ICS 65.120 B 46 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1873 2013 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法 Feeding Stuffs-Determination of Copper,Iron,Zinc,Manganese-Method Using Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry 2013 09 25发布 2013 12 01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1873 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林大学。本标准主要起草人：赵云、张晶、李玉梅、朱航、牛淑玲、史旭东、唐鸿宇、丁雪梅、李莉、魏薇。DB22/T 1873 2013 1 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定饲料中铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）含量的测定原理、试剂和溶液、仪器 和设备、采样和样品制备、测定步骤、结果表示、检测方法灵 敏度、准 确度、精密度。本标准 适用于 饲料原料、配合 饲料、浓缩 饲料、精 料 补充 料、添加 剂 预混合 饲料和 添加 剂饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定。各元素 含量的检测 限如下：铜、铁、锌、锰：5mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于 本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本 适用于 本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于 本 文件。GB/T 6682 分析实验室用水 规 格 和试 验 方法 GB/T 13885-2003 动物 饲料中 钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠 和锌含量的测定 原 子吸收光谱 法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 26814 微波消解装置 3 术语和定义 下列术语 和定 义适用于 本 文件。3.1 饲料原料 feed ingredient 以一种动物、植物、微生物 和 矿物质为来源，经工 业 化加工或合成（谷物等籽实 类 可不经加工），但 不 属 于 饲料 添加 剂的饲 用物质。3.2 配合饲料 formula feed 根据 饲 养 动物 的 营养需 要，将多 种 饲料原料和饲料 添加 剂按饲料 配 方 经工 业 化加工 的饲料。3.3 浓缩饲料 concentrate feed 由 蛋白 质 饲料、矿物质 饲料和饲料 添加 剂按 一 定 比例 配 制的 均匀 混合物。3.4 DB22/T 1873 2013 2 精料补充料 concentrate supplement 为补充以 饲 喂粗 饲料、青 饲料、青贮 饲料 等为 主的草 食 动物 的 营养，而 用 多 种 饲料原料和饲料 添加剂按 一 定 比例 配 制的 均匀 混合物。3.5 添加剂预混合饲料 additive premix 由 两 种（类）或 者两 种（类）以 上营养性 饲料 添加 剂 为 主，与载体 或 者稀释 剂按照 一 定 比例 配 制的 饲料，包括 复 合预混合 饲料、微 量 元素预混合 饲料、维 生素预混合 饲料。3.6 微波消解 microwave digestion 利 用微波加 热封闭容 器中的 消解 液（各种 酸、部 分 碱 液 以 及盐类）和试样，从而在高温增压条 件下 使 各种 样品 快速 溶 解 的 湿 法 消化。4 原理 试样 经 酸、微波消化 后，用 去离 子水 稀释 定 容，导入 原 子吸收分光光度 计 的 空气-乙炔火焰 中。测 定 每个 元素 试样溶液的 吸光度 和 相 应 标准溶液的 吸光度，即 可 根据 标准溶液的 浓度 计算 出试样中 待 测 元 素 的含量。5 试剂和溶液 除非另 有 规定，仅 使 用 优级纯 试剂。5.1 水，应 符 合 GB/T 6682二级 用水。5.2 硝酸（HNO3，分子 量 63.01，CAS号：7697-37-2）。5.3 标准 储 备液。5.3.1 铜标准 储 备液：1 mg/mL。5.3.2 铁标准 储 备液：1 mg/mL。5.3.3 锌标准 储 备液：1 mg/mL。5.3.4 锰标准 储 备液：1 mg/mL。5.4 标准溶液。5.4.1 铜标准溶液：取 20.0 mL 的标准 储 备液（5.3.1）加 入到容 量 瓶 中，用水 定 容至 1000 mL，此 标准溶液中铜的含量 为 20 g/mL。