ICS 13.060 C 51 DB37 山东省 地 方 标 准 DB37/T 4151 2020 水质 丙 烯酸的测 定 离子 色谱法 Water quality Determination of acrylic acid Ion chromatography 2020-09-25 发布 2020-10-25 实施 山 东 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB37/T 4151 2020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 原理.1 4 试 剂和 材料.1 5 仪器.1 6 样品.2 7 分 析步 骤.2 8 结 果计 算与 表示.3 9 精 密度 与准 确度.3 10 质 量保 证和 质量 控制.4 DB37/T 4151 2020 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 住房 和城 乡建设 厅提 出并 组织 实施。本标准 由山 东省 城镇 给水 排水标 准化 技术 委员 会归 口。本标准 起草 单位：山东 省 城市供 排水 水质 监测 中心、国 家城 市供 水水 质监 测 网武汉 监测 站、山 东珞珈计量 检测 有限 公司、潍 坊市嘉 源水 质监 测中 心、国家城 市供 水水 质监 测网 兰州监 测站。本标准 主要 起草 人：孙韶 华、贾 瑞宝、李 伟、王明 泉、赵 清华、窦 春菊、王 兰、龙 华、怀智 超、郭永亮、钟克 敏、高艳 敏、郭佩琳。DB37/T 4151 2020 1 水质 丙 烯酸的测 定 离 子色谱法 警告：实验 中使 用的 丙烯 酸标准 品有 刺激 性，对健 康具有 潜在 的危 害，应尽 量避免 与其 直接 接 触。标准溶 液配 制过 程应 在通 风橱中 进行，操 作时 应按 规定要 求佩 戴防 护器 具,避 免接触 皮肤、眼 睛和 衣 物。1 范围 本标准 规定 了测 定生 活饮 用水及 其水 源水 中丙 烯酸 的离子 色谱 法。本标准 适用 于生 活饮 用水 及其水 源水 中丙 烯酸 的测 定。当进样 体积 为100 L时，方法检 出限 为0.012 mg/L，测定 下限 为0.048 mg/L。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 5750.2 2006 生 活 饮用水 标准 检验 方法 水 样的采 集与 保存 GB/T 5750.3 2006 生 活 饮用水 标准 检验 方法 水 质分析 质量 控制 GB/T 32465 化 学分 析方 法验证 确认 和内 部质 量控 制要求 GB/T 33087 仪 器分 析用 高纯水 规格 及试 验方 法 3 原理 当淋洗 液携 带样 品进 入分 离柱后，丙 烯酸 与有 离子 交 换功能 基的 平衡 离子 争夺 色谱柱 上离 子交 换 位置。通 过淋 洗液 的不 断淋 洗，丙 烯酸 从色 谱柱 上洗 脱下来，实 现了 分离。通 过抑制 器大 幅度 降 低 淋 洗 液的电导 值，经检 测器 得到 其色谱 峰。方法 用保 留时 间定性，峰 面积 定量。4 试剂和 材料 4.1 高纯水：满 足GB/T 33087 要求。4.2 丙烯酸 标准 物质：有 证标 准物质，液 体，纯 度98%以上。4.3 丙烯酸 标准 贮备 液：=1 000 mg/L。准 确称 取1.000 g 丙烯 酸标 准物 质（4.2）（可根 据丙 烯酸 密度换成 体积 数准 确量 取），高纯 水（4.1）稀 释至1 000 mL 容量 瓶中，配 制 成1 000 mg/L 的丙 烯酸 标准贮备液；密 封，4 以下 冷藏避 光保 存，待用。此 溶液有 效 期 30 d。4.4 丙烯酸 标准 使用 液：=10.0 mg/L。移 液管 准确 吸取1.00 mL 标 准贮 备液（4.3）至 100 mL 容量 瓶中，高 纯水（4.1）定容，配制 成 10.0 mg/L 的 使用 液；此 溶液 现用 现配。5 仪器 5.1 离子色 谱仪：具 电导 检测 器、氢 氧根 系统 淋洗 液发 生器或 等效 装置、阴 离子 抑 制器。DB37/T 4151 2020 2 5.2 色谱柱：阴 离子 分析 柱填 料为乙 烯乙 基苯 二乙 烯基 苯共聚 物；官能 团为 烷醇 季铵或 烷基 季铵；阴离子保 护柱 填料 为乙 烯乙 基苯二 乙烯 基苯 共聚 物。