ICS 13.040.40 Z 60 DB12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/765 2018 生物质成 型燃料锅 炉大气污 染物排放 标准 Emission Standard of Air Pollutants for Biomass Molded Fuel Boiler 2018-01-30 发布 2018-02-01 实施 天 津 市 环 境 保 护 局 天 津 市 市 场 和 质 量 监 督 管 理 委 员 会 发布 DB12/765 2018 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.2 4 大气 污染 物排 放控 制要 求.3 5 监测 要求.3 6 实施 与监 督.5 附录 A（规范 性附 录）固 定污染 源排 气中 一氧 化碳 的测定 电 化学 传感 器法.6 附录 B（规范 性附 录）吸 附管法 测定 生物 质成 型燃 料锅炉 污染 源中 气态 总汞 方法.8 附录 C（规范 性附 录）固 定污染 源废 气 汞的 测定 冷原子 吸收 分光 光度 法（暂行）.14 DB12/765 2018 II 前 言 为加强 对生 物质 成型 燃料 锅炉大 气污 染物 的排 放控 制，改 善 天 津市 环境 空气 质量，保护 人体 健 康 和生态环 境，根据 中 华人 民共和 国环 境保 护法、中华人 民共 和国 大气 污染 防治法 和 天 津 市 大 气 污染防治 条例 等 法律、法 规，制 定本 标准。本标准 为全 文强 制性 标准。自本标 准实 施之 日起 执行。国 家及 天津 市相 关标 准 严于本 标准 时，执 行国 家 及天津 市相 关标 准。环境影响 评价 和排 污许 可文 件要求 严于 本标 准时，按 照批复 的环 境影 响评 价文 件执行。本标准 由天 津市 环境 保护 局提出 并归 口。本标准 起草 单位：天 津大 学、北 京市 环境 保护 科学 研究院、农 业部 规划 设计 研究院。本标准 主要 起草 人：陈 冠 益、宋光 武、程 占军、颜 蓓 蓓、关亚 楠、何 超、台凌 宇、赵 立欣、姚宗 路、霍丽丽。本标准 由天 津市 人民 政府 于2018 年01 月批 准。本标准 自 2018 年 02 月 01 日起实 施。本标准 为 首 次发 布。DB12/765 2018 1 生物质成 型燃料 锅炉大气 污染物 排放标准 1 范围 本 标 准 规定 了 生物 质 成型燃 料 锅 炉大 气 污染 物 排放控 制 要 求、监测 要求和标准 的 实 施与 监 督等 内容。本 标 准适 用于 天 津市 辖区内 燃 用生 物质 成 型燃 料的单 台 出力65t/h 及以 下 蒸汽锅 炉、各 种容 量 热水锅炉及 有机 热载 体锅 炉。直接燃 用 生 物质 燃料（树 木、秸 秆、锯末、稻 壳、蔗 渣等）的锅 炉，参照 本标 准排放 控制 要求 执 行。本标准 适用 于 生 物质 成型 燃料锅 炉 的大气 污染 物排 放管 理，以 及生物 质成 型燃 料锅 炉建 设项目 的 环境影响 评 价、环 境保 护设 施设计、竣 工环 境保 护验 收及其 投产 后的 大气 污染 物排放 管理。本标准 适用 于法 律允 许的 污染物 排放 行为。新 设立 污 染源的 选址 和特 殊保 护区 域内现 有污 染源 的 管理，按 照 中华 人民 共和 国大气 污染 防治 法、中华人 民共 和国 水污 染防 治法、中华 人 民 共 和 国海洋环 境保 护法、中华 人民共 和国 固体 废物 污染 环境防 治法、中华 人民 共和国 环境 影响 评价 法、天津 市大 气污 染防 治条 例等 法律、法 规、规章 的相关 规定 执行。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB 5468 锅炉烟 尘测 试方 法 GB 13271 锅炉大 气污 染物 排放 标准 GB/T 16157 固定污 染源 排气 中颗 粒物 测定与 气态 污染 物采 样方 法 HJ/T 42 固定污 染源 排气 中氮 氧化 物的测 定 紫外 分光 光度 法 HJ/T 43 固定污 染源 排气 中氮 氧化 物的测 定 盐酸 萘乙 二胺 分光光 度法 HJ/T 57 固定污 染源 排气 中二 氧化 硫的测 定 定电 位电 解法 HJ/T 75 固定污 染源 烟气 排放 连续 监测技 术规 