ICS 17.040.20 Q 53 DB32 江苏省 地 方 标 准 DB 32/T 3792 2020 石墨烯薄 膜透光率 测试 透光 率仪法 Measurement of the luminous transmittance of graphene film Light transmittance method 2020-05-25 发布 2020-06-25 实施 江 苏 省 市场监督管理 局 发布 DB32/T 3792-2020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 测 试原 理.1 5 材 料和 试剂.2 6 仪 器设 备.2 7 样 品制 备.3 8 透 光率 测试.3 9 结 果计 算.3 10 测 试报 告.4 附录A（规 范性 附录）CVD 铜 箔石 墨烯 样品 转移.5 附录B（资 料性 附录）测试报 告式 样.6 DB32/T 3792-2020 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。本标准 由 江 苏省 石墨 烯标 准化技 术 委 员会 提出 并归 口。本标准 主要 起草 单位：江 南石墨 烯研 究院、常州 国 成新材 料科 技有 限公 司、江苏江 南烯 元石 墨烯 科技有限 公司、常 州计 量测 试技术 研究 所。本标准 主要 起草 人：张小 敏、董 国材、周 志峰、张 涛、梁 枫。DB32/T 3792-2020 1 石 墨烯薄 膜透光率 测试 透光 率仪法 1 范围 本标准 规定 了 透 光率 仪 法 测试石 墨烯 薄膜 透光 率 的 样品制 备、透光 率测 试、结果计 算等。本标准 适用 于 化 学气 相沉 积法制 备的 铜箔 基底 上的、覆盖 均匀 的石 墨烯 薄膜，和 透明 基底 上的 均匀覆盖的 石墨 烯薄 膜 的 透光 率 测试。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 2410 透明 塑料 透光 率和 雾 度的 测定 GB/T 30544.13 纳米 科技 术语 第13 部分：石 墨烯 及 相关二 维材 料 JJF 1225 汽车 用透 光率 仪 校准规 范 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 石墨烯 graphene 由一个 碳原 子与 周围 三个 近邻碳 原子 结合 形成 蜂窝 状结构 的碳 原子 单层。注1：它是 许多碳纳米物体 的重要构建单元。注2：由于石墨烯 仅有一 层，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为 1LG，以便区别于缩写 为 2LG 的双层石墨烯和缩写为 FLG 的少层石墨烯。注3：石墨烯有边界，并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。GB/T 30544.13 2018，定义 3.1.2.1 3.2 化学气 相沉 积 chemical vapour deposition CVD 通常先 加热，利 用气 态前 驱体或 混合 前驱 体的 化学 反应实 现固 体材 料在 衬底 上的沉 积。GB/T 30544.13 2018，定义3.2.1.1 4 测试原理 根据石 墨烯 薄膜 所附 着的 基底不 同，石墨 烯薄 膜透 光率测 试分 为以 下两 种情 况：a)CVD 制 备的 铜箔 表面 的 石 墨烯薄 膜 DB32/T 3792-2020 2 先 将石 墨烯 薄膜 转移 到透 明 聚对 苯二 甲酸 乙二 酯 薄 膜（PET）基 底上见第7章，再 利用 透光 率仪分别测量 透明PET 基底 和 含PET 基 底的 石墨 烯薄膜 的透光率 值，最后 通过 公式(1)计 算出石 墨烯 薄膜 的透 光率值。式中：T 石墨 烯薄 膜的 透光 率 值，%；T1 透明 基底 的透 光率 值，%；T2 含透明 基 底的 石墨 烯薄膜 的透 光率 值，%。b)附着在 透明 基底 表面 的石 墨烯薄 膜 利用透光率仪分别测量 透 明基底和 含透明基底 的石 墨烯薄膜的 透光率值，最后 通过公式(1)计算 出石墨烯 薄膜 的透 光率 值。5 材料和 试剂 5.1 聚甲基 丙烯 酸甲 酯 溶 液（PMMA）质量分 数为6%,，溶剂 为 苯 甲醚。5.2 过硫酸 铵溶 液 质量分 数为3%，溶剂 为去 离子水。5.3 聚对苯 二甲 酸乙 二酯 薄 膜（PET）透光率 高于85%。5.4 去离子 水 电导率 不大 于0.1 s/cm。5.5 其他 苯甲醚、乙 醇、丙酮 均为 分析纯。6 仪器设 备 6.1 透光率 仪 仪器可 测试样 品的 直径最 小值不 大于10 mm，测试 波 段为380 nm760 nm 或 可 以测试550 nm 固定 波长，分 辨率 优于0.1%，准 确度优 于1%。6.2 旋涂机 最高转 速不 低于3000 转/分。6.3 恒温加 热台 温度范 围为25 300。DB32/T 3792-2020 3 7 样品 制 备 7.1 环境要 求 样品制 备要求 洁 净度 为万 级以上 的无 尘室，室 内 温 度为20 30，湿度 不高于65%RH。整个制备过程 应按 照无 尘室 的规 定进行 操作。