郑 州 农 大 兽 药 有 限 公 司 企 业 标 准Q/ZZNDQ/ZZND 017-2018混 合 型 饲 料 添 加 剂 杜 仲 叶 提 取 物2018-05-05发 布 2018-05-15实 施郑 州 农 大 兽 药 有 限 公 司 发 布备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-2018I前 言本 标 准 起 草 单 位 ： 郑 州 农 大 兽 药 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 王 小 玉 。本 标 准 为 首 次 发 布 。备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20182混 合 型 饲 料 添 加 剂 杜 仲 叶 提 取 物1 范 围本 标 准 规 定 了 混 合 型 饲 料 添 加 剂 杜 仲 叶 提 取 物 的 原 料 要 求 、 技 术 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 、标 签 、 包 装 、 运 输 和 贮 存 。本 标 准 适 用 于 以 饲 料 添 加 剂 杜 仲 叶 提 取 物 为 主 要 原 料 ， 以 蒙 脱 石 或 沸 石 粉 、 玉 米 芯 粉 等 为 载体 ， 经 混 合 加 工 而 成 的 混 合 型 饲 料 添 加 剂 杜 仲 叶 提 取 物 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 5917.1 饲 料 粉 碎 粒 度 测 定 两 层 筛 筛 分 法GB/T 5918 饲 料 产 品 混 合 均 匀 度 的 测 定GB/T 6435 饲 料 中 水 分 的 测 定GB 10648 饲 料 标 签GB/T 13079 饲 料 中 总 砷 的 测 定GB/T 13080 饲 料 中 铅 的 测 定 原 子 吸 收 光 谱 法GB/T 14699.1 饲 料 采 样GB/T 1 8 8 2 3 饲 料 检 测 结 果 判 定 的 允 许 误 差GB/T 2 0 1 9 5 动 物 饲 料 试 样 的 制 备中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 （ 2 0 0 5 ） 第 7 5 号 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办法 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 1 7 7 3 号 饲 料 原 料 目 录 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 1 8 4 9 号 混 合 型 饲 料 添 加 剂 生 产 企 业 许 可 条 件 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 2 0 4 5 号 饲 料 添 加 剂 品 种 目 录 （ 2 0 1 3 ） 3 原 料 要 求生 产 产 品 所 用 原 料 应 符 合 饲 料 原 料 目 录 的 规 定 ， 所 用 添 加 物 应 符 合 饲 料 添 加 剂 品 种 目 录（ 2013） 的 规 定 ， 严 禁 使 用 国 家 明 令 禁 止 的 添 加 物 和 化 学 制 品 。4 技 术 要 求4.1 感 官粉 状 物 ， 色 泽 均 匀 一 致 ， 无 结 块 、 发 霉 变 质 及 异 味 、 异 嗅 。4.2 成 品 粒 度全 部 通 过 2.50 mm编 织 筛 。4.3 混 合 均 匀 度混 合 应 均 匀 ， 经 测 试 后 其 均 匀 度 之 变 异 系 数 （ CV） 不 大 于 7%。4.4 水 分备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20183不 大 于 12.0%4.5 卫 生 指 标总 砷 不 大 于 10mg/kg， 铅 不 大 于 20mg/kg。4.6 主 要 营 养 成 分主 要 营 养 成 分 指 标 见 表 1。 表 1 主 要 营 养 成 分 指 标产 品 名 称 混 合 型 饲 料 添 加 剂 杜 仲 叶 提 取 物 型 型 型 型绿 原 酸 ， % 0.2 0.5 0.8 1.0杜 仲 多 糖 % 0.2 0.5 0.8 1.0杜 仲 黄 铜 % 0.2 0.5 0.8 1.05 试 验 方 法5.1 感 官取 适 量 样 品 ， 在 非 阳 光 直 射 条 件 下 ， 观 其 色 泽 、 形 态 ， 嗅 其 气 味 。5.2 成 品 粒 度成 品 粒 度 的 测 定 按 GB/T 5917.1执 行 。5.3 混 合 均 匀 度混 合 均 匀 度 的 测 定 按 GB/T 5918执 行 。5.4 水 分水 分 的 测 定 按 GB/T 6435执 行 。