范（试行）HJ/T 76 固定污 染源 烟气 排放 连续 监测系 统技 术要 求及 检测 方法（试行）HJ/T 373 固定污 染源 监测 质量 保证 与质量 控制 技术 规范（试 行）HJ/T 398 固定污 染源 排放 烟气 黑度 的测定 林 格曼 烟气 黑度 图法 HJ 629 固定污 染源 废气 二 氧化 硫 的测定 非 分散 红外 吸收 法 HJ 692 固定污 染源 废气 氮 氧化 物 的测定 非 分散 红外 吸收 法 HJ 693 固定污 染源 废气 氮 氧化 物 的测定 定 电位 电解 法 DB12/765 2018 2 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 生 物质 成型 燃 料 biomass molded fuel 以草本 植物 或木 本植 物为 主要原 料，经过 机械 加工 成型，具有 规则 形状 和一 定尺寸 的燃 料产 品。3.2 锅炉 boiler 利用燃 料燃 烧释 放的 热能 或其他 热能 加热 热水 或其 他工质，以 生产 规定 参数（温度，压 力）和 品 质的蒸汽、热 水或 其他 工质 的设备。注：0.7MW 的产热量相当于1t/h 蒸发量。3.3 标 准状 态 standard condition 烟气在 温度 为273K，压力 为101325Pa 时的 状态，简 称 标态。注：本标准规定的大气污染物排放浓度限值均指标准状态下干烟气的数值。3.4 氧 含量 O2 content 燃 料燃 烧时，烟 气中 含有 的多余 的自 由氧，通 常以 干基容 积百 分数 来表 示。3.5 烟 气排 放连 续监 测系 统 continuous emissions monitoring system 连续测 定颗 粒物 和/或 气态 污染物 浓度 和排 放率 所需 要的全 部设 备，又称 烟气 排放在 线监 测系 统。3.6 烟 囱高 度 stack height 从烟囱（或 锅炉 房）所在 的地平 面至 烟囱 出口 的高 度。3.7 新建 锅炉 new boiler 本标准 实施 之日 起，环境 影响评 价文 件通 过审 批的 新建、改建 和扩 建的 锅炉 建设项 目。3.8 在 用锅 炉 in-use boiler 本标准 实施 之日 前，已建 成投产 或环 境影 响评 价文 件已通 过审 批的 锅炉。DB12/765 2018 3 4 大气污 染物 排放 控制 要求 4.1 重点区 域 内 禁止 燃烧 生物 质成型 燃料 重点区 域范 围包 括：中 心 城区，滨 海新 区核 心区，其 他政府 所在 地建 制镇 以及 市政府 规定 的其 他重点区域。燃用生 物质 成型 燃料 的锅 炉 不得 掺烧 高污 染燃 料且 应使用 专用 燃烧 设备 并加 装袋式 除尘 器。4.2 锅炉大 气污 染物 排放 限值 自 标准 实施 之日 起，新建锅 炉执 行 表 1 规 定的 大气污 染物 排放 限值。自 2018 年 11 月 1 日起，在 用锅炉执 行 表 1 规 定的 大气 污染物 排放 限值。表 1 生物 质成 型燃 料 锅 炉大气 污染 物排 放浓 度限 值 污染物项目 排放限值 颗粒物（mg/m3）20 二氧化硫（mg/m3）30 氮氧化物（mg/m3）150 一氧化碳（mg/m3）200 汞及其化合物（mg/m3）0.05 烟气黑度（林格曼，级）注：本标准中氮氧化物质量浓度以二氧化氮计，氮氧化物相当于2.05 mg/m3质 量浓度，二氧化硫相当于2.86 mg/m3质量浓度。4.3 烟囱高 度规 定 4.3.1 锅炉 烟囱 高度 应符 合GB 13271 的 规定。每 个新 建生物 质成 型燃 料锅 炉 房 只能设 一根 烟囱，烟囱 最低高度 应根据 锅炉 房装机 总容量，按表2规定 执行。锅炉烟 囱的具 体高 度按批 复的环 境影响 评价 文件 确定。新 建锅 炉房 的烟 囱周 围半径200m 距离 内有 建筑 物时，其烟 囱应 高出 最高 建筑物3m 以上。表 2 生物 质成 型燃 料锅 炉房烟 囱最 低允 许高 度 锅炉房装机总容量 MW 0.7 0.7 1.4 1.4 2.8 2.8 7 7 14 t/h 1 1 2 2 4 4 10 10 20 烟囱最低 允许高度 m 20 25 30 35 40 45 4.3.2 不同时 段建 设的锅 炉，若采 用混合 方式 排放烟 气，且 选择的 监控 位置只 能监测 混合烟 气中 的大 气污染物 浓度，应 执行 各个 时段限 值中 最严 格的 排放 限值。