ICS 75.080 CCS E 30 35 福建省地方标准 DB35/T 21422023 在用货车 油箱柴油 采样规程 Regulation for sampling of diesel from fuel tank of in-use goods vehicle 2023-10-25 发布 2024-01-25 实施 福建省市 场监督 管 理局 发 布 DB35/T 21422023 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.1 4 采样 工具.3 5 采样 条件.3 6 采样 过程.3 7 样品 处置.5 8 样品 运输 和贮 存.6 附录A（资料 性）货车 油箱标 称容 量.7 附录B（规范 性）近红 外光谱 法测 定.8 参考文 献.10 DB35/T 21422023 II 前 言 本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1 部分：标 准化文件的 结构和起草 规则的规 定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由厦门市市场监督管理局提出。本文件由福建省市场监督管理局归口。本文件起草单位：厦门市产品质量监督检验院、厦门理工学院、厦门威迪思汽车设计服务有限公司。本文件主要 起草人：杨 毅梅、章乐、黄达伟、陈为都、金 茜茜、黄艳 艳、韩锋钢、陈都、林 福柱、王一峰。DB35/T 21422023 1 在 用货车 油箱柴油 采样规 程 注 意：2022 年11 月7 日，国家十 部委 正式 发布 公告 调整修 订 危 险化 学品 目 录（2015 版），2023年1 月 1 日起 将“1674 柴 油闭 杯闪 点60”调 整 为“1674 柴 油”。本文 件 无意 对与 本产 品有关的所有 安全 问题 提出 建议。使用 者有 责任 采用 适当 的安全 和防 范措 施，并保 证符合 国家 有关 法规 规 定 的条件。1 范围 本文件 规定 了在 用货 车（以下简 称车 辆）油箱 柴油 采样的 采样 工具、采 样条 件、采 样过 程、样品 处置、样 品运 输和 贮存 等。本文件 适用 于由 于检 验检 测需要，对在 用货 车油 箱 进行柴 油样 品采 样。在 用 专项作 业车、轮式 专用机械车 以及 非道 路柴 油移 动机械 等油 箱柴 油样 品的 采样参 照执 行。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 261 闪 点的 测定 宾斯基 马 丁闭 口杯 法 GB/T 47562015 石 油液体 手 工取 样法 GB 72582017 机动 车运行 安 全技 术条 件 GB 182962019 汽 车燃 油箱及 其安 装的 安全 性能 要求和 试验 方法 GB 19147 车用 柴油 NB/SH/T 0842 轻质 液体 燃料中 硫含 量的 测定 单波 长 色散X 射 线荧 光光 谱法 SH/T 0604 原油 和石 油产品 密 度测 定法（U形振 动管法）SH/T 0689 轻质 烃及 发动机 燃 料和 其他 油品 的总 硫含 量 测定 法（紫外 荧光 法）SH/T 0768 闪点 测定 法（常 闭 式闭 口杯 法）3 术语和 定义 GB/T 47562015、GB 72582017、GB 182962019 界定的 以及 下列 术语 和定 义适用 于本 文件。3.1 货车 goods vehicle 搭载柴 油发 动机，用 于载 运货物 的汽 车。注：GA 8022019 表1 按规格分为：微型、轻型、中型、重型、三轮（三轮汽车）和低速（低速货车）。来 源：GB 72582017，3.2.2，有 修改 3.2 在用货 车 in-use goods vehicle 已交付 客户，上 道路 行驶 的货车。DB35/T 21422023 2 3.3 油箱 fuel tank 安装在 在用 货车 上，用于 存贮柴 油的 燃油 箱。注：本文件也包括加装的备用燃油箱。来 源：GB 182962019，3.1，有 修改 3.4 采集样 品 collectionof sample 从油箱 采集，用 于检 验检 测的柴 油样 品。