5.5 绿 原 酸绿 原 酸 的 测 定 按 附 录 A 执 行 。5.6 杜 仲 多 糖杜 仲 多 糖 的 测 定 按 附 录 B执 行 。5.7 杜 仲 黄 酮杜 仲 黄 酮 的 测 定 按 附 录 C 执 行 。5.8 总 砷总 砷 的 测 定 按 GB/T 13079 执 行 。5.9 铅铅 的 测 定 按 GB/T 13080 执 行 。6 检 验 规 则6.1批 次以 同 批 原 料 、 同 一 配 方 、 相 同 设 备 的 每 日 生 产 量 为 一 个 批 次 。备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-201846.2采 样按 GB/T 14699.1执 行 。6.3检 验6.3.1 出 厂 检 验出 厂 产 品 由 本 公 司 质 检 部 门 负 责 检 验 ， 检 验 项 目 为 感 官 、 粒 度 、 水 分 和 绿 原 酸 、 杜 仲 多 糖 、 杜仲 黄 酮 。 产 品 检 验 合 格 后 方 可 出 厂 ， 每 批 出 厂 产 品 应 附 有 质 量 检 验 合 格 证 （ 章 ） 和 使 用 说 明 。6.3.2 型 式 检 验型 式 检 验 为 全 项 目 检 验 ， 每 年 不 得 少 于 一 次 。 如 有 下 列 情 况 之 一 时 ， 应 进 行 型 式 检 验 ：a) 主 要 原 、 辅 材 料 ， 配 方 ， 生 产 工 艺 或 设 备 发 生 较 大 改 变 时 ；b) 停 产 半 年 以 上 再 恢 复 生 产 时 ；c) 出 厂 检 验 结 果 与 上 次 型 式 检 验 结 果 有 较 大 差 异 时 ；d) 国 家 有 关 部 门 监 督 检 验 与 抽 查 时 。6.4 判 定 规 则检 测 结 果 判 定 的 允 许 误 差 按 GB/T 18823执 行 。6.5 复 检 规 则产 品 在 检 验 中 如 有 一 项 指 标 不 符 合 本 标 准 时 ， 应 重 新 加 倍 抽 样 进 行 复 检 。 复 检 结 果 中 仍 有 一 项指 标 不 符 合 本 标 准 时 ， 则 该 批 产 品 判 为 不 合 格 品 。7 标 签 、 包 装 、 运 输 和 贮 存7.1 标 签按 GB 10648执 行 。7.2 包 装包 装 物 采 用 无 毒 、 无 害 ， 对 产 品 质 量 无 影 响 的 材 料 。 包 装 规 格 （ 净 含 量 ） 为 ： 100g、 200g、 300g、400g、 500g、 1Kg、 2Kg等 ， 也 可 根 据 用 户 提 出 的 净 含 量 要 求 进 行 包 装 。 包 装 净 含 量 允 许 误 差 应 符 合 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法 的 规 定 。7.3 运 输产 品 在 运 输 过 程 中 应 防 止 日 晒 雨 淋 、 包 装 破 损 ， 严 禁 与 有 毒 、 有 害 物 质 混 运 。7.4 贮 存产 品 应 贮 存 于 常 温 、 通 风 、 干 燥 处 ， 严 禁 与 有 毒 、 有 害 物 质 混 贮 。 在 常 温 条 件 下 ， 产 品 保 质 期为 12个 月 。备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20185附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）绿 原 酸 的 含 量 测 定 方 法A.1 原 理试 样 中 绿 原 酸 经 提 取 ， 制 成 溶 液 ， 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 根 据 对 照 品 与 样 品 的 峰 面 积 计 算 出 样 品 中绿 原酸 的 含 量 。A.2 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 的 试 剂 和 符 合 GB/T6682规 定 的 一 级 水 或 相 当 纯 度的水 。 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 ， 按 照 GB/T 603 的 规 定 执 行 。A.2.1 甲 醇 ： 色 谱 纯 。A.2.2 甲 醇 溶 液 ： 50%。A.2.3 绿 原 酸 ： 96%以 上 。A.2.4 冰 乙 酸 。A.3 仪 器 和 设 备A.3.1 高 效 液 相 色 谱 仪 。A.3.2 超 声 波 清 洗 器 。A.3.3 分 析 天 平 ： 感 量 0.0001g。A.3.4 滤 膜 ： 0.45 m。