5 监测要 求 5.1 污染物 采样 与监 测要 求 DB12/765 2018 4 5.1.1 企业 应按 照相 关法 律 和法规 要求，建 立企 业监 测制度，制 定监 测方 案，对污染 物排 放状 况及 其对周边环 境质 量的 影响 开展 自行监 测。5.1.2 锅炉 使用 企业 应按 照 环境监 测管 理规 定和 技术 规范的 要求，设 计、建设、维护 永久 性采 样口、采样测试 平台。5.1.3 对锅 炉排 放废 气的 采 样，应 根据 监测 污染 物的 种类，在规 定的 污染 物排 放监测 位置 进行，有 废气处理设 施的，应 在该 设施 后监测。排 气筒 中大 气污 染物的 监测 按现 行有 关规 定执行。5.1.4 10t/h 及以 上蒸 汽锅 炉、7MW 及以 上热 水锅 炉，以及环 境保 护行 政主 管部 门确定 的大 气污 染物 重点排污 单位 应安 装污 染物 排放自 动监 控设 备，并 与 环保部 门联 网，保 证设 备 正常运 行。烟 气排 放连 续 监测系统 应符 合 HJ/T 75 和 HJ/T 76 的 规定。5.1.5 对大 气污 染物 的监 测，应按 照国 家及 天津 市有 关规定 进行 监测 质量 保证 和质量 控制。5.1.6 对大 气污 染物 排放 浓 度的测 定采 用 表 3 所 列的 方法标 准。表 3 大气 污染 物的 监测 分析方 法 序号 污染物项目 方法标 准名称 标准编号 1 颗粒物 锅炉烟尘测试方法 GB 5468 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T 16157 2 二氧化硫 固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 HJ/T 57 固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法 HJ 629 3 氮氧化物 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法 HJ/T 42 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度 法 HJ/T 43 固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法 HJ 692 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 HJ 693 4 一氧化碳 附录 A 固定污染源排气中一氧 化碳的测定 电化学传感器法/5 汞及其化合物 附录 B 吸附管法测定生物质成型燃料锅炉污染源中气态总汞方法/附录 C 固定污染源废气 汞的 测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）/6 烟气黑度 固定污染源排放烟气黑度的测定 林格曼烟气黑度图法 HJ/T 398 5.2 大气污 染物 浓度 折算 方法 实测的 锅炉颗 粒物、二氧 化硫、氮氧化 物、一氧化 碳、汞 及其化 合物 的排放 浓度应 按公式（1）折算为基 准 氧 含量 排放 浓度。燃烧 设备 的基 准 氧 含量 按表4 的规 定执 行。DB12/765 2018 5 表 4 基准 氧含量 锅炉类型 基准氧含量（O2）/%生物质成型燃料锅炉 9)O(21)O(2122 C C.(1)式中：C 折 算后 的锅 炉大 气污 染物排 放浓 度，单位 为毫 克每立 方米（mg/m3）；C 实测 的锅 炉大 气污 染物排 放浓 度，单位 为毫 克每立 方米（mg/m3）；(O2)基准 氧 含量，%；(O2)实 测氧 含量，%。6 实施与 监督 6.1 本标准 由市 和区 环境 保护 行政主 管部 门统 一监 督实 施。6.2 锅炉 使 用单 位均 应遵 守本 标准的 大气 污染 物排 放控 制要求，采 取必 要措 施保 证污染 防治 设施 正常运行。各 级环 保部 门在 对 锅炉使 用单 位进 行监 督性 检查时，可以 现场 即时 采 样或监 测的 结果，作为 判 定排污行 为是 否符 合排 放标 准以及 实施 相关 环境 保护 管理措 施的 依据。