此 标准液 当天 配 制 当天使 用。5.4.2 铁标准溶液：取 20.0 mL 的标准 储 备液（5.3.2）加 入到容 量 瓶 中，用水 定 容至 1000 mL，此 标准溶液中铁的含量 为 20 g/mL。此 标准液 当天 配 制 当天使 用。DB22/T 1873 2013 3 5.4.3 锌标准溶液：取 20.0 mL 的标准 储 备液（5.3.3）加 入到容 量 瓶 中，用水 定 容至 1000 mL，此 标准溶液中锌的含量 为 20 g/mL。此 标准液 当天 配 制 当天使 用。5.4.4 锰标准溶液：取 20.0 mL 的标准 储 备液（5.3.4）加 入到容 量 瓶 中，用水 定 容至 1000 mL，此 标准溶液中锰的含量 为 20 g/mL。此 标准液 当天 配 制 当天使 用。5.5 标准 校正 液。5.5.1 铜标准 校正 液：用水 稀释 标准溶液（5.4.1），配 制 一 组 适 宜 的 校正 溶液。也 可以 参 考 使 用下 述 校正 溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.1）于 50 mL 容 量 瓶 中 用 稀释至 刻 度，每 1 mL 的标准 校正 溶液中铜的含量 是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 g。5.5.2 铁标准 校正 液：用水 稀释 标准溶液（5.4.2），配 制 一 组 适 宜 的 校正 溶液。也 可以 参 考 使 用下 述 校正 溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.2）于 50 mL 容 量 瓶 中 用 稀释至 刻 度，每 1 mL 的标准 校正 溶液中铁的含量 是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 g。5.5.3 锌标准 校正 液：用水 稀释 标准溶液（5.4.3），配 制 一 组 适 宜 的 校正 溶液。也 可以 参 考 使 用下 述 校正 溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.3）于 50 mL 容 量 瓶 中 用 稀释至 刻 度，每 1 mL 的标准 校正 溶液中锌的含量 是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 g。5.5.4 锰标准 校正 液：用水 稀释 标准溶液（5.4.4），配 制 一 组 适 宜 的 校正 溶液。也 可以 参 考 使 用下 述 校正 溶液：取 0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0 mL 标准溶液（5.4.4）于 50 mL 容 量 瓶 中 用 稀释至 刻 度，每 1 mL 的标准 校正 溶液中锰的含量 是 0.0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4 g。6 仪器和设备 6.1 原 子吸收分光光度 计，配有 测定铜、铁、锌、锰 所用 空 心阴极灯。6.2 分析 天 平，感 量 0.0001 g。6.3 微波消解装置，应 符 合 GB/T 26814要 求。7 采样和样品制备 7.1 采样 应 按 GB/T 14699.1方法采样，选 取 具 有 代 表 性 的试样 至 少 2 kg。7.2 样品制备 用 四 分 法 缩 减 至 约 250 g，粉碎全 部 通过 1.00 mm筛，充分混合 均匀，然 后 装 入 样品 瓶 中，密 闭 保存 备 用。8 测定步骤 8.1 试样消解 DB22/T 1873 2013 4 称 取 试样（7.2）0.5 g，精确 到 0.0001 g，置于消解 罐 中，加 入 5 mL 硝酸 溶液（5.2），盖好安全阀 后，混 匀，消解 罐放 入 微波消解 系统 中，根据 表 1 设 置消解 程序，消解 结 束，冷却 后 转移 至 50 mL 容 量 瓶 中定 容，摇 匀，同时做 试剂 空白 试 验，待 测。表 1 高 效 微波消解 仪的 消解 程序 步骤 消解 时间(min)功率(W)消解 温 度()1 5 500600 90 2 3 500600 100 3 5 250300 150 4 10 250300 170 8.2 仪器工作条件 按照样品测定要 求，相 应 地调整 仪器的 工 作 条 件，铜、铁、锌、锰的测定 波 长 如下：铜（Cu）：324.8 nm，铁（Fe）：248.3 nm，锌（Zn）：213.8 nm，锰（Mn）：279.5 nm。8.3 试样测定 应 按照 GB/T 13885 中 8.6.3 规定 操作。9 结果表示 应 按照 GB/T 13885 中 第 9 章 规定表示。10 检测方法灵敏度、准确度、精密度 10.1 灵敏度 本方法铜、铁、锌、锰的检测 限为 5 mg/kg。10.2 准确度 本方法 与 GB/T 13885比 较，其 结果 无显著差异。10.3 精密度 本方法的 精密度 与 GB/T 13885中 10.2表 3的规定 一 致。_