3.5 点样 spot sample 在油箱 内规 定位 置中 采集 的样品。来 源：GB/T 47562015，3.28，有 修改 3.6 底部样 bottom sample 从油箱 的底 部或 靠近 底部 的位置 采集 的点 样。来 源：GB/T 47562015，3.5，有 修改 3.7 中部样 middle sample 从柴油 液面 下二 分之 一液 深位置 采集 的点 样。来 源：GB/T 47562015，3.15，有 修改 3.8 表面样 surface sample 从柴油 液体 表面 采集 的点 样。3.9 混合样 mixed sample 从各位 置采 集的 点样，按 比例形 成均 匀液 体混 合物 的样品。3.10 现场快 速筛 查 rapidon-site screening 在采集 样品 现场，通 过定 标模型 设定 的阈 值，现场 筛查发 现可 疑样 品的 快速 方法。3.11 定标模 型 calibration model 利用化 学计 量学 方法 建立 的样品 近红 外光 谱与 对应 质量指 标之 间关 系的 数学 模型。3.12 定标模 型验 证 calibration model validation 使用验 证样 品验 证定 标模 型预测 值与 参考 值之 间一 致性的 过程。3.13 多元校 正 multivariate calibration 用一个 以上 波长 或频 率，建立一 组样 品的 质量 指标 与吸收 光谱 之间 的关 系（定标模 型）的过 程。注：在本文件中，多元校正是通过化学计量学软件来实现。DB35/T 21422023 3 4 采样工 具 4.1 液面标 尺 应采用 一种 可从 加油 口插 入至油 箱底 部，能够 显示 液面高 度的 标尺。4.2 采样装 置 4.2.1 为保持 柴油 的初 始特 性，采样装 置的 设计 应具 有防 漏特性。4.2.2 使用前，应 确认 采样 装置 达到清 洁度 要求。4.2.3 采样装 置前端 应有 取样管，取样 管应能 从油 箱加油 口插入 油箱，并能 按要求 定位至 规定液 面，取样管 可与 液面 标尺 结合。4.2.4 采样装 置应 能通 过手 动或 自动的 方式 产生 负压，使 取样管 能将 柴油 从油 箱取 向样品 容器。4.3 样品容 器 4.3.1 宜采用 带有封 闭器 的金属 容器，金属样 品容 器由不 含铅的 材质（如马 口铁、不锈钢 等）制 成，不应采 用基 于防 锈的 油品 进行预 处理。也 可采 用棕 色玻璃 瓶当 样品 容器。4.3.2 样品容 器应 与采 样样 品数 量相匹 配，外部 应配 备进 行样品 识别 的标 签标 识。4.3.3 在每次 使用 前应 确保 容器 清洁干 燥，宜采 用未 使用 过的金 属容 器。5 采样条 件 5.1 采样时 应确保 人员 安全，车辆应 停放在 非车 辆通行 地面，四周应 设置 警示标 志，车 辆处于 熄火 状态，启 动钥 匙应 从车 上取 下。5.2 车辆应 停放 在水 平地 面，宜在油 箱内 柴油 液体 静 止30 min 后采 样，采样 人员 进行静 电释 放后，方可打开 油箱 盖采 样。5.3 当出现 雨天、雾 天、下雪、沙尘 等恶 劣气 候条 件时，不应 在室 外进 行采 样。5.4 采样过 程应 采取 必要 的安 全防护 措施，包 括但 不限 于：a)确保车 辆不 出现 滑移、倾 覆等风 险；b)采样人 员在 离地 面 1.8 m 以上采 样时 应采 取防 坠落 措施；c)进入有 限空 间采 样时，应 预先对 空间 环境 进行 测量，人员 进入 应佩戴 防护 装置。6 采样过 程 6.1 油箱识 别 6.1.1 采样前 应识 别车 辆及 油箱 状态，包括：车辆规 格分 类；油箱结 构及 安装 位置；油箱数 量及 连通 情况；加油口 位置 和放 油位 置（如有）；加油口 和放 油口（如 有）封闭情 况。6.1.2 预 估 油箱 容量（参 见附录A），测 量或 计算 油箱 内柴油 体 积。6.1.3 应采用 拍照 或摄 像方 式保 留车辆、油 箱位 置、油箱 外观外 形、采样 过程 等影 像信息。