DB12/765 2018 6 附录 A（规范 性附 录）固定污 染源 排气 中一 氧化 碳的测 定 电化 学传 感器 法 A.1 原理 电化学 传感 器法 利用 电化 学反应 机理，一氧 化碳 气 体与电 解液 发生 电化 学反 应，产生 电势 差，该 电势差与 一氧 化碳 气体 浓度 成正 比，通 过测 定电 势差 来确定 一氧 化碳 气体 浓度。A.2 仪器 和试 剂 A.2.1 便 携式 气体 检测 仪。一般 一氧 化碳 测定 仪的 主要技 术指 标应 满足：量程：0 500ppm；分辨率：1ppm；精度：5%；A.2.2 手 动抽 气及 软管，样 品抽气 泵可 用于 进入 密闭 空间之 前的 抽气 测试，连 接此泵 到可 燃性 及有 毒 气体测定 器上。A.2.3 校 准适 配器，标 准 气体校 准所 需最 低流 量，以确定 使用 适当 调节 器最 低流速 表。A.2.4 其 余配 套设 备及 试 剂。A.3 分析 步骤 A.3.1 启 动和 调零：仪 器 启动和 稳定 后，在无 害清 洁空气 中归 零校 正。A.3.2 校准 混合校 准法。用 零浓 度气 体和标 准气 体对 检测 仪进 行校准。校准后 的标 准曲 线储 存于 仪器之 中，实际 样品 测定 时，仪 器将 待测 气体 浓度 产生的 电信 号同 标 准 浓度的电 信号 进行 比较，计 算得到 准确 的气 体浓 度值。A.3.3 现 场测 定。A.4 结果 计算 A.4.1 直 读式 测定 仪。直 接读出 一氧 化碳 浓度。A.4.2 非 直读 式。记录 分 析时的 大气 压力，换 算成 标准状 态下 的气 体浓 度。A.4.3 当 一氧 化碳 体积 浓 度 ppm，可 按公 式(A.1)换 算成标 准状 态下 的质 量浓 度 mg/m3。2128ccB.(A.1)式中：C1 标 准状 态下 的 质量 浓度，mg/m3；C2 标准 状态 下 的 体积 浓度，ppm；标 准状 态下 的气 体摩 尔体积，22.41；一氧 化碳 分子 量 A.5 精密 度和 准确 度 经八个 实验 室分 析一 氧化 碳气体 浓度 为 16.3ppm、32.7ppm 的统 一样 品 得到 方法的 精密 度 和 准 确 度数据 见 表 A.1。DB12/765 2018 7 表 A.1 精密 度和 准确 度 统一样品配制浓度（ppm）16.3 32.7 测定总均值（ppm）16.2 32.6 重复性标准 偏差（ppm）1.0 1.1 重复性相对标准偏差（%）6.4 3.4 重复性（ppm）2.9 3.1 再现性标准偏差（ppm）1.0 1.1 再现性相对标准偏差（%）6.4 3.4 再现性（ppm）2.9 3.1 相对误差（%）-0.54 2.90-0.27 1.54 实际样品加标回收率（%）91.2 94.7 A.6 干扰 和排 除 H2S 和 CO 会在 电极 上氧 化，因此，CO 气体 测定 易 受 H2S 干扰，应 尽量 避免 使用同 一个 传感 器 测定，减 少相 互间 的干 扰。此外，电化 学反 应受 温度 变化影 响较 大，检测 仪需 内附感 温元 件来 补偿 温度 变化造 成的 影响。DB12/765 2018 8 附录 B（规范 性附 录）吸附管 法测 定生 物质 成型 燃料锅 炉污 染源 中气 态总 汞方法 B.1 适用 范围 B.1.1 是 对安 装在 锅炉 的气 态汞 CEMS 以及 吸附 剂捕 获监测 系统 进行 相对 精度 试验审 查(RATAs)时使 用的一种 标准 方法，也 适合 于上述 锅炉 汞排 放量 的测 试。B.1.2 此 方法 仅设 计用 于颗 粒物相 对较 低的 条件（例 如，在 所有 污染 控制 装置 之后采 样）。B.2 方法 原理 采用活 性炭 作为 吸附 介质，用于 采集 固定 污染 源废 气中的 气态 汞。活性 炭吸 附介质 安装 在固 定 污 染源采样 装置 前端，吸附 废 气中的 汞。采 样装 置可 对 固定污 染源 废气 的体 积进 行准确 衡量，以获 得采 集 的废气样 品体 积数。B.3 干扰 和消 除 采样过 程中，高 尘烟 道内 的颗粒 物可 能导 致采 样管 堵塞而 影响 采样 工作 正常 进行，采样 点应 该 设 置在烟气 净化 装置 后端，颗 粒物含 量较 少的 点位。或 者采取 防尘 罩，以较 小流 量，较 长时 间的 抽 取，以 获得足够 量的 待测 污染 物。B.4 安全 防护 B.4.1 现 场危 害。在 现场 应 用这些 步骤 技 术要 求之 前，应 考虑 试验 现场 的潜 在危害：加 强与 现场 岗位的协调 对了 解相 关条 件和 适用的 安全 方针 至关 重要。