5.3 过滤器：水 系尼 龙材 质，滤膜孔 径 0.45 m。5.4 容量瓶：100 mL 和1 000 mL。5.5 分析天 平：感 量0.1 mg。5.6 玻璃单 标线 吸量 管：1 mL 和10 mL。5.7 玻璃分 度吸 量管：5 mL。6 样品 6.1 样品采 集与 保存 样品采 集和 保存 按照GB/T 5750.2 2006 要 求执 行。样品采 集后 在4 以 下冷 藏避光 保存，24 h内测定。6.2 试样制 备 水样经 样品 过滤 器（5.3）过滤，待上 机 测 定。6.3 空白试 样制 备 用高纯 水（4.1）代 替样 品，按照 与试 样制 备（6.2）相同的 步骤 制备 空白 试样。7 分析步 骤 7.1 仪器参 数 淋洗液 流速：1.0 mL/min；抑制器 电流：60 mA；进样体 积：100 L；淋洗液 洗脱 浓度：15 mmoL/L，等 度淋 洗；洗脱时 间：20 min。7.2 校准曲 线 分 别移 取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和5.00 mL丙 烯酸 标准 使用液（4.4）于100 mL容量瓶（5.4）中，高 纯水（4.1）定容，配 制成 丙烯 酸浓度 分别 为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.50 mg/L 的标 准系列 溶液。此标 准系列 溶液现 用现 配。按 照浓度 从低到 高的 顺序 依次测定。以 丙烯 酸的 峰面 积为纵 坐标，浓 度为 横坐 标，绘 制校 准曲 线。7.3 样品测 定 测定6.2 处理 好的试 样，根 据丙烯 酸的峰 面积 由校准 曲线得 到丙烯 酸的 浓度。丙烯酸 标准色 谱图 见图1。当样 品浓 度超 出校 准 曲线线 性范 围时，应 将样 品稀释 后测 定。DB37/T 4151 2020 3 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0-0.200.000.250.500.751.00Smin丙 烯 酸 图1 丙烯酸 标准 色谱 图 7.4 空白试 验 按照7.3 操 作步 骤，测定6.3 处理 好的 空白 试样，记 录 峰面积。8 结果计 算与 表示 8.1 定性分 析 根据标 准色 谱 图 中丙 烯酸 的保留 时间 确定 被测 样品 中的丙 烯酸。8.2 定量分 析 根据丙 烯酸 相应 的峰 面积 进行定 量分 析。水样 中丙 烯酸质 量浓 度按 公式（1）计算。12VVab A.(1)式中：水样 中丙 烯酸 的质 量浓度，单 位为 毫克 每升（mg/L）；A 水样 中丙 烯酸 对应 的峰面 积（S min）；a 校准 曲线 的斜 率；b 校准 曲线 的截 距；V1 水样 体积（mL）；V2 稀释 后样 品体 积（mL）。9 精密度 与准 确度 9.1 精密度 DB37/T 4151 2020 4 4家实 验室 分别 对 丙 烯酸 浓 度为0.10 mg/L 和0.45 mg/L 的样品 进行 了测 定，实验 室 内相对 标准 偏差 为0.3%9.5%、0.5%3.8%；实 验室 间相 对标 准偏 差 分别为8.6%和5.0%。9.2 准确度 4 家实验 室分别 对实际 样品进 行了浓 度为0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.45 mg/L 的加标 测定，地表水 加标回收 率分 别为89.3%120%、81.7%104%、86.0%97.8%；地 下水 回收 率分别 为88.4%98.0%、91.7%108%、93.9%97.8%；出厂 水 加 标回 收率 分 别为89.0%100%、92.0%106%、88.0%100%；管网水 加标 回收 率分 别为94.3%120%、88.0%100%、80.0%98.6%。10 质量保 证和 质量 控制 10.1 空白实 验 空白样 品测 定结 果不 能超 过方法 的检 出限。10.2 校准曲 线 分析样 品之前，应 建立能 够覆盖 样品浓 度范 围的至 少6个浓 度点 的校准 曲线，曲线的 相关系 数应 满足r20.999。10.3 平行样 平行双 样测 定结 果的 相对 偏差满 足GB/T 5750.3 2006 的要 求。10.4 基体加 标 基体加 标样 品的 加标 回收 率范围 满足GB/T 32465 的 要求。_