DB35/T 21422023 4 6.2 采样前 准备 6.2.1 油箱盖 6.2.1.1 将加油 口及周 边位 置污物 清除干 净，使 用干 净甲级 棉纱将 加油口 外部 擦净，开盖后 对加油 口边缘擦 净，应防 止异 物掉 入油箱 内。6.2.1.2 装有滤 网的 加油 口，应小 心取出 滤网，防 止滤 网上 的颗粒 掉入 油箱 内。6.2.2 放油口 将放油 口及 周边 位置 污物 清除干 净，使用 干净 甲级 棉纱将 放油 阀外 部擦 净。6.3 采样原 则 6.3.1 单 个 油箱 内柴 油体 积小于50 L 或取 样管 无法 插入 至 油箱底 部时，可 直接 采表 面样作 为样 品。6.3.2 当单个 油箱 内柴 油体 积大 于 200 L 时且 取样 管可 以 插入至 油箱 底部 或具 有可 打开放 油口 时，应取底部 样、中部 样和 表面 样等比 例混 合作 为混 合样；否则，只 取表 面样 作为 样品。6.3.3 配备多 个独 立油 箱的 车辆，各油 箱分 别进 行采 样。6.3.4 采样时，应 同时 抽取 检验 样和备 用样，分 别用 容器 贮存，并进 行标 识。6.4 操作程 序 6.4.1 采样顺 序为先 取表 面样，再取中 部样，最后 取底部 样。取 样过程 不应 对油箱 内的 柴油 液 体产生扰动。6.4.2 打开油 箱盖，取出 过滤网 后，将 取样管 插入 至油箱 柴油液 面位置，使 柴油流 入取样 管内，及 时调整取 样管 与柴 油液 面接 触位置，以 满足 取样 数量，取样 柴油 装入 样品 容器 中，即 为表 面样。6.4.3 按 6.4.2 方法，将 取样 管 放入油 箱内，利 用液 面标 尺进行 识别，插 入至 柴油 液面下 二分 之一 液深位置，取 样柴 油装 入样 品容器 中，即为 中部 样。6.4.4 装有放 油口 的油 箱，底部 样 从放油 口处 取样，样 品容 器 开口尺 寸应 大于 放油 口尺 寸。方 法如 下：用工具 打开 放油 口，使柴 油缓缓 流 出50 mL；用工具 关闭 放油 口，使柴 油停止 流出；将样品 容器 开口 放置 在放 油口下 方；再次用 工具 打开 放油 口，使柴油 缓缓 流出；将柴油 接入 样品 容器；当样品 容量 足够 时，封闭 放油口。6.4.5 油箱未 安装 放油 口或 无法 打开放 油口 时，按 6.4.2 方法，将取 样管 插入 至油 箱底部，取 样柴 油装入样 品容 器中，即 为底 部样。6.5 样品量 采样样 品量 应符 合下 列规 定：a)现场快 速筛 查样 品量 不少 于400 mL，平均 分成 2 份用 于 测定 和备 样。b)实 验 室检 验样 品量 不少于4 L，平 均分 成2 份用 于检验 和 备样。6.6 样品信 息 每个样 品（筛查 样、检验 样和备 样）均应 按以 下要 求记录 信息（不 限于）：车辆类 型、品牌 型号 和号 牌号码；车辆状 态（注册 日期 或显 示里程）；DB35/T 21422023 5 采样地 点；油箱安 装位 置及 容量；油箱内 柴油 容量；油箱加 油口 和放 油口 情况；采样日 期、时间；采样时 天气 状况；点样部 位；采样操 作人 员；采样单 位。7 样品处 置 7.1 采集样 品应 采用 表 1 规定的 现 场快 速筛 查方 法进 行筛 查。当 不具 备现 场快 速筛 查 能力 或现 场快速筛查项 目中 发现 有一 项或 一项以 上的 质量 指标 不符 合表 2 规定 或有 需要 时，应按 6.5b）采 集实 验室检验样，按 GB 19147 规 定进行 检 验。表1 车用柴 油快 速筛 查方 法 项目 快速筛查方法 硫含量/（mg/kg）SH/T 0689或NB/SH/T 0842 闪点（闭口）/（）GB/T 261或SH/T 0768 密度（20）/（kg/m3）SH/T 0604 多环芳烃含量（质量分数）/（）近红外光谱法测定按照附录B 凝点/（）冷滤点/（）十六烷值 十六烷指数 表2 车用柴 油快 速筛 查质 量指 标 项目 质量指标 5 号 0 号-10号-20号-35号-50号 硫含量/（mg/kg）10 闪点（闭口）/（）60 50 45 密度（20）/（kg/m3）810845 790840 多环芳烃含量（质量分数）/（）7 凝点/（）5 0-10-20-35-50 冷滤点/（）8 4-5-14-29-44 十六烷值 51 49 47 十六烷指数 46 46 43 7.2 当对筛 查样 或检 验样 结果 有疑问 时，提取 备样 进行 检测。