由于 取样 系统 一些 部分 温度较 高，因此 在 操 作 本 设备时要 求穿 戴适 当的 手套、长袖 防护 服并 且应 小心 操作。B.4.2 实 验室 安全。为了 使 化学品 接触 风险 降到 最小，以及 在实 验室 中正 确进 行废物 处理，应 制定 相关方针。工作 人员 应根 据实 验室制 定的 化学 卫生 计划 穿戴适 当的 实验 室服 装。B.4.3 试 剂毒 性 致癌 性。必须考 虑使 用的 所有 试剂 的毒性 和致 癌性。根 据所 选择的 采样 和分 析技 术，此测定 可能 包括 有害 物质、危险 操作 和设 备，因此 本方法 不解 决与 实施 本方 法所涉 及的 所有 安全 问 题。使用者 应负 责制 定适 宜的 安全和 健康 操作 规程，并 且在执 行之 前确 定适 用的 规范性 限制 条件。任 何 化 学品均应 视为 潜在 健康 危害 物，因 此应 尽量 减少 这些 化合物 的暴 露。化学 工作 者应参 考所 使用 的 每 种 化 学品的材 料安 全数 据表(MSDS)。B.4.4 废 物处 理。处 理本方 法产生 的任 何废 物时，必 须根据 详细 描述 并跟 踪各 种废水 以及 相关 处理 步 骤的有害 物质 管理 计划。B.5 试剂 和材 料 能够有 效捕 集气 态汞 的活 性炭或 改性 活性 炭吸 附管，吸附 管应 耐高 温，不易 破碎，尺寸 一致，与 采样探头 接合 一致 以保 证密 封效果。吸附 剂应 有较 强 的捕集 效率，非常 低的 汞 空白。每 支吸 附管 应有 唯 一的编号，以 便用 于样 品溯 源及查 验为 便于 跟踪。B.6 仪器 和设 备 B.6.1 采 样探 头组 件。每个 探头组 件应 无泄 漏地 连接 到吸附 管上。每个 吸附 管 必须安 装在 探头 入口 处 或探头内，以便气样直接进入捕获器内。每个探头/吸附剂捕获组件必须加热到足以防止吸附剂捕获中 液体凝结 的温 度。为 了防 止 凝结，只 有当 烟道 温度 太 低时才 要求 辅助 加热。使 用经校 正的 热电 偶监 测烟 道温度。可以 使用 能够 运行 成对吸 附剂 捕获 的单 一探 头。假 如为 了保 证代 表性 汞的监 测而 将各 个 吸 附 管 安放在一 起，可选 择使 用单 个探头/吸附 剂捕 获器 组合 装置。B.6.2 除 湿装 置。在气 流进 入干燥 气流 测量 仪器 之前，应使 用除 湿装 置或 系统 从气流 中除 去水 蒸汽。B.6.3 真 空泵。使 用能 够在 系统流 量范 围内 运行 的密 封真空 泵。DB12/765 2018 9 B.6.4 气 体流量 计。为了测 定干燥条 件下样 品总体积（单位：标准立 方米），应 使用气体 流量计（例如干式气 表、热 质量 流量计、或者 其它适 当的 测量装 置）。流 量计 应足够 精确，测定的 样品总 体积 误差 应在 2%之 内，而且 流量 计必 须在采 样装 置组 所运 行的 样品整 个流 量范 围内 按所 选择的 流量 进行 校正。气体流量 计应 配备 将样 品体 积校正 到标 准条 件所 需要 的任何 必要 的辅 助测 量设 备（例如，温度 传感 器、压力测量 装置）。B.6.5 样 品流 量计 和控 制器。使用 流量 指示 器和 控制 器以保 持必 要的 采样 流量。B.6.6 气态 Hg0吸附 管掺 加 系统。为了 完 成 Hg0和 HgCl2分析偏差试验以及现场回收研究，吸附剂捕获的第一 分段 必须 有己 知质 量的 Hg0，或向 第一 分段 添加己 知质 量 的 Hg0。能 够定量 向吸 附管 上 定 量 给 予己知质 量 的 Hg0的 任何 方 法都是 符合 要求 的。为 了 实现此 目的，可以 使用 几 种掺加 技术 或装 置。其 实 用性随汞 质量 掺加 水平 而变。对于 较低 水平，可以 使用 经 NIST 认证 的或 NIST 可 追溯的 气体 发生 器或 罐。能够给 予所 要求 的几 乎任 何质量 的一 个可 供选 择的 系统利 用经 NIST 认 证的 或 NIST 可 追溯 的 汞 盐 溶 液(例如，HgCl2、Hg(NO3)2)。在此 系统 中，一等 份己 知体积 和浓 度的 样品 加入 装有还 原剂（例 如，氯 化亚锡）的反 应容 器中：汞 盐溶液 还原 成 Hg0，然后 使用撞 击滤 尘器 喷洒 系统 将其吹 扫到 吸附 管上。B.6.7 样 品分 析设 备。