ICS 07.030 CCS Z 10 37 山东省地方标准 DB37/T 4708 2024 沉积物中 有机碳含 量的测定 可见-近红外光谱法 Analysis of the concentrations of total organic carbon in sediments Visible and near infrared spectroscopy 2024-04-11 发布 2024-05-11 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB37/T 4708 2024 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 测 定原 理.1 5 光 谱测 量仪 器.1 6 测 定步 骤.2 样品 制备.2 6.1 基线 校准.2 6.2 标线 制作.2 6.3 光谱 测量 和结 果分 析.2 6.4 7 准 确性 和精 密度.2 准确 性.2 7.1 精密 度.2 7.2 附录A（规 范性）沉积 物样品 的可 见-近红 外漫 反 射光谱 原始 数据 记录 表.3 附录B（规 范性）沉积 物中有 机碳 含量 的原 始数 据记录 表.4 DB37/T 4708 2024 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由山 东省 海洋 局提 出并组 织实 施。本文件 由山 东省 海洋 标准 化技术 委员 会归 口。DB37/T 4708 2024 1 沉 积物中 有机碳含 量的测 定 可见-近 红外光 谱法 1 范围 本文件 描述 了采 用可 见-近 红外光 谱法 测定 沉积 物中 有机碳 含量 的方 法。本文件 适用 于沉 积物 中有 机碳含 量的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB 17378.5 2007 海洋 监测规 范 第5 部分：沉 积 物分析 GB/T 32198 2015 红外 光谱定 量分 析技 术通 则 GB/T 37969 近 红外 光谱 定性分 析通 则 3 术语和 定义 GB/T 32198 2015、GB/T 37969 界定 的以 及下 列术 语 和定义 适用 于本 文件。3.1 可见-近红 外反 射光 谱 visible and near infrared reflectance spectrum 利用 波长为350 nm 2 500 nm 的 光束，照射 粉末样品表面，进入样品 内部，被样品 中介质吸收、反射、折 射、散射 后，再次 折返到 样品 表面 并穿 出的 光束。3.2 标准白 板 standard white surface 绝对反 射率 在98%以 上的 白 色平面。注：标准白板是利用氧化镁、硫酸钡等具有化学惰性的白色物质，烧结、喷涂形成的，具有一定的厚度、较强的硬度和稳定性，一般厚3 mm 2 cm，最大承压可达0.5 kg/cm2，50 以下能够不变质变形、保持形态稳定。4 测定原 理 利用漫 反射定 律，建立可 见-近红 外光 谱特征 谱强 度 与沉积 物中有 机碳 含量的 关系模 型，反 演沉 积物中有 机碳 的含 量。5 光谱测 量仪 器 按照GB/T 32198 2015 中5.2 的规 定，选 择专 用光谱 仪或具 有采集 漫反 射光谱 功能的 分光光 度计 等设备，仪器 满足 以下 条件：测量波 段 为350 nm 2 500 nm；光谱参 数中，近红 外波 长 重复性 小于 等 于0.02 nm，近红外 波长 准确 性小 于等 于 0.4 nm，波 长分辨率 小于 等 于3 nm；DB37/T 4708 2024 2 信噪比 大于 等 于30 000，近红外 杂散 光小 于等 于 0.000 2%。6 测定步 骤 样品制 备 6.1 6.1.1 按照GB 17378.5 2007 中 有关沉 积物 样品 的制 备方 法，研 磨粉 碎后 过80 目（180 m）金属 筛，形成前 处理 样品。6.1.2 将 2 g 前 处理 样品 置入黑 暗、半 密封 的圆 柱形（直 径 16 mm，深 度 4 mm）样 品 池中，通过 挤压，形成表 面平 整的 制备 样品。基线校 准 6.2 光谱仪 预热半 小时 后，启 动光谱 仪软件，测 定标准 白板的 可见-近红外 反射 光 谱，进 行基线 校准。当标准 白板的 可见-近红 外 反射光 谱是直 线，且数值 稳定等 于100%，则 视为 完 成基线 校准，可进 行后 续操作。标线制 作 6.3 6.3.1 在待测 样品 所在 区域 的典 型位点，按 6.1.1 采集 不 少于 50 个 沉积 物并 形成 前处理 样品，按 照GB 17378.5 2007 中有 关 沉积物 中有 机碳 检测 方法，测定 这些 样品 的有 机碳 含量，作为 训练 样品。6.3.2 按照GB/T 32198 2015 和GB/T 37969 中 有关 光谱 建 模的流 程，采集 训练 样品 的可见-近 红外 反射光谱，经 光谱 预处 理、特征光 谱提 取、建模 等步 骤，建 立沉 积物 中有 机碳 含量的 光谱 模型。光谱测 量和 结果 分析 6.4 按照GB/T 32198 和GB/T 37969 中 有关 光谱 测量 和分 析 流程，进行 如下 操作：a)把待测 样品 按6.1.1 进行 前处理 后，按6.1.2 形 成 制备样 品并 采集 可见-近 红 外反射 光谱，然后回收 制备 样品，重复 制 备样品 及其 光谱 采集 过程，重 复采 集待 测样 品的 可 见-近 红外 反射 光谱3 次5 次（800 nm 处 的反射 光谱 标准 偏差 小于 等于1），按 照附 录A 要 求记录 漫反 射光 谱原始数 据；b)调用标 线，把 待测 样品 的 可见-近红 外漫 反射 光谱，转换成 待测 样品 的有 机碳 含量，按 照附 录B 要求 记录 保存 有机 碳含 量的原 始数 据。7 准确性 和精 密度 准确性 7.1 7.1.1 与 GB 17378.5 2007 中18.2 的 沉积 物中 有机 碳的 测量结 果相 比，本文 件测 定的有 机碳 含量 相对误差 小 于5%。7.1.2 沉积物 中有 机碳 含量 的结 果表示 为平 均值 标 准偏 差的形 式。精密度 7.2 随机选 择待测 样品，按照6.2 6.4 进行 不少于5次的 操作，比较多 次操 作的沉 积物中 有机碳 含量 的测定结 果，相对 标准 偏差 不大于6%。DB37/T 4708 2024 3 A A 附录A（规范 性）沉积物 样品 的可 见-近红 外 漫反射 光谱 原始 数据 记录 表 沉积物 样品 的可 见-近红 外 漫反射 光谱 原始 数据 使用 表A.1 进行 记录。表A.1 沉积物 样品 的可 见-近红 外 漫反射 光谱 原始 数据 记录 表 样品编号：分析日期：光谱仪型号：环境温度：环境湿 度：波长（nm）R1（%）R2（%）R3（%）R4（%）R5（%）350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367.2498 2499 2500 DB37/T 4708 2024 4 B B 附录B（规范 性）沉积物 中有 机碳 含量 的原 始数据 记录 表 沉积物 中有 机碳 含量 的原 始数据 使用 表B.1 进 行记 录。表B.1 沉积物 中有 机碳 含量 原始 数据记 录表 样品编号：分析日期：光谱仪型号：环境温度：环境湿 度：样品编号 重复 有机碳含量（%）平均有机碳含量（%）平均值 标准偏差 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5