水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法DB21／T 3287－2020.pdf
1 ICS 13.020.40 Z 10 备案号：DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/T 3287 2020 水质 丙烯 醛的测定 高效液相 色 谱法 2020-08-30 发布 2020-09-30 实施 辽 宁 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB21/T 3287 2020 I 目 次.II 1.1 2.1 3.1 4.1 5.1 6.2 7.2 8.3 9.4 10.5 11.5 12.6 13.6 A.7 B.8 II 前 言 GB/T 1.1-2009 1 A B 30 024-62788532 58 0411-84671900 1 水质 丙 烯醛的测 定 高效液 相色谱 法 警 告：实验 中所 使用 的 溶 剂和标 准品 对人 体健 康有 害，溶 液配 制 及 样品 前处 理 过程 应在 通风 橱 内 进行，避 免接 触皮 肤和 衣物，1 适用 范围 100 ml 1.0 ml 10 l 0.002 mg/L 0.008 mg/L 0.5 mg/L 2 规范 性 引 用文 件 GB/T 6682 GB/T 14581 HJ 91.1 HJ/T 91 HJ/T 91 HJ/T 164 HJ 442 HJ 493 3 方法 原理 pH 2,4-DNPH 4 干扰 和消 除 5 试剂 和材 料 A GB/T 6682 5.1 氯 化钠（NaCl）。4h 2 5.2 无 水硫 酸钠（Na2SO4）。4h 5.3 C6H8O7 5.4 C6H5 Na3O7 2O 5.5 2,4-DNPH 2,4-(O2N)2C6H3NHNH2 5.6 CH2Cl2 5.7 CH3CN 5.8-84.0 g 5.3 29.4 g 5.4 500 ml 04 3 5.9 DNPH=3.0 mg/ml 3.0 g 2,4-DNPH 5.5 5.7 1 L 04 3 5.10 标准 物质-DNPH C3H4O-DNPH=100.0 5.11 标准 溶液 5.11.1 C3H4O 5.11.2 C3H4O=100.0 1.00 ml 5.11.1 10 ml 5.7 5.12 99.9%6 仪器 和设 备 6.1 6.2 C18 250 mm 4.6 mm 6.3 100 ml 6.4 K-D 6.5 C18 6ml/1000mg 6.6 250 ml 6.7 0.22 m 6.8 2.0 ml 6.9 7 样品 7.1 样品采 集与 保存 GB/T 14581 HJ 91.1 HJ/T 91 HJ/T 164 HJ 442 HJ 493 6.6 04 3 d 7 d DB21/T 3287 2020 3 7.2 试 样制 备 7.2.1 衍生 100 ml 5 ml-5.8 5 ml DNPH 5.9 1 h 7.2.2 液液 萃取 7.2.1 4.0 g NaCl 5.1 15 ml 5 ml 5 ml 5.6 5.2 6.4 5 ml 5.7 1 ml 7.2.3 固相 萃取 5.3 10 ml 5.7 10 ml 7.2.1 4.0 g NaCl 5.1 35 ml/min 10 ml 1 min 9 ml 5.7 35 ml/min 1 ml 7.3 空 白试 样 的 制备 7.2 8 分析 步骤 8.1 色谱 参 考条 件:=50:50 V:V 30 1.0 ml/min 360 nm 8.2 校 准曲 线的 绘制 4-DNPH 5.10 5.7 50.8.1 8.3 标 准色 谱图 1-DNPH 图1 丙烯醛-DNPH 标准 色谱图 8.4 试 样测 定 7.2 8.1 5.7 8.5 空白 测定 7.3 8.1 9 结果 计算 与表 示 9.1 结 果计 算 mg/L 1 1 x mg/L DB21/T 3287 2020 5 1 8.2 g/m l Vi ml D V ml 9.2 结 果表 示 1 mg/L 1 mg/L 10 精 密度 和准 确度 10.1 精密 度 3 0.01 mg/L 0.1 mg/L 1 mg/L 6 2.4%6.9%3.8%5.4%1.6%6.3%4.4%4.4%3.2%0.001 mg/L 0.011 mg/L 0.096 mg/L 0.002 mg/L 0.016 mg/L 0.139 mg/L 4.2%7.4%2.8%7.7%3.5%4.4%6.1%5.0%4.0%0.002 mg/L 0.014 mg/L 0.106 mg/L 0.003 mg/L 0.024 mg/L 0.204 mg/L 2.45.2%1.42.1%2.76.4%4.2%1.8%4.9%0.001 mg/L 0.005 mg/L 0.131mg/L 0.001 mg/L 0.009 mg/L 0.147 mg/L A A.1 10.2 准确 度 3 0.01 mg/L 0.1 mg/L 1 mg/L 6 81.7%92.9%84.9%93.3%87.4%95.1%87.6%107.3%86.5%101.1%89.0%100.9%81.8%84.8%84.5%104.0%87.4%93.5%A A.2 11 质 量保 证和 质量 控制 11.1 空白 试验 6 20/11.2 校准 r 0.999 20 11.3 精密 度控 制 20/20%11.4 准确 度控 制 5%20 80%110%12 废 物处 理 13 注 意事 项 13.1 2 h3 h 13.2 13.3 DNPH B DB21/T 3287 2020 7 附录 A（资料 性附 录）方法的 精密 度和 准确 度 A.1 A.2 表A.1 方 法的 精密 度 mg/L mg/L%r mg/L R mg/L 0.01 0.009 2.46.9 4.4 0.001 0.002 0.1 0.090 3.85.4 4.4 0.011 0.016 1 0.912 1.66.3 3.2 0.096 0.139 0.01 0.009 4.27.4 6.1 0.002 0.003 0.1 0.095 2.87.7 5.0 0.014 0.024 1 0.936 3.54.4 4.0 0.106 0.204 0.01 0.008 2.45.2 4.2 0.001 0.001 0.1 0.096 1.42.1 1.8 0.005 0.009 1 0.904 2.76.4 4.9 0.131 0.147 表A.2 方 法的 准确 度 mg/L mg/L%ND 0.01 81.792.9 ND 0.1 84.993.3 ND 1 87.495.1 0.020 0.01 87.6107.3 0.009 0.1 86.5101.1 0.008 1 89.0108.3 ND 0.01 81.884.8 ND 0.1 84.5104.0 ND 1 87.493.5 8 附录 B（资料 性附 录）2,4-二硝基苯 肼（DNPH）的纯化 及空 白检 验 B.1 2,4-二 硝基 苯肼（DNPH）的 纯化 B.1.1 200 ml 100 g DNPH 1h 95%B.1.2 B.1.3 200 ml 95%B.1.4(B.1.2)(B.1.3)DNPH 100 ml B.2 纯化后 2,4-二 硝基 苯 肼空白 检验(B.1.4)10 3.8 mol/L HPLC