如果 分析能 够满 足本 方法 中所 描述的 性能 标准，则能 够 从所选 择的 吸附 剂介 质 定量回收 和定 量测 定总 汞的 任何分 析系 统均 符合 要求。回收 技术 可包 括酸 浸、浸提、和热 解吸/直接燃烧。分析技 术可 包括，但 不局 限于，紫外 原子 荧光(UV AF)、有和没有 金捕 集的 紫 外原子 吸收(UV AA)、以及 X-射线 荧光(XRF)分析。B.7 样品 采集 B.7.1 系 统泄 漏检 查及 采样 条件确 定 连接好 系统，将采 样口用 封闭螺 母封闭，打 开样品 泵，调 大流量 及真 空，观 察真空 表及流 量表，待真空达 到-15 bar 并 稳定 后，如有 电子 流量 计，可将 流量计 读数 清零，并 关闭 泵，观 察一 分钟 之内 电 子流量计 的读 数。泄漏 应该 小于取 样速 率 的 4%，（即 如果 以 0.4 L/min 为采样时 的速率，一 分钟 内，电 子流量计 的读 数应 该小 于 0.016 L）。方可认 为通 过泄 漏 检查。如泄漏 检测 无法 通过，则 需对整 个管 路进 行检 查，重新安 装，再次 检漏，直 至确认 系统 不漏 气。在整套 系统 通过 泄漏 检查 后，可进 行下 一步 的样 品 采集工 作。采 样进 行前，需 通过调 节流 量和 真空调缓慢 的释 放系 统内 真空。随后 进行 活性 炭吸 附管 的安装 及采 样点 条件 的确 定。通过确 定烟 气特 性，如测 试烟气 温度、静 压、烟气 流速、湿度 等指 标，对采 样点起 始的 采样 及 辅 助设置进 行确 定，包括，是 否需要 对探 头及 吸附 区进 行辅助 加热，调 节初 始采 样速度，除 水控 制等。B.7.2 样 品采 集 按照 固定 污染 源排 气中 颗粒物 测定 与气 态污 染物 采样方 法（GB/T 16157）对烟气 采样 点进 行 采样设置。B.7.2.1 安 装吸 附管 去掉吸 附管 尾部 的防 护帽，移除 采样 探头 前端 的封 闭螺母，将 采样 探头 取样 口的紧 固螺 丝及 特 氟 龙套圈套 上吸 附管，安装 至 采样探 头上 并固 定，用 手 将螺母 旋紧 后宜 用扳 手再 拧半圈 至紧 固状 态即 可，确保采样 管道 与环 境间 没有 泄漏。注意：由 于螺 母及 采样管 间有 特氟 龙垫 圈固 定密封，无 需过 度 旋 紧，避免因受 热膨胀 及吸 附管材 质等原 因导致 吸附 管破损。（吸附 管配套 的防 护帽在 采样结 束后仍 将用 于样 品保存，应在采 样过 程中将 其放置 于干净 的密 封袋内。）吸附 管安装 完毕 后，如 需对采 样探头 进行 辅热，开启加 热装 置。B.7.2.2 安 装采 样探 头 开启烟 道密 封板，小心 的 将安装 好吸 附管 的采 样探 头伸入 烟道 中并 固定，过 程中避 免磕 碰，避 免损坏采样 探头 前安 装的 活性 炭采样 管。密封 好采 样探 头和采 样口 之间 的缝 隙，确保烟 道和 外界 环 境 之 间 无泄漏。DB12/765 2018 10 B.7.3 采 样结 束后 检漏 采样完 成后，关闭 采样泵 并将采 样探头 从烟 道中取 出（避 免烫伤），用 干净 的 防护帽 分别在 两根 吸附管的 入口 处进 行密 封。查看整 个采 样过 程中 所记 录下来 的最 大真 空数 据。在吸附 管仍 旧安 装 在 采 样 探头前端 的情 况下，调 整仪 器并达 到该 次采 样时 的最 大真空 数值。在 此真 空条 件下进 行采 样后 泄漏 测 试，每次的 测试 结果 应小 于当 次采样 周期 的平 均采 样速 率的 4%。在 检漏 结束 后，缓慢释 放系 统中 的 真 空。B.7.4 样 品获 取 将紧固 螺母 拧松，将吸 附 管从采 样探 头中 取出，并 用防护 帽将 采样 管两 端密 封，将吸 附管 外壁 的污物擦净，将 其装 入塑 料保 护套内 妥善 保存。B.7.5 样 品的 处置、保 存、存储及 运输 为保证 样品 结果 有效 性，在现场 操作、采 样、获 取、运输 及实 验室 分析 阶段，都应 该保 持清 洁，避免出现 汞交 叉污 染。采集 和分析 空白 样品，有 助于 验证所 有阶 段无 污染 物质。B.8 结果 计算 B.8.1 污 染源 烟气 中汞 浓度（3）按下式 计算：CA=(m1+m2)/Vt（B.1）m1=CA1 mA1 m2=CA2 mA2.