DB35/T 21422023 6 8 样品运 输和 贮存 8.1 现场快 速筛 查备 样应 随移 动实验 舱运 送至 留样 贮存 样品间。8.2 样品在 运输 过程 应尽 量避 免剧烈 震动，防 止样 品容 器挤压 变形，防 止油 液泄 漏。8.3 现场快 速筛 查备 样和 实验 室检验 样品 应贮 存在 专用 样品间，应 保持 避光 和常 温储存。DB35/T 21422023 7 A A 附录A（资料 性）货车油 箱标 称容 量 常见货 车油 箱标 称容 量见 表A.1。表A.1 常见货 车油 箱标 称容 量 车辆分类 车辆总质量/t 油箱容量/L 微型 1.8 4560 轻型 4.5 80100 中型 12 100200 重型 12 300400 三轮（三轮汽车）2 5080 低速（低速货车）1.8 80100 注：油箱结构根据横截面形状一般呈方形或圆形。DB35/T 21422023 8 B B 附录B（规范 性）近红外 光谱 法测 定 B.1 原理 利用含 有氢基 团（X-H，X 为C、O、N等）化学 键的 伸 缩振动 的倍频 或合 频，以 透射或 反射方 式获 取在 近 红外 区的 吸收 光谱，通 过 主成 分分 析、多 元校正 算 法等 现代 化学 计量 学方 法，建立 车用 柴油 产品的近红外 光谱 与其 质量 指标 之间的 线性 或非 线性 关系（定 标模 型），从而 实现 利 用光谱 信息 对待 测样 品 多种质量 指标 的快 速测 定。B.2 移动实 验舱 B.2.1 基本要 求 B.2.1.1 现场快 速筛查 应在 移动实 验舱内 进行，移动 实验舱 内至少 应配备 常规 分析仪 器及配 置化学 计量学软 件的 近红 外光 谱仪。样品 分析 前舱 内温 度应 在23 5 下恒 定。B.2.1.2 移动实 验舱配 备的 电源、通风、消防、给排 水等设 施应满 足测定 要求，能够 保证测 定设备 稳定性和 测定 数据 的准 确性。B.2.2 近红外 光谱 仪 采用傅 里叶 变换 近红 外光 谱仪，配备 具有 平面 镜电 磁驱动 干涉 功能 的动 态准 直干涉 仪。近红 外光 谱的有效 波数 区间 应包 括12 500 cm-14 000 cm-1，光 谱分辨 率优 于2 cm-1，波数准 确 度优 于0.03 cm-1，波数重 复性 优于0.05 cm-1，扫描 速度 优于5 次/s。具 有分析 车用 柴油 的可 靠定 标模型，且 技术 参数 配置满足分 析需 求的 其他 近红 外光谱 仪均 可使 用。B.2.3 化学计 量学 软件 使用近 红外光 谱仪 配置的 化学计 量学软 件。至少含PLS（偏 最小二 乘法）多元 校正算 法，具 有近 红外光谱 数据 的收 集、存储 分析和 计算 功能，具 备识 别样品 和定 标模 型的 匹配 性和特 异性 的功 能。B.3 定标模 型建 立和 验证 利用化 学计 量学 软件，建 立定标 模型。使 用样 品验 证定标 模型，差 值应 满足GB 19147规定 的仲 裁方法中再 现性 的要 求，保证 方法准 确性。B.4 测定和 结果 报告 B.4.1 每个采 集样 品测 定两 次，以平均 值作 为报 出值。B.4.2 测定结 果置 信度 不小 于80，则 认为 正常，报 告测 定结果。注：在本文件中，置信度为表征被测样品近红外光谱与定标模型差异的量化指标。B.5 方法验 证 B.5.1 为保障 现场快 速筛 查的准 确性，应由具 备GB 19147 检验检 测资质 的质 检机构 进行比 对验证，至少每半 年1 次。DB35/T 21422023 9 B.5.2 采用现 场快速 筛查 与GB 19147规定 的方 法进行 比对 试 验来进 行评估，评 估结果 应满足 方法标 准中再现 性的 要求。DB35/T 21422023 10 参考文 献 1 GA 8022019 道路交 通 管理 机 动车 类型 2 危险 化学 品目 录（2015版）