A.4 分 析 步 骤A.4.1 标 准 溶 液 制 备取 绿 原 酸 约 20mg（ 精 确 至 0.0002g） ， 置 100mL棕 色 量 瓶 中 ， 加 50%甲 醇 溶 解 并 定 容 至 100mL， 充分 摇匀 ； 精 密 量 取 5mL， 置 50mL棕 色 量 瓶 中 ， 用 50%甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 充 分 摇 匀 ； 经 0.45 m滤 膜 滤 过 ， 滤液 作 为 标 准 溶 液 。A.4.2 试 样 溶 液 制 备称 取 试 样 适 量 （ 约 相 当 于 绿 原 酸 20mg， 精 确 至 0.0002g） ， 置 100mL棕 色 量 瓶 中 ， 加 50%甲 醇 溶 解 并定 容 至 100mL， 充 分 摇 匀 ； 精 密 量 取 5mL， 置 50mL棕 色 量 瓶 中 ， 用 50%甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 充 分 摇 匀 ； 经0.45 m滤 膜 滤 过 ， 滤 液 作 为 试 样 溶 液 。A.4.3 试 样 测 定取 标 准 溶 液 和 试 样 溶 液 各 20 L， 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 得 标 准 品 和 试 样 溶 液 中 绿 原 酸 的 峰 面 积 ，按 外 标 法 计 算 试 样 中 绿 原 酸 的 含 量 。A.4.4 参 考 色 谱 条 件备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20186A.4.4.1 色 谱 柱 ： C18柱 （ 长 ： 150mm,内 径 ： 4.6mm； 粒 径 4 5 m） 或 性 能 相 当 的 色 谱 柱 。A.4.4.2 流 动 相 ： 甲 醇 -水 -冰 醋 酸 （ 20+80+1） 。A.4.4.3 流 速 ： 1.0mL/min； 柱 温 30 ； 检 测 波 长 327nm。A.4.4.4 进 样 量 ： 20 L。A.5 结 果 计 算试 样 中 绿 原 酸 含 量 以 质 量 分 数 X1计 ， 数 值 以 %表 示 ， 按 式 （ A.1） 计 算 ：式 （ A.1）式 中 ：C 标 准 品 的 浓 度 ， 单 位 为 （ g/mL） ；A1 标 准 品 色 谱 图 中 绿 原 酸 色 谱 峰 的 面 积 ；A2 样 品 色 谱 图 中 绿 原 酸 色 谱 峰 的 面 积 ；m 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 （ g） ；V 试 样 稀 释 倍 数 ；每 个 试 样 取 两 个 平 行 样 进 行 测 定 ， 以 其 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 结 果 与 技 术 指 标 保 持 一 致 。A.6 重 复 性同 一 试 样 两 个 平 行 测 定 值 的 相 对 偏 差 ， 不 超 过 10%。X1 C× A2×V × 100%A1× m备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20187附 录 B(规 范 性 附 录 ）杜 仲 多 糖 含 量 测 定 方 法B.1 原 理以 无 水 葡 萄 糖 为 标 准 品 ， 在 485nm 处 有 最 大 吸 收 峰 ， 测 定 其 吸 光 度 。B.2 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 的 试 剂 和 符 合 GB/T6682 规 定 的 一 级 水 或 相 当 纯 度 的水 。 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 ， 按 照 GB/T 603 的 规 定 执 行 。B.2.1浓 硫 酸 。B.2.2苯 酚 溶 液 。B.2.3无 水 葡 萄 糖 ： 98 %以 上B.3 仪 器 和 设 备B.3.1分 析 天 平 ： 感 量 0.0001g。B.3.2 紫 外 -可 见 光 分 光 光 度 计B.4 分 析 步 骤B.4对 照 品 溶 液 制 备精 密 称 取 105 干 燥 至 恒 重 的 无 水 葡 萄 糖 约 25mg， 置 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 水 溶 解 定 容 。 取 上 述 溶 液 2mL于 50mL 容 量 瓶 中 加 水 定 容 。 再 经 定 容 取 2mL 上 述 溶 液 于 25mL 具 塞 试 管 中 ， 分 别 加 入 5%苯 酚 溶 液 1.0mL， 摇匀 ， 加 入 浓 硫 酸 10mL， 摇 匀 ， 于 沸 水 浴 中 煮 沸 3 5min， 取 出 后 放 置 至 室 温 。 在 485nm 的 波 长 处 以 试 剂空 白 作 参 比 测 定 吸 收 度 。