（B.2）式中：CA-吸附管 在采 样过 程中采 集到 的烟 气中 的汞 浓度，3；CB-吸附管 在采 样过 程中采 集到 的烟 气中 的汞 浓度，3；m1-吸附管第一 截吸 附剂 所捕获 并测 定出 的汞 质量，；m2-吸附管第二 截吸 附剂 所捕获 并测 定出 的汞 质量，；CA1，CA2-分别为吸附 管 第 1 截，第 2 截在 测汞 仪测试 出的 浓度，；mA1，mA2-分别为吸 附管 第 1 截，第 2 截的 活性 炭 吸附 剂的 质量，mg；Vt-干式累积气 体流 量计 在样品 采集 期间 采集 到的 气体总 量；（在此 方法 下，标准温 度和 压力 分 别定义 为 20 及 760mm 汞 柱。）报告平 均浓 度，即 1/2（CA+CB）；B.8.2 干 式累 积气 体流 量计 的体积 计算：在使用 干式 累积 流量 计时，流量 计前 段装 有冷 凝及 干燥器，标 准状 态下 干气 体积按 照（B.3）式 计算 Vnd=K(V2-V1)（B.3）式中：Vnd-标准状态下 干采 气 体积，L;V1,V2-采样前后累 积流 量计的 读书，L；td-流量计前气 体温 度，；Ba-大气压力，Pa；Pd-流量计前气 体压 力，Pa；K-流量计的修 正系 数；B.8.3 回 收率 计算（分 析偏 差测试）R=mrecovered/mspiked 100%（B.4）式中：R-加标质量 回收 率百 分 比（%）；mrecovered-分析偏差测 试或现 场回 收试 验中 回收 的汞的 质量，；273 273+td Ba+Pd 101300 DB12/765 2018 11 mspiked-分析偏 差测 试 或现场 回收 试验 中掺 加的 汞的质 量，；B.8.4 击 穿百 分比 B=m2/m1 100%.（B.5）式中：B-击穿率，%；m2-吸附管第 1 截实 测的 汞绝对 质量，；m1-吸附管第 2 截实 测的 汞绝对 质量，；B.8.5 成 对吸 附管 一致 性计 算 使用成 对吸 附管 对实 测的 汞浓度 计算 相对 偏差（RD）;RD=|CA-CB|/(CA+CB)100%（B.6）式中：RD-吸附管 A 及吸 附管 B 汞 浓度 值的 相对 偏差，%；CA-吸附管 A 采集 到的 样品浓 度，；CB-吸附管 B 采集 到的 样品浓 度，；B.8.6 计 算加 标汞 浓度 及加 标回收 率 Crec=（ms/vs）（mu/vu）.(B.7）R=(Crec vs)/mspiked 100%.（B.8）式中：Crec-测量的加标混 合物 的浓度，3；vs-现场回收率 测试 试验 中，加 标吸 附管 采集 的烟 气样品 体积，dscm；ms-实测的现场回 收率 测 试实验 中加 标的 吸附 管汞 质量，；mu-实测的现场 回收 率测 试实验 中未 加标 的吸 附管 汞质量，；R-加标质量 回收 率的 百 分比，%；B.9 质量 保证 和质 量控 制 为保证 采样 过程 及分 析结 果的准 确性，可 选用 下列 质量保 证与 质量 控制 措施：质量保证和质量控制试验及要求 验收标准 频率 如不满足条件导致的影响 气体流量计校准（三组或三点校准）每组的校准因子（Yi）须 在三组 平 均值（Y）的 2%范围内 首 次 测 试 前，同 时 当 采 样后测试时，结果不在 Y 的 5%范围内 对 三 个 点进 行 重新 校 准直 至满足 验收标准 采样后对气体流量计进行校准测试（单点）校准因子（Yi）必 须 在 最 接近的 三 点校准值（Y）的 5%范围内 对 于 质 量 流 量 计，在 每 次现 场 测 试 完 成 后，都 需 要使 用 烟 道 气 对 流 量 计 进 行校准 对于干气流量计则无需 通 过 三 点对 气 体流 量 计进 行重新校准，以获得新的 Y 值。如 使 用 质量 流 量计，必须 用烟 道 气 在现 场 完成 校 准。同时，现 场测 试 数据 采 用新 的Y 值。温度传感器校准 传 感 器测 定 的绝 对 温度 应在 标定 过 的参照传感器温度值的 1.5%内 首次使用前及每次测试后 重新校准；停 止 使 用，直 至满 足 技术 要求 压力计校准 压 力 计测 定 的 绝 对 压力 值应 在水 银 压力计读数值的 10mm 汞 柱 压 力 范 围内 首次使用前及每次测试后 重新校准；停 止 使 用，直 至满 足 技术 要求 DB12/765 2018 12 测试前泄漏检查 目标采样速率的 4%采样开始前 在 泄 漏 测试 通 过前 不 应开 始采样工作 测试完毕后泄漏检查 平均采样速率的 4%采样完成后 样品报废*基质对分析的干扰实验（仅用于湿化学分析方法）确 定 所需 的 最小 稀 释倍 数以 消除 吸 附剂基质产生的干扰 在 分 析 现 场 采 集 的 样 品前。