯 化 碳萃 取 纤维 中 的 油剂，用 红外 分 光光 度 计 在 起 止 波 长 4500 cm-1 2400 cm-1间，测 定 萃 取 液 在 2928 cm-1处的 吸 光 度，由标准 曲 线 换 算 出 油剂含 量。A.2 仪器 A.2.1 红外 光 谱 仪；A.2.2 10 mm吸收池；A.2.3 振荡 器；A.2.4 天 平；最 小 分 度 值 1 mg；A.2.5 磨 口试 剂 瓶：30 ml。A.3 试 剂 四氯 化 碳（分 析纯）。A.4 含油 标准 曲 线的 绘 制 A.4.1 用 一 空 的 干 净、干 燥 的 小 烧杯，按 配 比 准 确 称 取 纯 油剂 共 0.6250 g；A.4.2 用 CCl4将 油剂 溶解，定量 移 入 一个 250 ml容 量 瓶 中，定 容 混匀，称 为 A溶液；A.4.3 分 别移 取 1 ml，2 ml，4 ml，6 ml，8 ml，10 ml，12 ml，15 ml A溶液 于 100 ml的 容 量 瓶 中，用 CCl4定 容 混匀；15 ml CCl4中 含油剂 量分 别 为：0.375 mg，0.750 mg，1.500 mg，2.250 mg，3.000 mg，3.750 mg，4.500 mg，5.625 mg。A.4.4 分 别 测 其在 2928 cm处的 吸 光 度，绘 制 标准 曲 线,测 得 K值。A.5 试验 步骤 A.5.1 从 试验 室 试验 样 品 中 随机均 匀地 取 出 5 g样 品，开松混匀。A.5.2 用 天 平称 取 0.5 0.002 g纤维，称 好 后 移 入 30 ml磨 口试 剂 瓶 中。A.5.3 加入 15 0.5 ml四氯 化 碳，旋紧瓶塞，放 在 振荡 器上，振荡 15分 钟。A.5.4 以 四氯 化 碳 为参 比，测 定 样 品 在 2928 cm-1的 吸 光 度。A.5.5 用 油剂 标准 曲 线 推 算 斜 率 系 数，从 而 计算 纤维 中 油剂含 量。A.6 计算 B=mA K10.(A.1)DB22/T 1603 2012 10 式 中：B 油剂 的 百 分 含 量，%；K 工 作 曲 线 斜 率；A 样 品的 吸 光 度；m试 样 质量，g。计算到 小数点 后 三 位，按 GB 8170 修 约 到 小数点 后 二 位。DB22/T 1603 2012 11 附 录 B（规范性 附录）二甲基乙酰胺含 量试验方法 B.1 原理 二甲基乙酰胺 吸收 210 nm的 紫 外 光，所 采 用 的 波 长 不是 二甲基乙酰胺 吸 光 谱 带(在 195 nm处 结 束)中 具 有 最 大 吸 光 度 的 波 长，但 是，由 于 此 波 长 下 测 量 最 有 效，因 而被 采 用。用 已知 体 积 的 蒸馏 水 萃 取 纤维 中 的 二甲基乙酰胺，在 210 nm波 长 处 测 其 吸 光 度，由标准 曲 线 换 算 出含 量。B.2 仪器 B.2.1 紫 外/可 见 分 光光 度 计。B.2.2 10 mm石 英 比 色 皿。B.2.3 分 析天 平，最 小 分 度 值 0.1 mg。B.2.4 电热套。B.2.5 200 ml量 筒。B.2.6 50-100 cm冷 凝 管。B.2.7 100 ml容 量 瓶。B.2.8 500 ml蒸馏 瓶。B.2.9 5 ml移液 管。B.3 试 剂 二甲基乙酰胺(分 析纯)。