B.5 试 样 溶 液 制 备精 密 量 取 样 品 适 量 （ 约 相 当 于 多 糖 25mg） ， 置 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 80 90 热 水 适 量 超 声 振 荡 溶解 后 ， 定 容 ， 放 置 至 室 温 。 取 上 述 溶 液 2mL于 50mL 容 量 瓶 中 加 水 定 容 ， 即 为 供 试 品 溶 液 。 再 取 供 试 品 溶 液 2mL于 25mL 具 塞 试 管 中 ， 加 5%苯 酚 溶 液 1.0mL 摇 匀 ， 迅 速 加 入 浓 硫 酸 10mL 摇 匀 。 于 沸 水 浴 中 煮 沸 2 3min， 取出 后 放 置 至 室 温 ， 即 为 待 测 品 溶 液 。B.6 结 果 计 算 试 样 中 杜 仲 多 糖 含 量 X2 以 质 量 分 数 （ %） 表 示 ， 按式 （ B.1） 计 算 ： 式 （ B.1）X2 (%) Ai× Vi × ms × 100%As× mi× Vs式 中 ： Ai 为测 得 样 品 的 吸收 度 ； As 为 测 得 标 准备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20188品 的 吸 收 度 ；Vi 为 样 品 的 稀 释 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；mi 为 样 品 的 取 样 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；Vs 为 标 准 品 的 稀 释 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；ms 为 标 准 品 的 取 样 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。每 个 试 样 取 两 个 平 行 样 进 行 测 定 ， 以 其 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 结 果 与 技 术 指 标 保 持 一致 。B.7 重 复 性同 一 试 样 两 个 平 行 测 定 值 的 相 对 偏 差 ， 不 超 过 10%。备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分Q/SLNTR 017-20189附 录 C（ 规 范 性 附 录 ）杜 仲 黄 酮 含 量 测 定 方 法C.1 原 理以 芦 丁 为 对 照 品 （ 黄 酮 含 量 98%以 上 ） ， 硝 酸 铝 络 合 体 系 显 色 ， 全 波 段 扫 描 在 510nm处 有 最 大 吸 收 峰 ， 测 定 其 吸 光 度 。C.2 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 的 试 剂 和 符 合 GB/T6682规 定的 一 级 水 或 相 当 纯 度 的 水 。 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 ， 按 照 GB/T603的 规 定 执 行 。C.2.1 乙 醇 ： 30%。C.2.2 亚 硝 酸 钠 溶 液 ： 1： 20。C.2.3 硝 酸 铝 溶 液 ： 1： 10。C.2.4 NaOH溶 液 ： 4%。C.2.5 芦 丁 对 照 品 ： 黄 酮 含 量 98%以 上 。C.3 仪 器 和 设 备C.3.1 分 析 天 平 ： 感 量 0.0001g。C.3.2 紫 外 -可 见 光 分 光 光 度 计 。C.4 分 析 步 骤C.4.1 对 照 品 制 备精 密 称 取 芦 丁 对 照 品 15.2mg， 置 于 50mL容 量 瓶 中 ， 加 30%乙 醇 使 溶 解 并 稀释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 作 为 对 照 品 溶 液 。C.4.2 对 照 品 溶 液 的 制 定精 密 量 取 对 照 品 溶 液 2mL 置 25mL 容 量 瓶 中 ， 用 30%乙 醇 补 充 至 12.5mL， 加 入0.7mL 亚 硝 酸 钠 （ 1：20） ， 摇 匀 ， 放 置 5min 后 ， 加 入 0.7mL 硝 酸 铝 （ 1： 10） ， 6min 后 再 加 入 5mL4.3%的 氢 氧 化 钠 ， 混 匀 ， 用 30%的 乙 醇 定 容 ， 10min 后 在 波 长 510nm 处 测 定 吸 光 度 ，试 剂 为 空 白 参 比 。C.4.3 样 品 制 备精 密 称 取 样 适 量 （ 约 相 当 于 杜 仲 黄 酮 15.2mg） ， 置 于 50mL容 量 瓶 中 ， 加 30%乙 醇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。备案 2018年07月07日 10点46分备案 2018年07月07日 10点46分