分 析 过 程 中 如 更 换 不同类型吸附剂，也要进行 现场样品结果无效 分析偏差实验 对于添加 Hg0及 HgCl2的加标的两个浓度,平均回收率应在 90%-110%之间 在 分 析 现 场 采 集 的 样 品前。分 析 过 程 中 如 更 换 不同类型吸附剂，也要进行 在 满 足 回收 率 测定 标 准后 再开始分析现场样品 分析仪校准曲线的多点校正 每台分析仪的读数在真值的 10%内，同时满足 分 析 当 天，分 析 任 何 待 测样品前 重新绘制校准曲线直至合格 对单独的校准样品进行分析 在真值的 10%内 在 每 日 校 准 后，在 分 析 现场采集到的样品之前 重 新 绘 制校 准 曲线 并 对单 独的 校 准 样品 进 行分 析，直 至合格 对连续性校准核定标准样品进行分析 在真值的 10%内 在 每 日 校 准 后，对 现 场采集到的样品分析量 个后，并 且 在 每 组 样 品 分 析完成时。重 新 校 准并 对 单独 的 校准 样品 进 行 重复 分 析，重 新分 析样 品 直 至结 果 符合。对于 采用 破 坏 性分 析 技术，样品 无效。试运行样品总体积 现 场 回收 率 试验 期 间，在总 采样 体 积的 20%内 每个单独样品 样品无效 吸附剂第 2 截击穿与否的判定 对于烟气汞浓度，第 2 截汞质量应小于第 1 截的 10%；对于烟气汞浓度，第 2 截汞质量应小于第 1 截的 20%；每个样品 样品无效*成对吸附管一致性判定 对于烟气汞浓度，捕集的汞绝对质量相对偏差（RD）应10%；对于烟气汞浓度，捕集的汞绝对质量相对偏差（RD）应 0.5 如 可 能，在 更 高的 浓 度水 平重 新 分 析，如 测试 不 在校 准范围内，样品无效。（即，采样 时 尽 量保 证 能够 采 集到 足够仪器分析的汞）样品分析 在Hg0和HgCl2分 析偏差 测试所 允许的范围内 第 1 截所有样品分析出的烟 气 汞 浓 度 应 0.5 扩大 Hg0和 HgCl2分析偏差测 试 的 范围，如果 失 败，则样品无效 现场回收测试 对于 Hg0，平 均 现 场 测 试 回 收 率 在85%-110%内 每次现场测试进行一次 现 场 回 收测 试 试验 失 败的 情况下，现场样品无效*代表来自 成对 的吸 附管 的数据 也同 样无 效。DB12/765 2018 13 B.10 干式 累计 流量 计校 正 干式累 计流 量计 的校 正采 用标定 过的 湿式 气体 流量 计校准。干 式累 计流 量计 和 湿式气 体流 量计 均 放在无油 抽气泵（最 好是隔 膜泵）的正压 端。连接顺 序为：抽气泵（作 鼓气用），温度 计，压 力计，干 式累积流 量计，湿 式气 体流 量计。干式累 积流 量计 的校 正系 数 Kdi 和平均校 正系 数 Kd，按式（B.9）和式（B.10）计算。Kdi=(Kw Vw)/Vd(273+td)/(273+tw)(Ba+Pw-Pwv)/(Ba+Pd).（B.9）.（B.10）式中：Kw-湿式气体流量 计的 校正系 数；Vw-湿式气体 流量 计的 计量体 积，L；Vd-干式气体流量 计的 计 量体积，L；Ba-大气压力，Pa；Pd-干式累积流 量计 的压 力，Pa；Pw-湿式气体流 量计 的压 力，Pa；Pwv-温度为 tw 时饱 和水 蒸气压 力，Pa；td-干式累积流量 计前 的 气温，；tw-湿式气体流 量计 的气 温，；Kdi-干式气体流量 计的 校正系 数；Kdi-干式气体流量 计的 平均校 正系 数；n-校正点 数；具体参 考 GB/T 16157 仪 器 校正部 分 12.2.7 B.11 废 物处 理 B.11.1 实验 室应 遵守 各级 管理部 门废 物管 理法 律规 定，避 免废 物排 放对 周边 环境的 污染。B.11.2 实验 装置 排放 的汞 蒸气应 经过 活性 炭吸 收过 滤器吸 附后 再排 放，以避 免对环 境及 人员 造成 损 害。B.11.3 固体 废弃 物应 按照 法律规 定进 行妥 善处 置。B.12 注意 事项 汞的化 合物 及蒸 气属 于有 毒有害 危险 品，应尽 量减 少分析 人员 暴露 在高 浓度 水平的 汞蒸 气 环 境 中。B.12.1 现 场操 作 在现场 采样 操作 过程 中，应注意 避免 出现 滑落、磕 碰等，采样 接触 高温、高