B.4 试验 步骤 B.4.1 从 试验 室 试验 样 品 中 随机抽 取 混 合 均 匀 的试 样 两 份，做 平行 试验。每 份试 样 质量 10 g，精 确 到 0.1 mg。B.4.2 将 10 g试 样 放 入 500 ml蒸馏 瓶 中。B.4.3 用 量 筒 加入 200 ml蒸馏 水。B.4.4 接 通 冷 凝 管 放 在加 热套 内。B.4.4.1 煮沸 1小 时，将 纤维 上 的 二甲基乙酰胺 全 部 萃 取 出来，注：煮沸 时 间 从开 始沸腾 时 计 时。B.4.4.2 萃 取 完毕 后 冷却至 室温。B.4.4.3 用 移液 管 移 取 5 ml萃 取 液，加入 100 ml容 量 瓶 中。B.4.5 加 蒸馏 水 至刻 线，并 摇 匀。B.4.6 用 紫 外/可 见 分 光光 度 计，在 210 nm波 长 下，用 10 mm的 石 英 比 色 皿，测 其 吸 光 度，用 蒸馏 水 作参 比。DB22/T 1603 2012 12 B.4.7 若 纤维 中 二甲基乙酰胺含 量 超 出标准 曲 线 的 适用范围，则要 适 当稀释 后 再 测。B.5 结果计算 D=m 5.2A K.(B.1)式 中：D 二甲基乙酰胺 百 分 含 量；%；K 工 作 曲 线 的 斜 率；A 样 品的 吸 光 度；m试 样 质量，g。计算到 小数点 后 三 位，按 GB 8170修 约 到 小数点 后 第 二 位。B.6 标准 工作曲 线的 绘 制 B.6.1 标准 溶液 的 配 制 B.6.1.1 用 分 析天 平称 取 10.0000 0.0005 g纯 二甲基乙酰胺，定量 移 入 一个 1 L容 量 瓶 中。B.6.1.2 加入 蒸馏 水 至刻 线，摇 匀，每 毫升 该 溶液(M)含 0.01 g二甲基乙酰胺。B.6.1.3 准 确 量 取 10 ml溶液 M于 一个 1000 ml容 量 瓶 中。B.6.1.4 加 蒸馏 水 至刻 线，摇 匀，每 毫升 该 溶液(N)含 0.1 mg二甲基乙酰胺。B.6.1.5 把 溶液 M和 N存 放 在 茶 色试 剂 瓶 中。B.6.2 工作曲 线的 绘 制 B.6.2.1 用 移液 管 准 确 量 取 5 ml、8 ml、10 ml、12 ml、15 ml溶液 N，分 别 加入 100 ml容 量 瓶 中。B.6.2.2 加 蒸馏 水 至刻 线 并 摇 匀，这些 溶液 分 别 含 5 mg/L、8 mg/L、10 mg/L、12 mg/L、15 mg/L 二甲基乙酰胺。B.6.2.3 用 分 光光 度 计 在 210 nm波 长 下，测 定 5个 试 样 的 吸 光 度，用 蒸馏 水 作 参 比。B.6.2.4 绘 制 吸 光 度对 二甲基乙酰胺含 量(mg/L)的 关 系 图，计算 回 归 曲 线 的 平均 斜 率。DB22/T 1603 2012 13 附 录 C（规范性 附录）色差试验方法 C.1 原理 采 用 色 度 计 对 纤维的色 差 进行测 定。C.2 仪器 色 度 计 C.3 试验 步骤 C.3.1 仪器 校 正：按照 仪器 使用 说 明 用 白 板校 正 色 度 计。C.3.2 创建 标准：从 仪器 菜 单 上，选择创建 标准 向 导，以 客户 要求的 样 品 或 标准 样 进行 标准 创建，测量类 型为 反射 率、大 孔径 测 试。C.3.3 样 品 测 试：将 梳 理 后 的标 样 顺 向放 入样 品 盒 点 击 测 量按 钮，记 下样 品的 E值。_