7.2 制样 根据下 列两 种样 品情 况制 备待测 样品：a)CVD 制 备的 铜箔 表面 的 石 墨烯薄 膜 若肉眼 观察 到石 墨烯 薄膜/铜箔样 品有 皱褶，可 将其 平放于 两片PET 中间，在 垂 直方向 对其 施压 至平整，作为 待转 移的 样品。然 后在石 墨烯 薄膜/铜 箔表 面 剪取适 合透 光率 仪测 试的 尺寸为（2 4）cm（2 4）cm 的方块 样品，通过 溶解基 底法将 石墨 烯薄膜 转移至PET 表 面，作为待 测 样品。样品制 备过 程参 见附录A。转移 后，通过 目检 和光学 显微 镜 两 种方 式检 测 待测 样品 外观，确定 石 墨烯薄 膜与PET 之间 应无 气泡和污 染，石墨 烯薄 膜无 折痕、无破 损。b)透明基 底上 的均 匀覆 盖的 石墨烯 薄膜 样品 剪取适 合透 光率 仪测 试的 尺寸为（2 4）cm（2 4）cm 的方 块样 品作 为待 测 样品。8 透光率 测试 8.1 环境要求 参照7.1。8.2 仪器检 定 根据JJF 1225 对 透光 率仪 进行检 定。8.3 测试步 骤 8.3.1 对于宽 波段 的透 光率 仪，选用 380 nm 760 nm 为 测 试波段；对 于特 定波 长的 透光率 仪，选择550nm 作为 测试 波长。8.3.2 将PET 或无 石墨 烯覆 盖的 透明基底 置 于两 个测 试头 之间并 吸合 测试 头，读取 透光率 值。随机选取3 个不 同位 置进 行测 试，记 录每 个位 置的 透光 率值。8.3.3 将含透明 基 底的 石墨 烯薄 膜 置于 两个 测试 头之 间并 吸合 测 试头，读 取透 光率 值。随 机选 取3个不同 位置 进行 测试，记 录每个 位置 的透 光率 值。8.3.4 制备5 片待 测样 品，每片 待测样 品按照 上述 步骤 进 行测试。9 结果计 算 9.1 利用 公 式（1）计算 每个 位 置的 石 墨烯 薄膜 透光 率 值。9.2 将 所有 测试 位置 的 透 光率 值 取平均，得到 所有 石墨 烯薄膜 的透 光率 平均 值。9.3 计算 所 有测 试位置 的 透光 率值的 标准 偏差，其 结果 应在 3%以 内。DB32/T 3792-2020 4 10 测试报告 10.1 测试报 告 宜 包括 但不 限于 以下内 容：本 标准 编号；测 试日 期；测 试环境；仪 器设 备；测 试波 段；样 品名 称；实 验结 果；测 试人 员及 单位。10.2 透光率 测试 报告 式样 参见 附录 B。DB32/T 3792-2020 5 A A 附 录 A（规范 性附 录）CVD 铜 箔石 墨烯 样品 转移 A.1 实验内 容 通过 溶 解基 底法 将铜 箔基 底上的 石墨 烯薄 膜转 移至PET 基底 表面。A.2 溶解基 底法 A.2.1 涂胶 根据透 光率仪 要求，裁 取 尺寸为（24）cm（2 4）cm 的石 墨烯 薄膜/铜 箔样品，用透明 胶带沿样品 边缘 将其 粘贴 在PET 表面，然后 固定 于旋 涂机 上。将PMMA 溶液 滴涂 在样 品 表 面至完 全覆 盖，利用 旋涂 机先 以700 转/分钟 旋转9 秒，再以3000 转/分钟 旋转40 秒,使PMMA 溶液 均匀 涂 布在样品 表面，静置 晾干。剪去样 品表面 被透明 胶带 覆盖的 区域 并 去除PET 后，将样品 转移 至80 恒温 加 热台表面 加热2分钟，使PMMA 溶液 的溶 剂挥 发完 全。A.2.2 刻蚀 将PMMA/石 墨烯/铜箔 样品 以PMMA 朝上、铜 箔朝 下方式 漂浮 于过 硫酸 铵溶 液表面 刻蚀 铜箔 基底，刻 蚀过程中，每隔15 分钟 用去 离子水 冲洗 一次 铜 箔 表面，重复 刻蚀、冲 洗步 骤3 次 4次，之后 等 待铜 箔基底充分刻蚀。此过 程约1小时 3小时。将 刻蚀 后的PMMA/石 墨烯 薄 膜样品 转移 至去 离子 水中 清洗3 次4 次，再将PMMA/石墨烯 薄膜 样品 转移至PET表面，倾斜 放置，自 然晾干 样品表 面的 水，然后 放置80 恒 温 加 热台上 加热5分钟,去除 石 墨烯 薄膜与PET 之 间的 水。A.2.3 除胶 先 将PMMA/石 墨烯 薄膜/PET 样品浸 泡于丙 酮中，每隔15 分钟更 换一 次溶液，重 复 更换3次 4次，再将PMMA/石 墨烯 薄膜/PET 样 品浸泡 于丙 酮中2小时，直 至石墨 烯薄 膜表 面的PMMA 去除干 净。先 将石 墨烯薄 膜/PET样品浸泡于 乙醇中2小时，然 后 转移至 去离子 水中 清洗3 次4次，最后 取出石墨烯薄 膜/PET 样 品并 自然 晾干，将所 得的 石墨 烯薄 膜/PET 作为 待测 样品。DB32/T 3792-2020 6 B B 附 录 B（资料 性附 录）测试报 告式 样 测试报 告式 样见 图B.1。测试报 告 1、测 试日 期 2、测 试单 位 名 称 地 址 联系方 式 3、测 试环 境 无尘室 洁净 度等级 温 度 湿 度 4、测 试样 品 名 称 5、测 试仪 器及 型号 测试 波段 6、数 据记 录 表 样品 测试 位置 透光率 测试 T/%（石墨 烯薄 膜）T1（PET）T2（含PET 基底 的石 墨烯薄膜）1 1-1 1-2 1-3 2 2-1 2-2 2-3 3 3-1 3-2 3-3 4 4-1 4-2 4-3 5 5-1 5-2 5-3 平均值/%标准偏 差/%图B.1 测试报 告式 样 _