ICS 13.060 Z 16 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1992 2013 农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Hg，Cd，As，Pb，Cu，Zn，Se in irrigation water ICP-MS 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1992 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林农业大学。本标准主要起草人：王莹、冷喜芳、金哲勇、张涛、王伟、史艳宇、姚忱、陈颖。DB22/T 1992 2013 1 农 田灌 溉 水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的 测 定 电 感耦合等离子 体 质谱 法 1 范围 本标准规定了农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本标准适 用于 农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定。本方法的检出 限：汞 为 0.07 g/L、镉 为 0.06 g/L、砷 为 0.09 g/L、铅 为 0.07 g/L、铜 为 0.09 g/L、锌 为 0.7 g/L、硒 为 0.07 g/L。2 规范性引用文件 下列文件对于 本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本适 用于 本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适 用于 本 文件。GB/T 6682 分析实 验 室用 水规 格 和 试 验方法 3 原理 试样经酸化或消解后，使用 电感耦合等离子体质谱 仪（ICP-MS）进行 测定，并 采用 标准 曲线 法 比较 定量。4 试剂与材料 除另有 规定 外，所用试剂均为优级纯，水 为去 离子水（符 合 GB/T 6682规定的 二级 水要 求）。4.1 硝酸。4.2 高氯酸。4.3 汞 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.4 镉 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.5 砷 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.6 铅 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.7 铜 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.8 锌 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.9 硒 元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.10 钪元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.11 锗元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.12 铟元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.13 铋元素 标准 溶液：1 000 mg/L。4.14 硝酸、高氯酸混 合 溶液（4 1，V+V）：取高氯酸（4.2）20 mL与硝酸（4.1）80 mL，混 合 均匀。4.15 硝酸溶液（5+95，V+V），取硝酸（4.1）50 mL，用 水 稀释至 1 000 mL。DB22/T 1992 2013 2 4.16 汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒单 元素 标准中 间液：分别移取 汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的单 元 素 标准 溶液（4.3-4.9）1.00 mL于 100 mL容 量 瓶 中，分别用硝酸溶液（4.15）定 容配制成 10 mg/L的标准 使用液，储备 于 聚酯塑料 瓶 中 保存，汞 为 现 用 现 配。临 用 前，用硝酸（4.15）将 砷、铅、铜、锌、硒标准 使用液稀释 到 1 mg/L，镉、汞的标准 使用液稀释 到 0.1 mg/L，供 配制 校 准 用 标准 溶液使用。4.17 钪、锗、铟、铋混 合 内 标 使用液(10 mg/L)：分别移取钪、锗、铟、铋 的单 元素 内 标 溶液（4.10-4.13）1 mL于 100 mL容 量 瓶 中，用硝酸（4.15）稀释配制成 浓度 为 10 mg/L的 混 合 内 标 溶液，储备 于 聚酯塑料 瓶 中 保存。4.18 氩气：纯 度 99.999%。5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱 仪，带碰撞池。5.2 可 调式 加 热板。6 分析步骤 6.1 试样前处理 如 水 样 澄清无悬浊物 则 不 需 要 消解，可 直接 测定。如 水 样有 悬浊 或 沉淀需 消解 则 取 水 样 100 mL加入 混 合 酸（4.14）10 mL，在 电 热板上 加 热 消解，确保 样 品 不 迸溅，蒸 至 剩约 2 mL，如果 消化不 完全，放 冷 补 加 5 mL硝酸（4.1），如此反复，直 至 澄清透明 消解 完全。转 移，以 水定 容至 适 当 体 积。6.2 测定 6.2.1 仪器条件 根据 使用仪 器 的 类型及待 测 元素，进行仪 器调谐，选择 仪 器 的 最 佳 工 作条 件。汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定 同 位 素 选择 202Hg、111Cd、75As、208Pb、63Cu、65Zn、82Se。以45Sc为 内 标 校正 铜、锌，以 72Ge为内 标 校正 砷、硒，以115In为 内 标 校正 镉，以209Bi为 内 标 校正 铅、汞。待 仪 器稳 定 后 依次 测定标准 空白 溶液、标准 系 列、样 品 溶液。工 作 曲线比较 定量。电感耦合等离子质谱 仪 参考 工 作条 件 见附录 A中 表 A.1。6.2.2 工作曲线 按照 表 1浓度 配制 标准工 作 溶液。绘 制 响 应 强度-浓度 工 作 曲线。表 1 标准工作液浓度 元素 名称 标准 空白 溶液/(g/L)标准 系 列 1/(g/L)标准 系 列 2/(g/L)标准 系 列 3/(g/L)标准 系 列 4/(g/L)砷、铅、硒 0.00 2.00 4.00 10.00 20.00 镉、汞 0.00 0.20 0.40 1.00 2.00 铜、锌 0.00 10.00 20.00 50.00 100.00 7 结果计算 样 品中 待 测 元素 的 含 量按 式（1）计算：DB22/T 1992 2013 3 1000)(0 1F C CX-=.(1)式 中：X 试样 中测定 元素 的 含 量，单位 为 毫克每升（mg/L）；C1 试样 中测定 元素 的 浓度，单位 为 微克每升（g/L）；C0 样 品 空白 液 中测定 元素 的 浓度，单位 为 微克每升（g/L）；F 稀释 倍数。结 果保 留两 位 有 效数字。8 精密度 8.1 元素 含 量 不 大 于 0.01 mg/L时，在 重 复 性 条 件下 获得 的 两 次 独立 测定 结 果 的 绝 对 值 不 得超过算 术平 均 值 的 20%；8.2 元素 含 量大 于 0.01 mg/L时，在 重 复 性 条 件下 获得 的 两 次 独立 测定 结 果 的 绝 对 值 不 得超过算 术 平均 值 的 10%。DB22/T 1992 2013 4 A A 附 录 A（资料性附录）电感耦合等离子体质谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件见表 A.1 表 A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 项目 工 作参 数 项目 工 作参 数 RF发射功率 1300 W 采样 模 式 全 定量 雾 化 器 高 盐 扫描 方 式 跳峰 雾 化室 温 度 2 每点停留时 间 0.1 0.5 s 炬管 2.5 mm中心 通道 测量 点/峰 3 采样 锥/截 取 锥 1.0/0.4 mmNi锥 重 复次 数 3 蠕动泵 转 速 0.1 r/s 元素 积 分 时 间 0.3 1.5 s 分析室 真 空度 2 10-4 质谱 计数模 式 脉冲/模拟(P/A)冷 却 气氩气 流速 12 L/min 质量 分 辨率 0.65 0.8 amu 载 气氩气 流速 1.15 L/min 氧 化 物 1.5%采样 深 度 8.0 mm 双 电 荷 3%检测 模 式 He 氦 气 流 量 0.5 mL/min _