土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法DB12／T 1269-2023.pdf
ICS 65.080 CCS B 10 12 天津市地方标准 DB12/T 1269 2023 土壤中有 效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离 子体质谱 法 Determination of available iron,manganese,copper,zinc in soil-Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2023-11-07 发布 2023-12-08 实施 天津市市 场监督 管 理委员会 发 布 DB12/T 1269 2023 I 前 言 GB/T 1.1 2020 1 DB12/T 1269 2023 1 土 壤中有 效态铁、锰、铜、锌的测 定 电感耦 合等离 子体质 谱法 1 范围 ICP-MS 10.0g 20mL 1 表1 方法检 出限（g/kg）5.00 0.60 0.10 0.40 2 规范性 引用 文件 GB/T 6682 3 术语和 定义 4 原理 pH 7.3-DTPA-CaCl2-TEA m/z 5 试剂和 材料 5.1 GB/T 6682 5.2 HCl=1.19g/mL 5.3 NH3 H2O=0.91g/mL 5.4 HNO3=1.42g/mL 5.5 2+98 5.3 5.6 1+1 5.1 DB12/T 1269 2023 2 5.7 4.6 1+1 4.2 5.8 DTPA 0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA pH 7.3 1.967gDTPA HOCOCH2 2NCH2 CH22NCH2COOH 14.92g 13.3mL TEA HOCH2CH2 3 N 1.47g CaCl2 2H2O 1L 950mL pH 1+1 1+1 DTPA PH 7.3 pH 5.9 100mg/L 0.864g NH4Fe(SO4)2 12H2O 10mL(25%)1000ml 1 0.275g 400500 1000mL 2 0.308g MnSO4 H2O 1000mL 0.393g CuSO4 5H2O 1000mL 1 0.125g 100mL 1mL 1000mL 2 0.440g ZnSO4 7H2O 1000mL 5.10 1.0mg/L 5.8 5.11 10.0 mg/L 99.99%5.4 5.12 1.0mg/L 4.10 10.0mL 100mL 5.4 5.13 99.99%6 仪器和 设备 6.1 ICP-MS 6.2 0.01g 6.3 6.4 180 20 r/min 25 2 6.5 3000 r/min 5000 r/min 6.6 2.0mm 6.7 6.8 7 分析步 骤 7.1 试样制 备与 保存 7.1.1 风干 23cm()DB12/T 1269 2023 3 7.1.2 研磨和 过筛()2mm 2mm 2mm 7.2 土壤有 效态 铁、锰、铜、锌的浸 提 2.0mm 10.00g 150mL DTPA 20mL(25 2)180r/min 20r/min 2h 3000r/min 5 48h 注：15.00g 20.00g 1:2 7.3 空白溶 液的 制备 7.2 7.4 标准系 列溶 液的 制备 0.00mL 0.50mL 1.00mL 2.00mL 5.00mL 10.00mL 20.00mL 5.9 0.00mL 0.50mL 1.00mL 2.00mL 5.00mL 10.00mL 20.00mL 5.8 100mL DTPA 2 表2 混合标 准溶 液中 各元 素浓度/g/L N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7 Fe 0.0 500 1000 2000 5000 10000 20000 Mn 0.0 5.0 10.0 20.0 50.0 100.0 200.0 Cu 0.0 5.0 10.0 20.0 50.0 100.0 200.0 Zn 0.0 5.0 10.0 20.0 50.0 100.0 200.0 7.5 样品测 定 ICP-MS A DTPA 8 结果计 算 mg/kg 1 DB12/T 1269 2023 4 10000 mD V c cX 1 X mg/kg c g/L c0 g/L V DTPA mL D m g 注：9 精密度 9.1 3 表3 有效铁、锰 结果 允许 差 15.0 mg/kg 1.5 mg/kg 3.0 mg/kg 15.0 mg/kg 10%30%9.2 4 表4 有效铜、锌 结果 允许 差 1.50 mg/kg 0.15 mg/kg 0.30 mg/kg 1.50 mg/kg 10%30%10 准确度 B DB12/T 1269 2023 5 A A 附录A（资料 性）ICP-MS 仪器 CP-MS A.1 表 A.1 CP-MS 仪器 工作 条 件 Babington 2.5mm 2/1.0/0.4mm Ni 1.20 L/min 1200W 30s 0.1rps 30s 7.0mm 15.0 L/min 1.1mL/min/3 A.2 表A.2 同 位素 及内 标元 素选择 Fe Mn Cu Zn 56 55 63 66 DB12/T 1269 2023 6 B B 附录B（资料 性）准确度 汇总 表 B.1 表B.1 准 确度 汇总 表/mg/kg/mg/kg/%1 55.9-8.17.2 2 37.4-6.213.6 3 24.8-6.510.9 4 210-4.07.5 5 92.5-4.710.9 6 136-7.411.0 1 17.8-6.510.3 2 23.6-3.68.9 3 5.4-9.73.1 4 32.4-4.56.3 5 104-3.98.2 6 70.8-7.68.8 1 1.20-9.24.9 2 1.81-5.88.7 3 0.26-4.53.6 4 3.21-3.75.9 5 9.63-6.43.4 6 2.26-7.44.9 1 1.05-8.211.3 2 2.34-9.14.8 3 0.57-7.97.2 4 2.59-4.47.7 5 9.81-5.58.1 6 1.92-6.38.4
